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氣相色譜法測定環(huán)境空氣中的甲醇和乙醇

文檔作者：趙衛(wèi)國文檔來源：河北省吳橋縣環(huán)境監(jiān)測站		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月03日
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箋相毫譜法測定環(huán)境窒氣審曲甲醇和乙醇
趙衛(wèi)國
(河北省吳橋縣環(huán)境監(jiān)測站河北吳橋061800)
摘要分析氣相色譜法．測定空氣中甲醇和乙醇用活性炭管吸附，二硫化碳解吸，DB一624毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰離
子化檢測器檢測。該方法甲醇加標(biāo)回收率為93．5％～97．8％、乙醇加標(biāo)回收率為94．3％．98．4％，簡便快速，分離度好，靈敏度高，
適用于環(huán)境空氣中甲醇和乙醇的監(jiān)測。
關(guān)鍵詞環(huán)境空氣甲醇乙醇?xì)庀嗌V法
中圖分類號：X51 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672—9064(2015)02—076—02
甲醇和乙醇在常溫、常壓下都是易燃、易揮發(fā)的無色透
明液體，能與水、氯仿、乙醚、二硫化碳、丙酮和其他多數(shù)有機(jī)
溶劑混溶。甲醇和乙醇作為清洗劑、溶劑和原料等廣泛應(yīng)用
于化工行業(yè)．是大氣中甲醇和乙醇的主要來源。甲醇、乙醇是
以蒸氣狀態(tài)存在于空氣中．大氣中有機(jī)物常用活性炭吸附、
有機(jī)試劑解析的氣相色譜法?。本文通過實驗，建立了活性
炭管采樣．二硫化碳解吸后經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離．使用HD
檢測環(huán)境空氣中甲醇和乙醇[2]。該法操作簡單方便．準(zhǔn)確度
和精密度高，線性范圍比較寬．最低檢出濃度低，適用于環(huán)境
空氣和廢氣監(jiān)測。
l 試驗
(1)試驗儀器和試劑。Agilent7890A氣相色譜儀及化學(xué)工
作站配火焰離子化檢測器(FID)：30mx0．53mmx3p,m DB一624
彈性石英毛細(xì)管色譜柱；甲醇、乙醇和二硫化碳均為色譜純；
2mL樣品瓶；10mL溶劑解吸瓶；溶劑解吸型活性炭采樣管，
內(nèi)裝100mg活性炭；DCY一2智能型雙氣路大氣采樣儀，流量
范圍0．1～1．5L／min，流量穩(wěn)定，采樣前需校準(zhǔn)流量；微量注射
器101山L、25恤L，使用前需清洗，進(jìn)入氣相色譜儀應(yīng)無甲醇、
乙醇及其干擾峰出現(xiàn)：1000I比L移液器。
(2)樣品采集和前處理。環(huán)境空氣樣品中有機(jī)物濃度一
般較低．常采用活性炭吸附進(jìn)行富集濃縮。在采樣地點打開
活性炭采樣管兩端．與空氣采樣進(jìn)氣I：I垂直向上連接．以采
樣流量為0．5L／min．采樣時間為40rain，用活性炭管采集空氣
樣品(3j。采樣后將活性炭管兩端套上塑料帽．置于清潔容器
內(nèi)運輸和保存，同時做好采樣流量、體積、時間、大氣壓和溫
度等相關(guān)參數(shù)記錄。另準(zhǔn)備2支活性炭管帶到現(xiàn)場。除不連
接采樣器采集樣品外．其余操作如樣品．帶回實驗室做空白
樣品分析。將采過樣的活性炭倒入10mL溶劑解吸瓶中加
lmL二硫化碳，擰緊瓶蓋、，放置30min并不時振搖，取l“L
解吸液進(jìn)樣分析．
(3)色譜儀器分析條件。本文采用的儀器條件如下：進(jìn)樣
13溫度220。C：檢測器溫度230。C；初始溫度50℃，保持4min，
升溫速率40℃／min，最終柱溫為180min，保持時間lmin；氫
氣流量50mL／min．空氣流量300mL／min：載氣為高純氮(>
99．999％)；柱流量5．0mL／min；分流比10：l；進(jìn)樣量為l恤L。
2結(jié)果與討論
(1)校準(zhǔn)曲線配制。甲醇和乙醇的密度均為0．79kg／m3，用
1000IxL移液器移取looOIxL二硫化碳到樣品瓶中．用101xL
微量注射器移去4ptL．再補充加入21xL甲醇和21xL乙醇。配
制成標(biāo)準(zhǔn)貯備混合液．甲醇和乙醇濃度均為1580mg，L。用
1000p,L移液器移取1000I山L二硫化碳到樣品瓶中，再用
251xL微量注射器分別移去2¨L、5斗L、81xL、151山L、201xL，再
補充加入相同量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液．甲醇、乙醇的質(zhì)量濃度均為
3．16、7．90、12．6、23．7、31．6mg／L。參照儀器操作條件將氣相色
譜儀調(diào)至最佳狀態(tài)，分別取l¨L標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣，每個濃度重
復(fù)測3次．以保留時間定性．測得的峰面積對應(yīng)甲醇和乙醇
的濃度繪制校準(zhǔn)曲線．得甲醇線性回歸方程為Y=424．571X一
0．475．相關(guān)系數(shù)r=0．9995；乙醇線性回歸方程為Y=
319．291X+0．347，相關(guān)系數(shù)r=O．9995。
(2)樣品的測定。樣品管和空白樣品管按1．2步聚處理
后．按標(biāo)準(zhǔn)系列相同的操作條件測定解吸液．將測得的樣品
峰面積減去空白樣品峰面積后．由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品的中甲醇
和乙醇濃度．再根據(jù)采樣體積計算出空氣中甲醇和乙醇的質(zhì)
量濃度．
(3)色譜圖。根據(jù)甲醇和乙醇的理化性質(zhì)，比較了DB～l
型、DB一200型、NNOWAX型、DB一624型以及HP一5型毛細(xì)
管色譜柱對甲醇和乙醇進(jìn)行分析測定．結(jié)果表明DB一624型
毛細(xì)管柱對甲醇和乙醇響應(yīng)較好。由圖l可見甲醇和乙醇與
二硫化碳得到很好的分離。
1．-硫化碳．2．甲醇．3．乙醇
圖l氣相色譜分離囤
(4)方法檢出限的測定。連續(xù)分析7個甲醇和乙醇低濃度
樣品．計算甲醇和乙醇的的標(biāo)準(zhǔn)偏差S分別為0．048mc／L和
0．046reEL。按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》
(HJl68—2010)對檢出限的規(guī)定，檢出限MDL=S·t(n-1．啷)，當(dāng)
n=7時，t值取3．143，計算得甲醇的檢出限為0．15mv_／L．乙醇
的檢出限為0．14mg／L。按采樣體積20L計．該方法對空氣中
作者簡介：趙衛(wèi)國(1979～)，男，河北省吳橋縣環(huán)境監(jiān)測站，本科，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測工作。
萬方數(shù)據(jù) 2015．N0．2．0
甲醇和乙醇的最低檢出質(zhì)量濃度均為0．008mg／m3。
(5)方法精密度。取31xL甲醇和乙醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液于
100mL注射器中．完全氣化后以采樣流量0．5L／min的速度注
入活性炭采樣管。樣品解吸后進(jìn)入氣相色譜儀分析．重復(fù)進(jìn)
樣6次，計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6％，見表l。
表1精密度試驗
(6)實際樣品測定。在某企業(yè)附近同時采集3組氣體樣
品，每組雙份，一份活性炭采樣管直接采樣，一份活性炭采樣
管用微量注射器加2、3、4“L標(biāo)準(zhǔn)儲備混合液后采樣，帶回
實驗室按解吸后進(jìn)樣分析．測定結(jié)果表明環(huán)境空氣中沒有檢
出甲醇和乙醇，甲醇加標(biāo)回收率為93．5％～97．8％、乙醇加標(biāo)
回收率為94．3％一98．4％．見表2。
(7)樣品穩(wěn)定性試驗。取4組活性炭吸收管，每組3支。每
支加入5“L甲醇和乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲備混合液，甲醇和乙醇含量
為7．90mg，放置于4。C冰箱保存，分別于第0、3、5、7天按樣
品測試方法測定一組．觀察樣品的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示，第3天
甲醇和乙醇測定結(jié)果為7．68mg和7．74mg，甲醇損失2．78％、
乙醇損失2．03％：第5天甲醇和乙醇測定結(jié)果為7．43mg和
7．5lmg．甲醇損失5．95％、乙醇損失4．94％；第7天甲醇和乙
表2加標(biāo)回收率試驗
醇測定結(jié)果為7．24mg和7．20mg，甲醇損失8．35％、乙醇損失
8．86％。甲醇和乙醇在第7天測得結(jié)果損失率均小于10％，
因此可以認(rèn)為樣品吸收管在冰箱至少可保存7d。
3 結(jié)論
實驗結(jié)果表明。采用活性炭采集，用二硫化碳解吸，火焰
離子化檢測器氣相色譜法能夠測定空氣中的甲醇和乙醇。經(jīng)
實際操作證明．該法操作簡便、分析速度快、靈敏度高且回收
率好．對儀器設(shè)備要求較低，能滿足對空氣中甲醇和乙醇的
監(jiān)測要求．
參考文獻(xiàn)
1段科欣．氣相色譜法測定空氣中甲醇含量．遼寧師專學(xué)報(自然科學(xué)
版)。2007(4)
2 GBZ／T160．48—2007．工作場所空氣中醇類化舍物的測定方法
3 國家環(huán)?？偩郑諝夂蛷U氣監(jiān)測分析方法指南．第四版．北京：中國
環(huán)境科學(xué)出版社．2004
(上接第73頁)
測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0．025p,g／L。按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法
標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)jIt])(HJl68—2010)對檢出限的規(guī)定．檢出限
MDL=S·t(“啷)，當(dāng)n=7時，t值取3．143，計算得砷的檢出限為
0．08斗r,／L。對于0．25009土壤樣品，定容體積50mL計，則該方
法砷的檢出限為0．02p,g／g．
(5)精密度和準(zhǔn)確度試驗。取ESS一3土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣，按
試驗方法消解樣品和空白樣品．連續(xù)測定6次。測得的砷濃
度為15．6斗以，在定值范圍內(nèi)，砷的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3．16％，
見表l。
表1 精密度和準(zhǔn)確度試驗
項目砷(15．9±1．3／(彬g))
測定值
平均值
RSD／％
15．2、15．7、16．3、15．8、15．4、14．9
15．6
3．16
(6)實際樣品的測定。稱取實際土壤樣品4份(均為
0．25009)微波消解后測定其砷含量，再取同一批實際土壤樣
品4份(均為0．25009)加入0．50、0．50、1．00、1．00mLl00斗g／L
的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液后微波消解測定其砷總量。進(jìn)行加標(biāo)回收試
驗．砷的加標(biāo)回收率為94．O％～105．0％，結(jié)果見表2。
3結(jié)論
2015．N02．
表2實際樣品測試試驗
采用微波消解土壤樣品破壞硅酸鹽和有機(jī)質(zhì)后．用石墨
爐趕酸儀趕盡酸后．原子熒光法測定土壤中的痕量砷。實驗
表明本方法與傳統(tǒng)的電熱板消解法相比．操作簡便快捷、時
間短、用酸少．硫脲和鐵氰化鉀混合溶液消除土壤樣品中共
存金屬元素對原子熒光法測定過程中的干擾．可適合于土壤
中痕量砷的測定．
參考文獻(xiàn)
1 國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會．水和廢水監(jiān)
測分析方法(第4版)．北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002
2唐姣榮．陸建平．HG—AFS測定大氣顆粒物中砷鉛汞含量．廣西大學(xué)
學(xué)報(自然科學(xué)版)，2009，34(2)
3楊啟霞．孫海燕．秦紹燕．微波消解原子吸收光譜法測定土壤中的
鉛、鎘．環(huán)境科學(xué)與技術(shù)。2005，28(5)

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