前言
　　本標準的全部技術內(nèi)容為強制性。
　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，防治工業(yè)廢渣中有害物質(zhì)對環(huán)境的污染，根據(jù)浸出試驗、毒性研究和現(xiàn)場衛(wèi)生學調(diào)查，并參考國外研究成果，制定本標準。
　　本標準從2001年1月1日起實施。
　　本標準的附錄A、附錄B都是標準的附錄。
　　本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標準負責起草單位：成都市衛(wèi)生防疫站。
　　本標準主要起草人：陶銳、任玉貞。
　　本標準由衛(wèi)生部委托中國預防醫(yī)學科學院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所負責解釋。
　　1 范圍
　　本標準規(guī)定了工業(yè)生產(chǎn)中排放含氰化物廢渣的衛(wèi)生標準。
　　本標準適用于工業(yè)生產(chǎn)中，如低碳工件熱處理、表面處理工藝廢水處理后的底泥及其他含氰化物工業(yè)廢渣。
　　2 標準內(nèi)容
　　2.1 按本標準規(guī)定的浸出實驗法，所得廢渣浸出液中，氰化物（以CN^-計）衛(wèi)生標準值規(guī)定為≤1.5mg/L。
　　2.2 浸出實驗方法：見附錄A（標準的附錄）。
　　2.3 監(jiān)測檢驗方法：見附錄B（標準的附錄）。
　　附錄A
　?。藴实母戒洠?BR>　　氰化物浸出試驗方法
　　取廢渣樣品，除去其中金屬小渣后，粉碎過篩。取0.5～5mm部分的樣品10.0g，加入pH為5.8～6.3的蒸餾水100mL，于常溫（20～25℃）、常壓（約1個大氣壓）下。以頻率200次/min、振幅40～50mm連續(xù)振蕩6h。浸出液用中速濾紙過濾。濾液供氰化物測定用。
　　附錄B
　?。藴实母戒洠?BR>　　氰化物監(jiān)測檢驗方法
　　B1 原理
　　樣品在含有氯化鎂的硫酸酸性溶液中蒸餾。無機氰化物以氰化氫蒸出。收集于氫氧化鈉溶液中。氰離子在低于pH8的堿性溶液中，被氯胺T氧化成氯化氰。然后與吡啶-巴比妥酸反應，生成紫色染料，比色測定。
　　B2 試劑
　　B2.1 氯化鎂溶液：稱取氯化鎂（MgCl₂·6H₂O）510g，溶于適量水中，稀釋至1000mL。
　　B2.2 1+1硫酸溶液。
　　B2.3 10%氫氧化鈉溶液。
　　B2.4 0.25mol/L氫氧化鈉溶液。
　　B2.5 1mol/L磷酸二氫鈉溶液：稱取磷酸二氫鈉（NaH₂PO₄·H₂O）138g，溶于適量水中，釋至1000mL，保存于冰箱內(nèi)備用。
　　B2.6 1%氯胺T溶液，貯存于冰箱內(nèi)，每周配制。
　　B2.7 吡啶-巴比妥酸溶液：稱取巴比妥酸15g，移入250mL容量瓶內(nèi)。用適量水洗滌容量瓶管壁，并使全部巴比妥酸潤濕，加入吡定75mL混合。再加入濃鹽酸15mL，混勻。冷卻至室溫。最后用水稀釋至刻度?；靹?。
　　B2.8 試銀靈指示劑：稱取試銀靈（對二甲氨基亞芐基羅丹寧）0.02g，溶于100mL丙酮中。
　　B2.9 0.0192mol/L硝酸銀標準溶液：準確稱取105～110℃干燥的硝酸銀3.2617g，溶于水中，并稀釋至1000mL，必要時用標準氯化鈉溶液標定。方法如下：
　　氯化鈉標準溶液配制：準確稱取500～600℃灼燒后的氯化鈉1.169g溶于水中，并稀釋至1000mL。此溶液的物質(zhì)的量濃度為0.0200mol/L。
　　吸取氯化鈉標準溶液20.0mL，置于磁蒸發(fā)皿內(nèi)，加水20mL，另取水40mL作為空白。分別加入5%鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀標準溶液滴定，至產(chǎn)生磚紅色沉淀為止。
　　硝酸銀濃度可由式（B1）得出。
　　
　　式中：C₁——硝酸銀濃度，mol/L；
　　V——硝酸銀標準液用量，mL；
　　0.02——氯化鈉標準溶液濃度，mol/L；
　　20——所用氯化鈉標準溶液體積，mL。
　　B2.10 氰化物標準貯備液：稱取氰化鉀2.51g，溶于適量水中，并稀釋至1000mL，臨用時標定其準確濃度。
　　標定方法：準確吸取氰化物標準貯備液25.0mL于150mL錐形瓶內(nèi)。用10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11以上。加試銀靈指示劑0.5mL，用0.0192mol/硝酸銀溶液滴定至橙紅色為終點。計算氰化物溶液濃度。0.0192mol/L硝酸銀溶液每毫升相當于1.00mg氰化物（CN）。
　　B2.11 氰化物標準使用液：準確吸取氰化物貯備液適量（含氰化物10.0mg），移入1000mL容量瓶內(nèi)，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含10.0μg氰化物（CN^-）。再吸取此溶液10.0mL于100mL容量瓶內(nèi)，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液每1毫升相當1.0μg氰化物（CN）。
　　B3 儀器
　　B3.1 可見光分光光度計。
　　B4 分析步驟：
　　B4.1 試液制備：參照附錄A項，準確吸取浸出液100mL，移入1000mL蒸餾瓶內(nèi)，加水至500mL然后加入氯化鎂溶液20mL及1+1硫酸50mL，加熱蒸餾。餾出液收集于盛有25mL10%氫氧化鈉溶液的250mL容量瓶內(nèi)，收集餾出液刻度，混勻后供測定用。
　　B4.2 測定：準確吸取浸出液適量，移入50mL具塞比色管內(nèi)，用0.25mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至20mL，加入磷酸鹽緩沖溶液15mL。充分混合。加1%氯胺T溶液2mL充分混合。立即加入吡啶-巴比妥酸溶液5mL，再次混合，用水稀釋至刻度，充分混合顯色8min。從試劑空白為對照，用1cm比色皿，于波長578nm處測定吸光度（在7min內(nèi)測定完畢）。從標準曲線查出相當氰化物的量。
　　B4.3 標準曲線制備：分別吸取每亳升含氰化物1μg的標準使用液0.0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00及6.00mL置于50mL具塞比色管內(nèi)，并用0.25mol/L氫氧化鈉溶液分別稀釋至20mL。以下步驟按B4.2項操作。繪制吸光度-氰化物濃度關系曲線。
　　B4.4 結果計算
　　廢渣中氰化物（以CN^-計）按式（B2）計算：
　　
　　式中：C₂——廢渣中氰化物濃度，mg/kg；
　　A——相當氰化物標準含量，μg；
　　V——測定分取試液體積，mL；
　　250——待測試液總體積，mL；
　　100——干樣品重，g。
　　B5 精密度和準確度
　　本方法精密度以相對標準偏差表示，在0.2～6μg氰化物范圍內(nèi)，重復7次測定其值為4.0%～0.6%；準確度以加標回收率表示，測得回收率為96%～101%。