(一)試驗(yàn)前
1. 在175℃的烘箱里將硅膠鋪成薄層活化3小時(shí),趁熱裝瓶。放入干燥器中冷卻、保存。
2. ?將符合試驗(yàn)要求的樣品和注射器冷卻到2-4℃
(二)試驗(yàn)過(guò)程
1. 將柱下端用脫脂棉塞住,掛在震蕩器上,啟動(dòng)震蕩器,用玻璃漏斗從柱上端加入適量已活化的硅膠,使硅膠剛好達(dá)到柱分離段中部的位置。停止震蕩,加入少量固體指示劑,使指示劑層高3-5mm,再繼續(xù)加入硅膠,啟動(dòng)振蕩器。當(dāng)硅膠達(dá)到進(jìn)料段75mm處時(shí),繼續(xù)震蕩4分鐘。
2. ?用冷卻好的注射器樣品0.75±0.03ml,迅速插入吸附
柱硅膠面下30mm深處并均勻推出,從頂部加入異丙醇至進(jìn)料段裝滿,接好加壓頭。
3. ?慢慢調(diào)節(jié)壓力至14Kpa并保持2.5min,再調(diào)壓至34Kpa
再保持2.5min。最后一次調(diào)壓至適當(dāng)值,使分析時(shí)間控制在1小時(shí)左右。
4. ?當(dāng)樣品末端(紅棕色環(huán))進(jìn)入分析段350mm時(shí),打開(kāi)紫
外燈,用彩色鉛筆從下到上迅速計(jì)下各組份的位置。
2. ?計(jì)算結(jié)果,填寫(xiě)好各項(xiàng)記錄。
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