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氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法測定違規(guī)添加的有機磷類農(nóng)藥

文檔作者：范力欣, 楊茜茹, 李紅艷, 錢訓(xùn) 文檔來源：河北省農(nóng)林科學(xué)院		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月16日
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第8 卷 第8 期 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 Vol. 8 No. 8
2017 年8 月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2017
基金項目: 國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估項目(GJFP2017003)
Fund: Supported by Project of Nation Agricultural Product Quality Safety Risk Assessment (GJFP2017003)
*通訊作者: 錢訓(xùn)，副研究員, 主要研究方向為農(nóng)藥分析和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。E-mail: xunqian1968@sina.com。
*Corresponding author: QIAN Xun, Associate Professor, Research Centre of Quality and Safety of Agro-products and Pesticide Analysis, Shijiazhuang
050051, China. E-mail: xunqian196805@sina.com.
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法測定違規(guī)添加的
有機磷類農(nóng)藥
范力欣, 楊茜茹, 李紅艷, 錢 訓(xùn)*
(河北省農(nóng)林科學(xué)院, 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究中心, 石家莊 050051)
摘要: 目的建立氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法定量測定7 種有機磷類高毒農(nóng)藥的分析方法。方法采用電子
轟擊離子源模式電離, 使用TG-1701 MS 毛細(xì)管色譜柱, 鄰苯二甲酸二戊酯做內(nèi)標(biāo)物, 測定農(nóng)藥試劑中甲胺
磷、甲拌磷、特丁硫磷、氧樂果、久效磷、甲基對硫磷、對硫磷的含量。結(jié)果 7 種有機磷農(nóng)藥的相對標(biāo)準(zhǔn)
偏差為2.1%~3.5%, 變異系數(shù)2.0%~3.4%, 3 個質(zhì)量水平的樣品加標(biāo)回收率范圍為98.6%~102.3%, 線性相關(guān)系
數(shù)均大于0.999。結(jié)論 該方法簡便、快捷、有效地分離了樣品中7 種高毒有機磷農(nóng)藥, 而且精密度和準(zhǔn)確度
高、線性關(guān)系好, 適用于有機磷農(nóng)藥的測定。
關(guān)鍵詞: 高毒; 有機磷農(nóng)藥; 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法; 定量分析
Determination of illegally added organic phosphorus pesticides by gas
chromatography-mass spectrometry with internal standard method
FAN Li-Xin, YANG Xi-Ru, LI Hong-Yan, QIAN Xun*
(Research Centre of Quality and Safety of Agro-products, Hebei Academy of Agriculture and Forestry Sciences,
Shijiazhuang 050051, China)
ABSTRACT: Objective To establish the quantitive method for determination of 7 kinds of organic phosphorus
pesticides in agrochemical mixture by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with internal standard
method. Methods The content of methamidophos, omethoate, monocrotophos, terbufos, phorate, methyl parathion
and parathion in pesticides were determined by GC-MS with TG-1701MS chromatographic column and detected by
flame ionization detector with diamyl phthalate as internal standard. Results The relative standard deviations
(RSDs) were in range of 2.1%~3.5%, the coefficients of variation were 2.0%~3.4%, and the spiked recoveries for 7
kinds of organic phosphorus pesticides were in the range of 98.6%~102.3% at 3 levels, with the linear coefficients all
above 0.999. Conclusion The established method is easy, efficient and effective in separating 7 kinds of high toxic
organic phosphorus pesticides with high precision and accuracy, good linear correlations, which is suitable for the
determination of organic phosphorus pesticides.
KEY WORDS: high toxicity; organic phosphorus pesticides; gas chromatography-mass spectrometry; quantitative
analysis
萬方數(shù)據(jù)
3002 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 第8 卷
1 引 言
我國農(nóng)藥市場競爭日益激烈的競爭, 為提高農(nóng)藥產(chǎn)
品防治病蟲害的功效, 部分企業(yè)在農(nóng)藥產(chǎn)品中違規(guī)添加高
毒農(nóng)藥的現(xiàn)象時有發(fā)生, 然而這與民眾對健康食品的迫切
需求背道而馳[1-3]。同時, 農(nóng)業(yè)部陸續(xù)發(fā)布高毒高殘留農(nóng)藥
禁止和限制使用的公告[4-6]。但是目前針對農(nóng)藥產(chǎn)品中多種
高毒高殘留農(nóng)藥成分檢測手段缺乏[7-9]。因此研究違禁添加
的農(nóng)藥成分快速準(zhǔn)確的檢測的方法勢在必行[10-11]。
目前文獻報道的測定有機磷農(nóng)藥的方法主要有氣相
色譜法[12-14]、高效液相色譜法[15,16]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
[17]、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[18]、酶抑制法[19]、納米粒子酶
傳感器法[20]等。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具有對多種農(nóng)藥同
時進行定性、定量檢測的優(yōu)勢[21-23], 對于食品、農(nóng)作物和
蔬菜水果中多種有機磷農(nóng)藥測定的報道文獻較多, 對于農(nóng)
藥產(chǎn)品中多種有機磷農(nóng)藥測定的報道文獻極少, 而且現(xiàn)有
文獻報道中測定有機磷農(nóng)藥含量的前處理都比較復(fù)雜, 費
時、費力, 方法線性范圍大多不適用于農(nóng)藥產(chǎn)品中有機磷
的測定, 另外文獻中大多用外標(biāo)法定量, 極少用內(nèi)標(biāo)法定
量。本研究在氣相色譜分析方法的基礎(chǔ)上建立利用內(nèi)標(biāo)法
前處理氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定農(nóng)藥中7 種有機磷
類高毒農(nóng)藥的方法。該方法簡單快速, 準(zhǔn)確度和精密度均
能達(dá)到定量分析的要求。
2 材料與方法
2.1 儀器與試劑
TRACE DSQII 氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國熱電公司)。
甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.6%)、甲基對硫磷標(biāo)準(zhǔn)品
(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.6%), 由上海農(nóng)藥研究檢測中心提供; 氧樂果
標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.3%)、甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.4%)、
特丁硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)89.6%)、對硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分
數(shù)99.0%)、久效磷標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0%), 由國家農(nóng)藥質(zhì)
檢中心(沈陽)提供; 二氯甲烷(分析純, 天津市富宇精細(xì)化
工有限公司); 丙酮(色譜純, 美國Burdick&amp;amp;Jackson 公司);
鄰苯二甲酸二戊酯(分析純, 中國同濟微量元素研究所);
3.0%啶蟲脒乳油(江蘇豐山集團股份有限公司)。
2.2 實驗方法
2.2.1 各農(nóng)藥成分標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)物溶液的配制
10 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液: 分別稱取甲胺磷等7 種農(nóng)藥
標(biāo)樣約0.1 g(精確至0.0002 g), 置于10 mL 容量瓶中, 加入
丙酮5 mL, 超聲振蕩5 min 使試樣溶解, 冷卻至室溫, 加
入丙酮定容到刻度, 搖勻備用放置于4 ℃冷藏保存。
100 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液: 準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲備
液1 mL 置于100 mL 容量瓶中, 用丙酮溶解定容, 搖勻放
置于4 ℃冷藏保存。
內(nèi)標(biāo)物溶液: 準(zhǔn)確稱取0.02 g(精確至0.0002 g)的鄰
苯二甲酸二戊酯, 于100 mL 容量瓶中, 用丙酮溶解、定容、
搖勻。
2.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
取100 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液10 mL 置于100 mL 容
量瓶中, 加入10 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液, 加入丙酮定容至刻度,
搖勻, 經(jīng)0.22 μm 的有機濾膜過濾, 上機備用。
2.2.3 試樣溶液的配制
稱取試樣0.1 g(精確至0.0002 g), (適當(dāng)調(diào)整稱樣量,
使試樣溶液中待測組分的濃度與標(biāo)樣溶液中待測組分濃度
基本一致)置于100 mL 容量瓶中, 加入10 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液,
超聲振蕩5 min 使試樣溶解, 冷卻至室溫, 加入丙酮定容
至刻度, 搖勻, 經(jīng)0.22 μm 的有機濾膜過濾, 上機備用。
2.2.4 色譜-質(zhì)譜條件
GC 色譜柱: TG-1701 MS (30 m×0.25 mm, 0.25 μm);
色譜柱溫度: 起始 60 ℃保持 4 min, 以 10 ℃/min 升至
250 ℃, 保持8 min; 進樣口溫度: 250 ℃; 載氣: 氦氣1.0
mL/min, 純度≥99.999%; 進樣模式: 分流進樣, 分流比
20:1; 進樣體積: 1 μL。
電子轟擊源; 電離能70 eV; 離子源溫度250℃; 傳輸
線溫度280 ℃; 檢測方式為選擇離子掃描(SIM); SIM 條件
見表1。
表1 被測化合物與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)譜采集參數(shù)
Table 1 Parameters of mass spectrometry of measured compounds and internal standard
序號 化合物名稱 特征離子(m/z) 保留時間(min) 起始檢測時間(min)
1 甲胺磷 94*, 141 15.39 13.0
2 甲拌磷 75*, 121, 65 19.34 18.0
3 特丁硫磷 57*, 231, 103 20.11 19.5
4 氧樂果 110*, 156, 79 20.16 19.5
5 久效磷 127*, 67, 97 21.30 21.0
6 甲基對硫磷 109*, 125, 263 22.48 22.0
7 對硫磷 97*, 109, 291 23.23 23.0
8 鄰苯二甲酸二戊酯 149*, 237 23.76 23.0
注: *為定量離子
萬方數(shù)據(jù)
第8 期 范力欣, 等: 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法測定違規(guī)添加的有機磷類農(nóng)藥 3003
2.2.5 測 定
在上述操作條件下, 待儀器基線穩(wěn)定后, 連續(xù)注入數(shù)
針標(biāo)樣溶液, 計算各針標(biāo)樣相對響應(yīng)值(待測物峰面積/內(nèi)
標(biāo)物峰面積)直至相鄰兩針響應(yīng)值相對變化小于1.0%后,
按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進
樣測定。
2.2.6 計 算
甲胺磷(或氧樂果等)質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1(%)按⑴式計算:
1 2
1
2 1
X m r P
m r
× ×
=
× (1)
式中:
m1—甲胺磷(或氧樂果等)標(biāo)準(zhǔn)品稱樣量(g);
r2—試樣試樣中甲胺磷(或氧樂果等)峰面積與內(nèi)標(biāo)物
峰面積的比值;
P—甲胺磷(或氧樂果等)標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);
m2—試樣的稱樣量(g);
r1—甲胺磷(或氧樂果等)標(biāo)準(zhǔn)品峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面
積的比值。
3 結(jié)果與分析
3.1 質(zhì)譜條件的選擇
通過分析全掃描總離子流色譜圖(圖1), 確定各個組
分的特征離子, 根據(jù)其每個離子的響應(yīng)值選擇定量離子,
由圖1 看出, 第一個出峰的為甲胺磷, 保留時間為15.39
min, 為避免大量溶劑和雜質(zhì)污染離子源, 設(shè)置溶劑延遲
時間為13 min, 為提高實驗的靈敏度和準(zhǔn)確度, 選用SIM
模式對7 種高毒有機磷農(nóng)藥進行測定。由圖2 可以看出, 7
種有機磷類農(nóng)藥成分得到較好的分離, 滿足農(nóng)藥定性定量
分析要求。
圖1 40 μg/mL 混合標(biāo)樣溶液的總離子流色譜圖
Fig. 1 TIC of mixed standard solution (40 μg/mL)
圖2 啶蟲脒乳油樣品添加標(biāo)樣的總離子流色譜圖
Fig. 2 TIC of acetamiprid emulsifiable concentrate with mixed standard sample
萬方數(shù)據(jù)
3004 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 第8 卷
3.2 方法線性相關(guān)性試驗
分別移取100 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液中混合標(biāo)準(zhǔn)中間
液1.0、2.0、5.0、10、20、40 mL 于100 mL 容量瓶中, 加
入10 mL 內(nèi)標(biāo)物, 用丙酮溶解稀釋至刻度, 配制系列標(biāo)準(zhǔn)
溶液, 搖勻。按選定的色譜條件進行測定, 以標(biāo)準(zhǔn)溶液中
各組分質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo), 各組分與內(nèi)標(biāo)物峰面
積比值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程、變異系數(shù)和線
性范圍見表2。結(jié)果說明在選定的條件下, 甲胺磷、氧樂
果、久效磷、甲拌磷、特丁硫磷、甲基對硫磷和對硫磷的
響應(yīng)值及其質(zhì)量濃度有良好的線性關(guān)系。
表2 線性方程、相關(guān)系數(shù)及線性范圍
Table 2 Regression equations, correlation coefficients and
linearity ranges
農(nóng)藥成分 線性方程 相關(guān)系數(shù)(r) 線性范圍(μg/mL)
甲胺磷 Y=-0.0213X-0.0231 0.9993 1~40
甲拌磷 Y=0.0317X-0.0208 0.9999 1~40
特丁硫磷 Y=0.0424X-0.0233 0.9998 1~40
氧樂果 Y=0.0096X-0.0115 0.9991 1~40
久效磷 Y=0.0146X-0.0142 0.9995 1~40
甲基對硫磷 Y=0.0071X-0.0068 0.9993 1~40
對硫磷 Y=0.0081X-0.0089 0.9993 1~40
3.3 精密度試驗
準(zhǔn)確稱取啶蟲脒乳油樣品約10.0 g, 添加甲胺磷等7
種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣約0.1 g(精確至0.0002 g), 搖勻, 使其在乳油
中的含量約為0.5%~1.0%之間, 作為測定対象。稱取已加
入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的乳油試樣0.1 g 置于100 mL 容量瓶中,
加入10 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液, 用丙酮溶解定容, 稱取5 次重復(fù),
按確定的條件測定樣品中各高毒成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), 考察定
量分精密度(表3)。結(jié)果表明7 種有機磷農(nóng)藥變異系數(shù)在
2.0%~3.4%之間, 滿足定量分析要求。
3.4 方法回收率
稱取3 份0.1 g 啶蟲脒乳油試樣分別置于100 mL 容
量瓶中, 一份加入100 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液1 mL, 另
外2 份分別加入10 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)儲備液100 μL、400 μL。
按照2.2 進行制樣, 使添加后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%、1.0%、
4.0% 3 個濃度, 進行加標(biāo)回收試驗, 結(jié)果表明, 7 種農(nóng)藥
的平均回收率為98.6%~102.3%, 測定結(jié)果準(zhǔn)確性較高
(見表4)。
4 結(jié) 論
本研究建立了GC-MS 法, 可快速準(zhǔn)確測定乳油中7
種有機磷類高毒農(nóng)藥成分含量。本方法分離效果好, 雜質(zhì)
干擾少, 簡便易行, 具有較高的準(zhǔn)確度和精密度, 線性范
圍滿足測定需要, 可以用于產(chǎn)品中7 種高毒有機磷農(nóng)藥的
檢測。
表3 精密度實驗結(jié)果(n=5)
Table 3 Results of precision (n=5)
序號
測定數(shù)據(jù)(%)
甲胺磷 甲拌磷 特丁硫磷 氧樂果 久效磷 甲基對硫磷 對硫磷
1 1.095 0.988 0.909 1.055 1.069 1.009 0.996
2 1.054 0.993 0.985 1.009 1.020 1.047 1.037
3 1.080 1.024 0.955 1.024 1.032 1.050 1.056
4 1.038 1.010 0.973 1.004 1.002 1.026 1.030
5 1.084 0.958 0.924 1.038 1.023 1.005 0.969
平均值 1.070 0.994 0.949 1.026 1.029 1.027 1.018
標(biāo)準(zhǔn)偏差(%) 2.3 2.5 3.2 2.1 2.5 2.1 3.5
變異系數(shù)(%) 2.2 2.5 3.4 2.0 2.4 2.0 3.4
萬方數(shù)據(jù)
第8 期 范力欣, 等: 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法測定違規(guī)添加的有機磷類農(nóng)藥 3005
表4 回收率實驗結(jié)果(n=5)
Table 4 Results of recoveries (n=5)
組分 序號 加入量(mg) 測出量(mg) 回收率(%)
甲胺磷
1 0.102 0.103 100.7
2 1.023 1.034 101.1
3 4.092 4.141 101.2
甲拌磷
1 0.114 0.115 100.6
2 1.143 1.164 101.8
3 4.572 4.679 102.3
特丁硫磷
1 0.113 0.112 98.8
2 1.134 1.142 100.7
3 4.536 4.597 101.3
氧樂果
1 0.104 0.103 99.4
2 1.036 1.038 100.2
3 4.144 4.154 100.2
久效磷
1 0.103 0.102 98.6
2 1.034 1.041 100.7
3 4.136 4.142 100.1
甲基對硫磷
1 0.100 0.101 100.8
2 1.002 1.012 101.0
3 4.008 4.072 101.6
對硫磷
1 0.106 0.105 99.3
2 1.057 1.064 100.7
3 4.228 4.277 101.2
參考文獻
[1] 陳宗懋. 食品中農(nóng)藥殘留檢測發(fā)展的新趨勢[J]. 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全,
2010, (1): 9-12.
Chen ZM. New trend of pesticide residue detection in food [J]. Qual Saf
Agric Prod, 2010, (1): 9-12.
[2] 周喜英. 加強農(nóng)藥監(jiān)管促進農(nóng)業(yè)供給側(cè)改革[J]. 農(nóng)藥科學(xué)與管理,
2016, 37(8): 6-9.
Zhou XY. Strengthening pesticide supervision and promoting agricultural
supply-side structure reform [J]. Pist Sci Admin, 2016, 37(8): 6-9.
[3] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告 第194 號[Z]. 2002. 4. 22.
Announcement of Ministry of Agriculture of the People 's Republic of
China. No. 194 [Z]. 2002.
[4] 王磊. 氣相色譜法檢測蔬菜中6 種有機磷殘留的有效性研究[J]. 實驗
研究, 2015, 32(10): 107.
Wang L. Validity study of the determination of six organophosphorus
pesticide residues in vegetables by gas chromatography [J]. J Exp Res,
2015, 32(10): 107.
[5] 潘虎, 代艷娜, 張一帆, 等. 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中氟樂靈
等8 種農(nóng)藥的殘留量[J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2016, 7(7):
2926-2930.
Pan H, Dai YN, Zhang YF, et al. Determination of 8 kinds of pesticide
residues in vegetables by gas chromatography-tandem mass spectrometry
[J]. J Food Saf Qual, 2016, 7(7): 2926-2930.
[6] 符昌雨, 段文鋒, 施靜文, 等. 氣相色譜-質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中10 種含
氯苯酚及其鹽類的含量[J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2016, 7(7):
2852-2859.
Fu CY, Duan WF, Shi JW, et al. Determination of 10 chlorinated phenols
and their salts in aquatic products by gas chromatography-mass
spectrometry [J]. J Food Saf Qual, 2016, 7(7): 2852-2859.
[7] 賀紅周, 范小偉, 趙敬坤, 等. 農(nóng)藥樣品中添加甲拌磷、特丁硫磷、對
硫磷的氣相色譜分析[J]. 南方農(nóng)業(yè), 2011, 5(9): 53-55.
He HZ, Fan XW, Zhao JK, et al. Analysis of omethoate, monocrotophos
and parathion in pesticide samples by gas chromatographic method [J].
South Chin Agric, 2011, 5(9): 53-55.
[8] 王迪, 劉瀟威, 劉巖, 等. 蔬菜、水果中12 種限量有機磷農(nóng)藥殘留量測
定方法[J]. 分析試驗室, 2010, 29(7): 37-41.
Wang D, Liu XW, Liu Y, et al. Multiresidue determination of
organophosphorus pesticides in vegetables and fruits [J]. Chin J Anal Lab,
2010, 29(7): 37-41.
[9] 范業(yè)賡, 廖潔, 梁俊, 等. QuEChERS 法結(jié)合GC-NPD 測定果蔗蔗汁中
有機磷農(nóng)藥殘留量[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2013, 41(5): 1934-1936.
Fan YG, Liao J, Liang J, et al. Determination of organphosphorus
pesticides in chewing cane juices by QuEChERS cleanup and GC- NPD[J].
J Anhui Agric Sci, 2013, 41(5): 1934-1936.
[10] 羅莉, 陳榮潔, 丁艷芬, 等. 三七有機磷農(nóng)藥殘留的氣相分析[J]. 云南
中醫(yī)學(xué)院學(xué)報, 2012, 35(4): 37-39.
Luo L, Chen RJ, Ding YF, et al. Determination of organophosphorus
pesticides in panax notoginseng by gas chromatography [J]. J Yunnan
Univ Tradit Chin Med, 2012, 35(4): 37-39.
[11] 梅文泉, 黎其萬, 鄒艷虹, 等. 食用玫瑰花中18 種有機磷農(nóng)藥殘留量
的氣相色譜測定[J]. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報, 2007, 26(5): 1832-1836.
Mei WQ, Li QW, Zou YH, et al. Determination of 18 oganophosphorus
pesticide residues in edible rose by gas chromatograph [J]. J Agric Environ
Sci, 2007, 26(5): 1832-1836.
[12] 楊東順, 梅文泉, 汪祿祥, 等. 蔬菜中16 種有機磷農(nóng)藥殘留量的氣相
色譜快速測定[J]. 西南農(nóng)業(yè)學(xué)報, 2015, 28(5): 2136-2141.
Yang DS, Mei WQ, Wang LX, et al. Rapid determination of 16
organophophorus pesticides by gas chromatography [J]. Southwest China
J Agric Sci, 2015, 28(5): 2136-2141.
[13] 李博, 張莉, 汪東風(fēng), 等. 固相萃取-氣相色譜法檢測8 種有機磷農(nóng)藥
的方法及條件優(yōu)化[J]. 中國農(nóng)學(xué)通報, 2010, 26(19): 88-93.
Li B, Zhang L, Wang DF, et al. Method optimization of eight
organophosphorous pesticides detection by solid phase extraction-gas
chromatography [J]. Chin Agric Sci Bull, 2010, 26(19): 88-93.
[14] 陳星宇. 氣相色譜法檢測有機磷農(nóng)藥的條件優(yōu)化[J]. 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督研
究, 2016, (1): 20-23.
Chen XY. Detection of organophosphorous pesticides by gas
chromatography with condition optimization [J]. Qual Technol Super
Res, 2016, (1): 20-23.
[15] 胡井榮. QuEChERS-HPHPLC 聯(lián)用法檢測蔬菜中有機磷農(nóng)藥多殘留分
析[J]. 糧食儲藏, 2012, 41 (2): 28-31.
Hu JR. Detection of organophosphorus pesticide residues in vegetable
萬方數(shù)據(jù)
3006 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 第8 卷
using QUECHERS-HPLC [J]. Grain Storage, 2012, 41(2): 28-31.
[16] 梁彥, 胡井榮. 有機磷農(nóng)藥多殘留檢測的方法探究[J]. 食品工業(yè), 2012,
(12): 169-172.
Liang Y, Hu JR. A new method of detecing the multi-residue of
organophosphorus pesticide [J]. Food Ind. 2012, (12): 169-172.
[17] 王雯, 梁穎, 沈燕, 等. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測黃瓜中5 種有機磷
農(nóng)藥殘留[J]. 南京農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報, 2012, 35(1): 45-50.
Wang W, Liang Y, Shen Y, et al. Simultaneous determination of five
organophosphorus pesticide residues in cucumber by LC-MS/MS [J]. J
Nanjing Agric Univ, 2012, 35(1): 45-50.
[18] 廖春蓉, 郭雅蓉, 錢宗耀. 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測昆侖雪菊中18 種
有機磷農(nóng)藥殘留量[J]. 貴州農(nóng)業(yè)科學(xué). 2014, 42(3): 167-169.
Liao CR, Guo YR, Qian ZY. Determination of eighteen pesticide residues
in Coriopsis ticntoria by gas chromatography-tandem mass spectrometry
[J]. Guizhou Agric Sci, 2014, 42(3): 167-169.
[19] 邱朝坤, 劉曉宇, 任紅敏, 等. 酶抑制法檢測蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留
[J]. 食品與機械. 2010, 26(2): 40-42.
Qiu CK, Liu XY, Ren HM, et al. Study on detection of organophosphorus
pesticide residue in vegetables by enzyme inhibition method [J]. Food
Mach, 2010, 26(2): 40-42.
[20] 閔紅, 曲云鶴, 李曉華, 等. Au 摻雜Fe3O4 納米粒子酶傳感器的制備及
其應(yīng)用于有機磷農(nóng)藥檢測的研究[J]. 化學(xué)學(xué)報, 2007, 65(20):
2303-2308.
Min H, Qu YH, Li XH, et al. Au-doped Fe3O4 nanoparticle immobilized
acetylcholinesterase sensor for the detection of organophosphorus
pesticide [J]. Acta Chem Sin, 2007, 65(20): 2303-2308.
[21] 楊東順, 梅文泉, 汪祿祥, 等. 蔬菜中16 種有機磷農(nóng)藥殘留量的氣相
色譜快速測定[J]. 西南農(nóng)業(yè)學(xué)報, 2015, 28(5): 2136-2141.
Yang DS, Mei WQ, Wang LX, et al. Rapid determination of 16
organophophorus pesticide s by gas chromatography [J]. Southwest China
J Agric Sci, 2015, 28(5): 2136-2141.
[22] 幸紅星, 潘曉威, 黃勇平, 等. 有機磷類農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的應(yīng)用[J].
分析測試技術(shù)與儀器, 2012, 18(4): 234-238.
Xing HX, Pan XW, Huang YP, et al. Applicatior of residue detection
technology in organophosphorus pesticide [J]. Anal Test Technol Instrum,
2012, 18(4): 234-238.
[23] 梅文泉, 黎其萬, 邵金良, 等. 蔬菜中3 種水溶性有機磷農(nóng)藥殘留量的
測定方法研究[J]. 西南農(nóng)業(yè)學(xué)報, 2012, 25(3): 1039-1042.
Mei WQ, Li QW, Shao JL, et al. Study on determination method of 3
water-solubility organophophorus pesticide pesidues in vegetable [J].
Southwest China J Agric Sci, 2012, 25(3): 1039-1042.
(責(zé)任編輯: 楊翠娜)
作者簡介
范力欣, 碩士, 主要研究方向為農(nóng)
藥分析和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。
E-mail: 980264172@qq.com
錢 訓(xùn), 副研究員, 主要研究方向
為農(nóng)藥分析和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。
E-mail: xunqian196805@sina.com

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