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不銹鋼酸洗廢水的微波加熱蒸酸試驗(yàn)研究

文檔作者：趙俊學(xué)，賀慧，馬紅周，李小明，崔雅茹文檔來源：西安建筑科技大學(xué)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年05月14日
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第29卷第2期(總第114期)
2010年6月
濕法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．29 No．2(Sum．114)
June 2010
不銹鋼酸洗廢水的微波加熱蒸酸試驗(yàn)研究
趙俊學(xué)，賀慧，馬紅周，李小明，崔雅茹
(西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，陜西西安710055)
摘要：直接處理酸洗廢液、分別回收酸和有價(jià)金屬是一個(gè)值得關(guān)注的研究方向。研究了用微波蒸發(fā)法處理不
銹鋼酸洗廢水，回收餾出液并從濃縮后的剩余廢液中回收有價(jià)金屬?？疾炝瞬煌蛩峒尤肓繉?duì)酸洗廢液中硝
酸和氧氟酸逸出的影響。結(jié)果表明：酸洗廢液蒸發(fā)前期以水的蒸發(fā)為主，隨蒸酸時(shí)間延長(zhǎng)，餾出物中硝酸和氫
氟酸質(zhì)量濃度不斷升高；硫酸的加入能明顯提高氖氟酸和硝酸的蒸出量，適宜的硫酸加入量為10％左右。
關(guān)鍵詞：不銹鋼酸洗廢水；微波加熱；蒸發(fā)；酸；有價(jià)金屬；回收
中圖分類號(hào)：X753 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009—2617(2010)02一0127一03
冷軋帶鋼酸洗機(jī)組在酸洗時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量酸洗
廢水，其中含有Cr6+、Cr3十、鐵、鎳等金屬離子。
鉻離子，尤其是六價(jià)鉻離子，有劇毒，必須進(jìn)行處
理。一般采用化學(xué)還原法將溶液中的六價(jià)鉻還原
成三價(jià)鉻，然后加入堿進(jìn)行中和，使Cr3+和廢水
中的鐵、鎳等金屬離子生成不溶于水的氫氧化物
沉淀，經(jīng)壓濾機(jī)壓濾后得到濾餅。但濾餅中仍含
有鉻，對(duì)環(huán)境依然有較大危害。目前，對(duì)濾餅采取
安全填埋方式處理，這樣并未徹底消除鉻的潛在
危害，且填埋會(huì)增加處理成本，占用土地資源『1]。
對(duì)酸洗廢液直接處理，分別回收酸及有價(jià)金屬是
值得關(guān)注的一個(gè)研究方向[2q]。試驗(yàn)研究了通過
微波加熱蒸發(fā)不銹鋼酸洗液，蒸出混酸，回收后回
用于酸洗；同時(shí)得到濃縮的、富含有價(jià)金屬的固態(tài)
物質(zhì)，進(jìn)一步回收有價(jià)金屬。
1 酸洗廢液的組成
酸洗不銹鋼目前主要用氫氟酸和硝酸的混合
酸。氫氟酸和硝酸的蒸汽壓比較高，容易揮發(fā)，所
以通過加熱可實(shí)現(xiàn)回收混酸。試驗(yàn)用某不銹鋼酸
洗廢水的組成見表1。
2 試驗(yàn)方法
2．1 蒸發(fā)方法
酸化蒸發(fā)，即向酸洗廢液中投加硫酸并加熱
可促進(jìn)酸洗廢液中氧氟酸和硝酸的蒸發(fā)。其基本
原理是硫酸的沸點(diǎn)高，硝酸和氫氟酸的沸點(diǎn)低，而
且硫酸與廢酸中的金屬鹽類發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，使
其中的金屬鹽轉(zhuǎn)化為硫酸鹽；H+與F一、NOf結(jié)
合生成HNo。和HF，它們與游離酸均變成氣相，
冷凝后即得再生混合酸；殘液中的金屬離子最終
以硫酸鹽形式析出。
取適量不銹鋼酸洗廢水，加入一定量硫酸，共
200 mL于500 mL聚四氟乙烯瓶中，置于微波爐
中加熱，餾出氣體用氫氧化鈉溶液吸收。溶液沸
騰有餾出液餾出時(shí)開始計(jì)時(shí)，每隔5 min測(cè)一次
餾出液中硝酸和氫氟酸的質(zhì)量濃度。
2．2 分析方法
硝酸質(zhì)量濃度采用硫酸亞鐵銨一重鉻酸鉀氧
化還原滴定法測(cè)定；氫氟酸質(zhì)量濃度采用硝酸釷
容量法測(cè)定。
用聚脂塑料瓶作蒸發(fā)瓶，用微波爐加熱。
表l 某不銹鋼酸洗廢水主要組成的質(zhì)量濃度g／L 3 試驗(yàn)結(jié)果及討論
3．1不加硫酸直接蒸發(fā)
對(duì)不銹鋼酸洗廢液直接在微波爐中加熱蒸
收稿日期：2009一09一lO
作者簡(jiǎn)介：趙俊學(xué)(1962一)，男，山西萬榮人，博士，教授，主要從事鋼鐵工藝優(yōu)化、冶金資源綜合利用等研究。
萬方數(shù)據(jù)
· 128 · 濕法冶金2010年6月
發(fā)。沸騰時(shí)，廢液溫度為103℃。餾出液中硝酸
和氫氟酸的質(zhì)量濃度及餾出液體積隨時(shí)間的變化
關(guān)系如圖1，2所示。
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目
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圖l 餾出液中硝酸、氫氟酸質(zhì)量濃度
隨加熱時(shí)間的變化關(guān)系
圖2 餾出液體積隨加熱時(shí)間的變化關(guān)系
從圖1，2可以看出：餾出液中硝酸和氫氟酸
的質(zhì)量濃度著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)而不斷升高；加熱
25 min時(shí)，餾出液中硝酸和氫氟酸質(zhì)量濃度分別
為22．35 g／L和22．45 g／L，餾出液體積為42
mL，硝酸和氫氟酸的蒸發(fā)率分別為4．19％％和
16．84％％。結(jié)果表明：隨蒸酸過程的進(jìn)行，酸洗
廢液中的水分大量蒸發(fā)，酸洗廢液中酸的質(zhì)量濃
度逐步增高，揮發(fā)速度逐步加快。
3．2加硫酸酸化蒸發(fā)
廢液中分別配入5％，10％，15％的硫酸，然
后加熱蒸發(fā)。沸騰時(shí)，溶液的溫度分別為103．5，
104和105℃。餾出液體積及硝酸和氫氟酸質(zhì)量
濃度隨加熱時(shí)問的變化關(guān)系如圖3，4，5所示?？?
以看出：隨硫酸加入量增大，餾出液中硝酸和氫氟
酸的質(zhì)量濃度增大；硫酸加入量為10％時(shí)，蒸酸
效果基本穩(wěn)定；硫酸加入量大于10％時(shí)，加熱時(shí)
間20 min，餾出液中硝酸和氫氟酸的質(zhì)量濃度基
本穩(wěn)定；加熱25 min，硫酸加入量為10％，餾出液
中硝酸的質(zhì)量濃度為139．31 g／L，氫氟酸質(zhì)量濃
度為47．29 g／L，相應(yīng)的硝酸蒸發(fā)率為59．50％，
氫氟酸蒸發(fā)率為80．79％。
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圖3 餾出液中硝酸質(zhì)量濃度隨加熱時(shí)間的變化關(guān)系
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時(shí)間／min
圖4 餾出液中氫氟酸的值得濃度
隨加熱時(shí)間的變化關(guān)系
圖5 餾出液體積隨加熱時(shí)間的變化關(guān)系
氫氟酸蒸出速率明顯大于硝酸蒸出速率，如
圖6，7所示。蒸酸時(shí)間超過25 min，殘液體積急
劇縮小，殘液中鹽類濃度急劇增高。硫酸加入量
為10％時(shí)，加熱25 min，殘液體積僅為原液的
37％。繼續(xù)加熱，殘液會(huì)快速蒸干，產(chǎn)生固體晶
體。由于試驗(yàn)選用的是聚四氟乙烯瓶，受熱時(shí)間
不宜太長(zhǎng)，故加熱時(shí)間只到25 min。
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萬方數(shù)據(jù)
第29卷第2期趙俊學(xué)，等：不銹鋼酸洗廢水的微波加熱蒸酸試驗(yàn)研究·129·
時(shí)間／min
圖6 硝酸蒸發(fā)率隨加熱時(shí)間的變化關(guān)系
60
40
20
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5 lO 】5 20 25
時(shí)間／min
Me2++S()i一+H++F一尋—一MeS04+HF千，
Me2++S聵一+H++NOf—=eMd^+HNQ十
已比較徹底，繼續(xù)提高硫酸加入量無益于HF和
HNO。的逸出。
不加硫酸或加入相同量的硫酸，氫氟酸的蒸
發(fā)率都高于硝酸的蒸發(fā)率，這是因?yàn)镠F的沸點(diǎn)
為19．52℃，低于HN()。的沸點(diǎn)83℃。
4 結(jié)論
酸洗廢液蒸發(fā)前期以水的蒸發(fā)為主。隨蒸酸
時(shí)間延長(zhǎng)，餾出物中硝酸和氫氟酸濃度提高；酸的
加入可以明顯提高硝酸和氫氟酸的蒸出率，硫酸
最佳加入量為10％；蒸發(fā)時(shí)間大于20 min，餾出
物中酸質(zhì)量濃度基本穩(wěn)定；蒸發(fā)25 min，硝酸蒸
發(fā)率達(dá)59．50％，氫氟酸蒸發(fā)率達(dá)80．79％，酸洗
廢水體積縮小為原來的37％；剩余廢液冷卻至室
溫會(huì)自然結(jié)晶；氫氟酸的蒸出速率大于硝酸的蒸
出速率。
圖7 氫氟酸蒸發(fā)率隨加熱時(shí)間的變化關(guān)系參考文獻(xiàn)：
3．3 理論分析
溶液中加入硫酸可以提高硝酸和氫氟酸的蒸
發(fā)率，且硫酸加入量越大，硝酸和氫氟酸蒸發(fā)率越
大。這是因?yàn)榱蛩崤c廢酸中的金屬鹽類發(fā)生復(fù)分
解反應(yīng)，使金屬鹽轉(zhuǎn)化為硫酸鹽；隨H+、F一、N0f
濃度升高，相互結(jié)合生成HN03和HF，提高了游離
酸濃度，加快了蒸發(fā)速度。當(dāng)硫酸加入量達(dá)到
10％后，繼續(xù)提高硫酸加入量不能明顯提高硝酸和
氫氟酸的蒸發(fā)率，這可能是因?yàn)橹脫Q反應(yīng)
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大連理工大學(xué)學(xué)報(bào)，1998，38(5)：613—617．
Experiment Study on EVaporation of Acid and RecoVery of Valuable Metals
From Stainless Steel Pickling Waste Liquors
ZHAO Jun—xue，HE Hui，MA Hong—zhou，LI Xiao—ming，CUI Ya—ru
(C0llege of MetaelHrgtcnL Engineering，xi’nn University of ArchitectMre and Technotogy，
Xi7n咒，S^n口行．zi C^i行口)
Abstract：It is a prospective way for dealing with stainless steel pickling waste liquors directly to recov—
ery acids and valuable metals．The evaporation tests on the waste liquor has been carried by microwave
heating．C)ifferent evaporation process with different addtion amount of sulphuric acid are tested．It is
found that the content of acid in dist訂lite increases with heating time．Addition of sulphuric acid can
promote the evaporation of HN03 and HF obviously．The weU propotion of acid addtion is about 10％．
Key words：stainless steel pickling waste Iiquors；eVaporation；microwave heating；recovery

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