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淺析氨法脫硫結(jié)晶存在的問題及處理措施

文檔作者：高建強(qiáng)-，羅翔啟1，陳乾榮2 文檔來源： 1．內(nèi)蒙古博大實(shí)地化學(xué)有限公司 2．貴州金赤化工有限責(zé)任公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年05月12日
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2016年4月 囊廈儆 Apr．2016第39卷第2期large Scale Nitrogenous Fertilizer Industry V01．39 No．2淺析氨法脫硫結(jié)晶存在的問題及處理措施高建強(qiáng)-，羅翔啟1，陳乾榮2(1．內(nèi)蒙古博大實(shí)地化學(xué)有限公司，內(nèi)蒙古鄂爾多斯017300；2．貴州金赤化工有限責(zé)任公司，貴州遵義563200)摘要：結(jié)合氨法煙氣脫硫系統(tǒng)的實(shí)際運(yùn)行情況，介紹運(yùn)行中出現(xiàn)的結(jié)晶細(xì)小、出料困難和結(jié)晶沉降時(shí)間長(zhǎng)等現(xiàn)象，通過系統(tǒng)分析，工藝控制和維修改造，提高了脫硫系統(tǒng)的穩(wěn)定性。關(guān)鍵詞：結(jié)晶氧化率pH值內(nèi)蒙古博大實(shí)地化學(xué)有限公司化肥項(xiàng)目配套建設(shè)有3臺(tái)蒸發(fā)量為180t／h的鍋爐，煙氣脫硫采用江南環(huán)保氨法脫硫工藝．采用氨水吸收鍋爐煙氣中的SO：，最終生產(chǎn)硫酸銨的技術(shù)。脫硫裝置按一爐一塔設(shè)計(jì)．3臺(tái)鍋爐配置3套脫硫系統(tǒng)，共用一套后處理系統(tǒng)。設(shè)計(jì)鍋爐排煙溫度為130～160℃．進(jìn)入脫硫塔煙氣量為200000～300000m3／h，人塔SO，含量為1 000～6000mg／m3。1硫酸銨結(jié)晶存在問題2*脫硫系統(tǒng)在運(yùn)行過程中發(fā)現(xiàn)一級(jí)循環(huán)泵A出口溶液pH值和一級(jí)循環(huán)泵C出口溶液pH值接近，工藝指標(biāo)不易控制，濃縮段取樣漿液呈牛奶狀，此時(shí)結(jié)晶沉淀非常慢。a)正常情況下的晶體 (b)無法正常出料的結(jié)圖1 顯微鏡下硫酸銨結(jié)晶對(duì)比2*脫硫塔濃縮段溶液密度達(dá)到1．3 g／L時(shí)，濃縮段經(jīng)常超溫．循環(huán)槽密度達(dá)到1．199／L，硫酸銨結(jié)晶顆粒小，固液相不易分離，產(chǎn)品量少，把塔內(nèi)一部分液體排到事故池．然后補(bǔ)液重新結(jié)晶。后期情況更加惡化．脫硫塔溶液密度達(dá)到1．49／L以上，循環(huán)槽密度達(dá)到1．21 g／L，固含量低，旋流器下來的料漿，離心機(jī)推力盤不能均勻布料，甚至甩出稠糊狀漿料，更換新的離心機(jī)篩網(wǎng)也無法出料，此時(shí)系統(tǒng)崩潰，無法正常運(yùn)行，硫酸銨結(jié)晶效果差。顯微鏡下結(jié)晶對(duì)比如圖1所示。2工藝流程煙氣脫硫系統(tǒng)工藝流程如圖2所示。圈墨I(xiàn)渡氨泵巨壟壅 除霧■生，幽吸收段凈煙氣磊l夏I磊 循I循I循環(huán)l環(huán)l環(huán)泵l泵l泵 A B C囂 濃縮段原煙氣后處理系統(tǒng)事故槽硫酸銨排出泵圖2煙氣脫硫系統(tǒng)工藝流程鍋爐煙氣首先進(jìn)入脫硫塔濃縮段進(jìn)行降溫。在降溫的同時(shí)不斷濃縮生成的硫酸銨漿液．使煙氣溫度降至45～60℃后進(jìn)入吸收段。煙氣與吸收液形成的NH4HSO，在脫硫塔內(nèi)混合．發(fā)生反應(yīng)生成(NH4)2SO，，吸收后的吸收液流入循環(huán)槽，用氧化風(fēng)機(jī)送人空氣對(duì)吸收液進(jìn)行強(qiáng)制氧化，氧化后的吸收稿日期：2015一ll一30；收到修改稿日期：2016-04-05。作者簡(jiǎn)介：高建強(qiáng)，男，1980年4月出生，在職研究生，工程師，2015年就讀于內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)動(dòng)力工程專業(yè)．現(xiàn)在內(nèi)蒙古博大實(shí)地化學(xué)有限公司制造中心熱動(dòng)車間工作。聯(lián)系電話：15947653077：E-mail：87479785@qq．tom。萬方數(shù)據(jù)第2期 高建強(qiáng)等．淺析氨法脫硫結(jié)晶存在的問題及處理措施 103收液大部分補(bǔ)氨后繼續(xù)參加吸收反應(yīng)．其中一級(jí)循環(huán)C泵通過稀硫酸銨副線補(bǔ)充進(jìn)入脫硫塔濃縮段．脫硫塔吸收段的漿液由平衡管進(jìn)入到氧化循環(huán)槽。而脫硫塔內(nèi)的漿液經(jīng)二級(jí)循環(huán)泵在脫硫塔濃縮段內(nèi)進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)濃縮．形成一定固含量的硫酸銨漿液，再經(jīng)硫酸銨排出泵送人后系統(tǒng)分離、離心、干燥，包裝形成硫酸銨產(chǎn)品。吸收段主要作用將脫硫劑亞硫酸銨和部分溶解氨噴淋吸收煙氣中的二氧化硫．通過除去煙氣中夾帶的水滴后將煙氣排出脫硫系統(tǒng)。氧化循環(huán)槽主要是將亞硫酸銨經(jīng)氧化生成不飽和硫酸銨溶液．并通過一級(jí)泵向濃縮段間歇補(bǔ)充生成的硫酸銨漿稀溶液。氧化風(fēng)經(jīng)氧化段底部一級(jí)布風(fēng)管均勻進(jìn)入氧化段．四層篩板二次打散氧化風(fēng)使其與氧化段漿液充分混合并達(dá)到一定停留時(shí)間后乏氣通過氧化段頂部倒U型管進(jìn)入濃縮段。乏氣進(jìn)入濃縮段二級(jí)布風(fēng)管后均勻向濃縮段曝氣．其曝氣作用是將系統(tǒng)中生成的硫酸銨結(jié)晶顆粒懸浮在漿液中．使其不沉降凝結(jié)在濃縮段底部。曝氣后的乏氣最終與煙氣一起排出系統(tǒng)。3硫酸銨結(jié)晶性差原因分析按照結(jié)晶理論認(rèn)為硫酸銨結(jié)晶過程首先是細(xì)通常這兩個(gè)過程同時(shí)進(jìn)行，在既定的結(jié)晶條件下，若晶核形成速度大于晶體成長(zhǎng)速度．則得到的是小顆粒結(jié)晶；反之，則得到大顆粒結(jié)晶。因此控制好二者速度便可決定晶體顆粒的大jj,E,J。實(shí)際上影響煙氣脫硫結(jié)晶粒度大小在正常運(yùn)行情況下滿足以上理論．然而根據(jù)特定工藝又有一定的差異。如果系統(tǒng)各種參數(shù)改變后首先考慮的是硫酸銨在結(jié)晶過程中的純凈程度．如在結(jié)晶過程中大量亞硫酸銨和亞硫酸氫銨存在、大量煙塵存在、燃燒過程中形成可溶性氣體大量溶解在結(jié)晶母液中、結(jié)晶母液受雜質(zhì)影響或者粘度增高等等因素的存在下．此時(shí)應(yīng)首先考慮結(jié)晶母液的純凈程度．即如何使得系統(tǒng)參數(shù)恢復(fù)正常從而正常生成穩(wěn)定的硫酸銨晶體。以下為2015年8月2#脫硫塔系統(tǒng)運(yùn)行不正常時(shí)為例進(jìn)行的分析說明。3．1氧化率下降對(duì)2*脫硫系統(tǒng)進(jìn)行一周的分析化驗(yàn)．?dāng)?shù)據(jù)如表1和表2所示。由表l和表2可以看出，SO，z一含量多．占比例大．脫硫塔和氧化循環(huán)槽的氧化率太低，8月3—9日脫硫塔氧化率最高為90％．8月6—9 El氧化循環(huán)槽氧化率最高為92．5％．遠(yuǎn)低于設(shè)計(jì)要求的小的結(jié)晶中心一晶核的形成。而后是晶核的長(zhǎng)大。 98％。表1 2．脫硫塔分析化驗(yàn)數(shù)據(jù)氧化率是氨法脫硫運(yùn)行的一個(gè)重要指標(biāo)，其反應(yīng)出脫硫系統(tǒng)運(yùn)行的狀態(tài)，氧化率越高，結(jié)晶母液中硫酸銨含量就越高。反之越低。經(jīng)分析造成氧化率較低可能原因有：①氧化風(fēng)機(jī)本身故障或出Vl泄漏造成風(fēng)量或風(fēng)壓不足使得參與氧化的空氣量不能滿足氧化要求；②進(jìn)入氧化循環(huán)槽或脫硫塔的氧化風(fēng)管堵塞或者泄漏造成風(fēng)量不足；③氧化循環(huán)槽篩板損壞使得氧化過程空氣與氧化母液萬方數(shù)據(jù)囊怠似 2016年第39卷接觸時(shí)間短且接觸面??；④加氨小室損壞。加氨后的吸收液大量通過損壞部位泄漏出加氨小室．使得氧化循環(huán)槽整體pH值升高，3臺(tái)一級(jí)循環(huán)泵漿液中均含有大量溶解氨．部分溶解氨通過曝氣管進(jìn)入濃縮段：④在通過一級(jí)循環(huán)泵C的補(bǔ)料過程中也將部分溶解氨引人濃縮段．在濃縮段形成對(duì)二氧化硫吸收．最終造成濃縮段存在大量亞硫酸銨：⑤一級(jí)循環(huán)泵管道堵塞，循環(huán)量不足使得加入的氨水未能進(jìn)入亞硫酸銨(吸收二氧化硫)一亞硫酸氫氨(與氨水反應(yīng))_÷亞硫酸銨的循環(huán)吸收過程．使得氨水直接參與吸收或者直接通過曝氣進(jìn)人濃縮段．使?jié)饪s段參與吸收煙氣中的二氧化硫．導(dǎo)致結(jié)晶母液含有大量亞硫酸銨：⑥噴頭堵塞或損壞．使得吸收過程氣液比不足，在無法保證正常吸收時(shí)大量加氨，造成氧化段上下層pH偏差不大．補(bǔ)液過程中將氨引入濃縮段。在濃縮段吸收煙氣中二氧化硫后產(chǎn)生大量亞硫酸銨。通過檢查氧化風(fēng)機(jī)不存在故障和漏風(fēng)。第①種現(xiàn)象不存在。停運(yùn)后經(jīng)檢查，存在④和⑥現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)加氨小室的門已經(jīng)損壞和脫硫內(nèi)有損壞和堵塞的噴頭。這樣表中檢測(cè)顯示氧化率較低已完全證實(shí)了之前的理論。還有在運(yùn)行過程中二級(jí)循環(huán)泵人口經(jīng)常堵塞．大量亞硫酸銨的產(chǎn)生后．亞硫酸銨先于硫酸銨產(chǎn)生粉末狀結(jié)晶．整個(gè)結(jié)晶母液呈現(xiàn)出稀飯狀．致使結(jié)晶母液黏度增加．進(jìn)一步惡化系統(tǒng)。表現(xiàn)為二級(jí)循環(huán)泵由于固含量增加，管道存在堵塞現(xiàn)象．循環(huán)量降低。取結(jié)晶母液測(cè)試密度高于正常運(yùn)行下的1．28∥L，系統(tǒng)繼續(xù)惡化時(shí)密度會(huì)繼續(xù)升高。3．2 pH值和脫硫塔溫度介質(zhì)的pH值對(duì)硫酸銨晶體的品質(zhì)有重要影響，在強(qiáng)酸溶液中生成碎小的針狀晶體。在中性和堿性溶液中晶體直徑減?。谌跛嵝越橘|(zhì)中生成比較大的圓形晶體…。系統(tǒng)中一級(jí)循環(huán)泵AB主要將加氨小室出來溶液．打人脫硫塔吸收段參與反應(yīng)。一級(jí)循環(huán)泵C主要將加氨小室平衡的溶液，經(jīng)過曝氣后．一部分通過補(bǔ)液進(jìn)入脫硫濃縮段．其余部分進(jìn)入脫硫塔．對(duì)吸收完成后的煙氣進(jìn)行一次洗滌．作用是減少氣液夾帶和部分氨逃逸。一級(jí)循環(huán)泵C并不參與吸收反應(yīng)。然而。破損的加氨小室使得大量氨水進(jìn)入氧化循環(huán)槽后．通過曝氣帶人濃縮段的氨使得濃縮段結(jié)晶母液pH不斷升高，一級(jí)循環(huán)泵C由于氨的引入pH升高后用于洗滌時(shí)大量游離氨通過煙氣夾帶逃出系統(tǒng)．造成氨水浪費(fèi)，煙囪煙氣拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重；甚至通過向濃縮段補(bǔ)液時(shí)．向濃縮段引人大量游離氨。濃縮段游離氨的產(chǎn)生后．一方面濃縮段開始吸收二氧化硫，產(chǎn)生大量亞硫酸銨。另外，pH變化后的弱酸性環(huán)境通過反應(yīng)．系統(tǒng)生成硫代硫酸銨。這點(diǎn)在系統(tǒng)無法出料時(shí)已經(jīng)通過分析定性測(cè)出硫代硫酸銨的存在。此時(shí)的結(jié)晶母液實(shí)際上已經(jīng)大量變質(zhì)。所以pH值的指標(biāo)偏離會(huì)影響形成穩(wěn)定的硫酸銨結(jié)晶顆粒。與此同時(shí)脫硫塔濃縮段溫度經(jīng)常超溫達(dá)到70。100℃．增大結(jié)晶過程過飽和度產(chǎn)生大量結(jié)晶晶核的同時(shí)增加打開稀硫酸銨副線和工藝沖洗水降溫頻率和時(shí)間．對(duì)系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行產(chǎn)生極大的影響．更加劇了系統(tǒng)惡化。3．3溶液中的雜質(zhì)和污油硫酸氨溶液中雜質(zhì)主要和鍋爐點(diǎn)火方式、氨水質(zhì)量、用水質(zhì)量等有關(guān)系。正常情況下煙氣會(huì)夾帶的部分少量煙塵．在除塵設(shè)備出現(xiàn)故障情況或投用除塵旁路時(shí)，大量煙塵進(jìn)入系統(tǒng)。通過富集，濃縮段結(jié)晶母液中煙塵不斷增多．當(dāng)煙塵形成速度大于硫酸銨結(jié)晶帶走的速度時(shí)．煙塵開始富集增多。煙塵在結(jié)晶母液中主要是以晶核的形式存在，大量煙塵使得系統(tǒng)晶核增多，晶核增多自然一定飽和度下就會(huì)造成結(jié)晶越來越小。另外．當(dāng)人口煙氣溫度升高時(shí)。循環(huán)量不變的情況下．蒸發(fā)量增大，過飽和度隨之增大，過飽和度過大，又迫使在噴淋濃縮過程中導(dǎo)致爆發(fā)成核的情況．所得晶粒均十分細(xì)碎。系統(tǒng)故障時(shí)大量灰分瞬間引入．灰分過大時(shí)，所得晶漿很粘稠，狀態(tài)仿佛污泥，雜質(zhì)在晶面上吸附。產(chǎn)生阻擋作用[引。在每次啟動(dòng)鍋爐期間．用柴油點(diǎn)火．為了避免除塵器布袋受損，除塵器開啟旁路閥，煙氣中灰塵和油污不經(jīng)過濾直接進(jìn)入脫硫系統(tǒng)．造成脫硫系統(tǒng)溶液油污含量大．機(jī)泵的潤(rùn)滑油泄漏．離心機(jī)的油管泄漏等因素．油污會(huì)通過地溝進(jìn)入系統(tǒng)．經(jīng)過攪拌和曝氣，油污乳化在系統(tǒng)中，在結(jié)晶過程中包裹吸附晶核，影響硫酸銨的晶形和晶體成長(zhǎng)。4處理措施4．1工藝控制1)氧化循環(huán)槽的氧化過程是通過從底部通入空氣，通過篩板過量曝氣使系統(tǒng)吸收SO：產(chǎn)生的萬方數(shù)據(jù)第2期 高建強(qiáng)等．淺析氨法脫硫結(jié)晶存在的問題及處理措施NI-14}IS03能得到充分氧化，生成穩(wěn)定性較好的(NH4)2s0。，總的控制原則氧化率必須大于98％。因此氧化風(fēng)機(jī)空氣進(jìn)入氧化循環(huán)槽的風(fēng)量要滿足要求。及時(shí)檢查調(diào)整氧化風(fēng)量和風(fēng)壓．給予穩(wěn)定的系統(tǒng)氧化風(fēng)量。2)氧化循環(huán)槽液位的控制應(yīng)滿足工藝需要．過低的液位會(huì)使得加氨小室暴露在液位以上．造成回流液與液氨混合不均．部分氨通過平衡孔被空氣帶人濃縮段，造成濃縮段發(fā)生吸收反應(yīng)．使pH值連續(xù)升高。過高的液位會(huì)導(dǎo)致液體進(jìn)入脫硫塔濃縮段．所以要保持液位高于加氨小室頂部30cm以上。加強(qiáng)工藝控制管理。3)氧化循環(huán)槽密度應(yīng)控制在1．12．1．18∥L，采用通過補(bǔ)液及補(bǔ)充工藝水來維持氧化段密度．不要使密度過高，因?yàn)闀?huì)造成粘度增大．曝氣阻力增大，影響氧化效率。4)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)．一級(jí)循環(huán)泵A出口溶液pH值控制在5．5～7．0，一級(jí)循環(huán)泵C出口溶液pH值控制在4．5～5．5。脫硫塔濃縮段溶液沒有設(shè)置pH值在線分析，需要人工定期進(jìn)行分析，應(yīng)控制在2。4。5)脫硫塔溫度控制。在系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)。用自動(dòng)控制除霧器沖洗、工藝水沖洗、稀硫酸銨副線補(bǔ)充降溫、補(bǔ)液。液位低時(shí)，自動(dòng)控制時(shí)間縮短。液位高時(shí)，自動(dòng)控制時(shí)間加長(zhǎng)．使脫硫塔濃縮段溫度保持在50～65℃。避免脫硫塔長(zhǎng)時(shí)間超溫。6)脫硫塔液位主要通過塔壁沖洗水以及稀硫酸銨副線補(bǔ)料來進(jìn)行調(diào)整．盡量維持脫硫塔液位穩(wěn)定，不能大補(bǔ)大降影響系統(tǒng)結(jié)晶．采取少量多補(bǔ)的原則。7)后處理系統(tǒng)是保證脫硫穩(wěn)定運(yùn)行的保障，在進(jìn)行出料時(shí)，若硫酸銨顆粒細(xì)、差時(shí)，可適當(dāng)減小旋流子孔徑，采用孔徑為12mm的旋流子，若硫酸銨顆粒結(jié)晶好．顆粒大時(shí)，可采用孔徑為14am的旋流子，適當(dāng)減少旋流子的使用個(gè)數(shù)。控制旋流子入I=l壓力在0．25～0．35 MPa．及時(shí)調(diào)整退料片間隙，適當(dāng)降低離心機(jī)轉(zhuǎn)速，退料頻率等，保證后系統(tǒng)穩(wěn)定出料．4．2投用除塵器在點(diǎn)火之前．對(duì)除塵器布袋采用預(yù)噴涂的方法。可以在點(diǎn)火期間投用除塵器．有效解決了鍋爐點(diǎn)火造成的油污和大量的灰塵進(jìn)入脫硫系統(tǒng)。4．3維修改造1)修復(fù)2一氧化循環(huán)槽內(nèi)加氨小室的門。2)清理脫硫塔濃縮段上部結(jié)料，對(duì)塔內(nèi)損壞的噴頭進(jìn)行更換。堵塞的噴頭進(jìn)行疏通。3)進(jìn)行二級(jí)循環(huán)泵管道沖洗，增加排堵閥，運(yùn)行過程中定期進(jìn)行清洗，保證二級(jí)循環(huán)泵的流量。4)對(duì)漏油的離心機(jī)油缸和油管維修處理。5結(jié)束語通過優(yōu)化工藝控制，調(diào)整運(yùn)行方式，加強(qiáng)對(duì)設(shè)備維修改造，定期分析各項(xiàng)運(yùn)行指標(biāo)，2*脫硫塔結(jié)晶得到改善，后系統(tǒng)能正常出料，提高了脫硫系統(tǒng)的運(yùn)行穩(wěn)定性。參考文獻(xiàn)[1]丁緒準(zhǔn)，談迪．工業(yè)結(jié)晶[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1985：89．[2]湛淑華．淺析硫銨蒸發(fā)結(jié)晶過程的影響因素[J]．內(nèi)蒙古石油化工：2012(4)：58—59．[3]劉 峰，陳東榮．論煙氣氨法脫硫副產(chǎn)品結(jié)晶條件[J]．中國(guó)化工貿(mào)易：2013，5(4)：210．STUDY oN CRYSTAL OCCI刀RRED IN AMMONIA DESULFUIUZINGPRoCESS AND TREATMENT MEASURESGao Jianqiang，Luo Xiangqi(／nner Mongolia Bodashidi Chemical Co．，Ltd．，Ordos 017300)Chen Qianrong(Guizhou Jinchi Chemical Industry Co．，Ltd．，Zunyi 563200)Abstract：A real practice of ammonia flue gas desulfurizing system was reviewed to study the problemssuch as small crystal，difficult discharging，and long—time settlement of crystal during operation．Throughsystematic analysis，process control and maintenance reformation，the stability of the system was improved．Key words：crystal；zinc oxide；pH valu

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