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Xevo TQ新功能在11種除草劑類農(nóng)藥檢測方法建立中的應(yīng)用

文檔作者：趙淑軍袁漢成文檔來源：沃特世科技有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月23日
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上一篇：稻谷中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量降解

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Apr 2010 CHINA FOOD SAFETY 31
甲哌啶、筒箭毒堿、維庫溴銨、矮壯
素、敵草快、甲硫酸新斯的明、氯化琥珀
酰膽堿、百草枯、乙基紫晶、燕麥枯和
DDAC是農(nóng)業(yè)常用的除草劑，都屬于季銨
鹽類強(qiáng)極性化合物。針對這11種除草劑
類農(nóng)藥殘留，沃特世公司通過實驗建立
了Waters UPLC-Xevo系統(tǒng)檢測方法。
本文介紹了Waters UPLC-Xevo系
統(tǒng)檢測11種除草劑類農(nóng)藥殘留的方法，
并詳細(xì)討論了Xevo TQ新功能在11種除
草劑類農(nóng)藥檢測方法建立中的應(yīng)用。
11種除草劑類農(nóng)藥檢測方法
材料、試劑、儀器和軟件
乙腈：色譜純；實驗用水：超純
水(18 MΩ,TO C 3 p p b)；乙酸銨：優(yōu)級
純；甲酸：優(yōu)級純；ACQ U IT Y U P LC®
超高效液相色譜系統(tǒng)；Xevo TQ質(zhì)譜
系統(tǒng)；Masslynx 4.1 SC N729數(shù)據(jù)處
理系統(tǒng)。
實驗條件
1.UPLC方法
□ 趙淑軍 袁漢成 沃特世科技有限公司
Xevo TQ新功能在11種
除草劑類農(nóng)藥檢測方法建立中的應(yīng)用
表1 梯度方法
時間（分鐘） 流速（毫升/分鐘） %A %B 曲線
0.00
1.80
2.00
4.00
初始
6
1
6
0.500
0.500
0.500
0.500
7.0
7.0
40.0
50.0
93.0
60.0
50.0
93.0
表2 質(zhì)譜檢測參數(shù)及在相應(yīng)檢測濃度下的信噪比數(shù)據(jù)
注：DDAC在空白中含有，0.005ppb時DDAC響應(yīng)超過空白中值，因此將此值定為檢出限。
中文名稱英文名稱監(jiān)測離子對
錐孔電壓
(伏)
碰撞能量
(伏)
駐留時間
(秒)
定量
離子對
化學(xué)式
檢測濃度
(ppb)
PtP信噪比
(%)
甲哌啶
114.10>58.03
114.10>98.17
305.35>58.02
305.35>552.30
515.53>100.06
515.53>356.36
122.03>62.92
122.03>58.82
183.10>130.07
183.10>157.07
223.16>208.10
145.10>65.46
145.10>115.53
186.10>155.10
186.10>171.09
214.16>157.05
249.16>193.05
249.16>130.12
326.37>186.20
326.37>57.23
214.16>185.08
223.16>71.98
44.0
44.0
22.0
22.0
52.0
52.0
36.0
36.0
32.0
32.0
16.0
16.0
26.0
26.0
30.0
30.0
40.0
40.0
42.0
42.0
36.0
36.0
18.0
18.0
18.0
18.0
15.0
15.0
40.0
36.0
32.0
32.0
22.0
20.0
20.0
28.0
26.0
28.0
18.0
18.0
30.0
30.0
38.0
10.0
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022 定量
定量
定量
定量
定量
定量
定量
定量
定量
定量
定量
0.022
0.022
0.022
0.022
0.022
0.050
0.050
0.050
0.050
0.050
0.050
0.078
0.078
0.078
0.078
C7H16NCl
C38H44N2O6
C34H57BrN2O4
C5H13Cl2N
C12H12N2
C12H19N2O2-CH3SO4
C14H30Cl2N2O4
C14H18Br2N2
C18H20N2O4S
C22H48ClN
C12H14N2
32.1
14.1
100.4
26.1
107.6
36.3
22.6
22.6
超空白
6.4
5.7
0.002
0.450
0.040
0.004
0.200
0.001
1.000
0.100
0.200
0.001
0.005
mepiquat
JLSXSDM
LHHPXDJ
paraquat
Ethylviologen
DDAC
Difenzoquat
Tubocurarine
Vecuronium
Chloromequat
diquat
筒箭毒堿
維庫溴銨
百草枯
乙基紫晶
燕麥枯
二癸基
二甲基氯化銨
甲硫酸新
斯的明
氯化琥珀
酰膽堿
敵草快
矮壯素
【實驗與儀器使用技巧】
Analysis &amp;amp; test 分析與檢測
32 食品安全導(dǎo)刊 2010年4月刊
液相系統(tǒng)：Wa t e r s A C Q U I T Y
U P L C ®；色譜柱：A c q u i t y U P L C T M
B E H H I L I C 1.7m，2.1×5 0 m m；P/
N:18 6 0 0 3 4 6 0；柱溫：3 5℃；檢測周
期：4 mi n；進(jìn)樣量：10μL；流動相：A
（250mmol N H4AC+1.4%FA H2O，
p H =3.7），B（CH3CN）；梯度洗脫：弱
洗溶劑（乙腈/水=90/10，90 0 ul），強(qiáng)
洗溶劑（乙腈/水=10/9 0，3 0 0μL），
梯度方法見表1。
2.質(zhì)譜方法
M S 系統(tǒng): X e v o T Q；離子化模
式:ESI +；毛細(xì)管電壓:0.5 5 KV；源溫
度:150℃；霧化氣溫度:450℃；霧化氣
流速:950L/h；錐孔氣流速:10L/h；質(zhì)譜
檢測參數(shù)見表2。
Xevo TQ新功能及使用
11種除草劑的提取離子色譜圖
見圖1。1 1種農(nóng)藥具有不同的靈敏
度響應(yīng)，因此可得到其最低定量限
(LO Q =10:1信噪比)的檢測濃度各不
相同，各農(nóng)藥在其相應(yīng)檢測濃度下的
PtP信噪比以及化學(xué)式等見表2。
X e v o T Q的I n t e l l i S t a r t功能、
P I C S的輔助定性功能、S c a nWa ve 信
號增強(qiáng)功能以及Q u a n p e dia方法庫，
在11種除草劑農(nóng)藥殘留檢測中具有
很大的應(yīng)用價值。
PICS功能擴(kuò)展定性能力
在采集M R M 數(shù)據(jù)時，設(shè)定基線
噪音背景的閾值，當(dāng)目標(biāo)化合物響
應(yīng)強(qiáng)度超過此閾值，即可開啟此目
標(biāo)離子的全掃描( M S S c a n)、子離
子掃描( D a u g h t e r S c a n )、增強(qiáng)模
式全掃描(S c a nWa v e M S S c a n)
或增強(qiáng)模式子離子掃描(S c a nWa v e
D a u g h t e r S c a n)。在得到M R M定量
色譜峰的同時得到離子確認(rèn)掃描結(jié)
果，擴(kuò)展定性能力。在各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品
的M R M 圖中，得到在過峰頂點處的
P I C S 掃描圖，根據(jù)分析物的母離子
和子離子，很容易定性判斷所對應(yīng)的
峰為何種農(nóng)藥。另外，對于只有單個
離子對的化合物，無法進(jìn)行雙離子
對定性時，P I C S功能在定性方面的
優(yōu)勢就更為顯著。
圖2是維庫溴銨515.5>3 5 6.4離
子對采集的M R M P I C S掃描色譜圖，
在該M R M 色譜圖中提取了1.3 6 m i n
時間處的P I C S質(zhì)譜圖（見圖3），將
其與維庫溴銨標(biāo)準(zhǔn)品P I C S質(zhì)譜圖或
M R M 方法比對，即可判斷該峰為維
庫溴銨。
應(yīng)用MassLynx 4.1中的TargetLynx
軟件，可以對采集實際樣品得到的PICS
質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)PI CS參比質(zhì)譜圖進(jìn)行比
較，通過軟件計算的正匹配和反匹配
數(shù)值，可以較為量化的判斷樣品和標(biāo)
準(zhǔn)品中分析物的匹配度。
11種農(nóng)藥在MRM檢測中得到的PICS
質(zhì)譜圖見圖4。
ScanWave功能增強(qiáng)信號
S c a nWa v e可以根據(jù)荷質(zhì)比(m /
z)，使離子在碰撞池富集和釋放，顯
著提高SI R 和M S掃描時的靈敏度，在
低含量分析物的掃描中具有很好的
應(yīng)用效果；同時在M R M檢測過程中，
能夠與P I C S功能同時使用，顯著增強(qiáng)
P I C S M S質(zhì)譜信號或子離子質(zhì)譜信
號。S c a nWave信號增強(qiáng)效果見圖5、
圖6和圖7。
圖5 和圖6 是以維庫溴銨（ 濃
度為2 0 p p b )為研究對象，分別進(jìn)
行D a u g h t e r S c a n 和S c a n W a v e
D a u g h t e r S c a n的試驗結(jié)果圖。從
得到的子離子掃描色譜圖中，可以
看到S c a n Wa v e D a u g h t e r S c a n
STD_Con.1_D100
Time
1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_023 1: MRM of 6 Channels ES+
515.532 > 356.365 (vecuronium)
3.12e5
1.36
STD_Con.1_D100
m/z
100 200 300 400 500
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_023 1 (1.380)
100 1.33e5
100
98
338 515
107 161 323 255
356
399
416
516
STD_Con.1_D1000
Time
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
%
0
100
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
%
0
100
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
%
0
100
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
%
0
100
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
%
0
100
Pesticide_lixin_0317_036 4: MRM of 4 Channels ES+
326.368 > 186.2 (DDAC)
1.12e5
0.43
Pesticide_lixin_0317_036 4: MRM of 4 Channels ES+
249.16 > 130.116 (difenzoquat)
7.11e4
0.62
Pesticide_lixin_0317_036 3: MRM of 6 Channels ES+
214.16 > 185.077 (ethyl viologen)
1.35e4
2.33
Pesticide_lixin_0317_036 3: MRM of 6 Channels ES+
186.096 > 171.09 (paraquat)
1.11e4
2.38
Pesticide_lixin_0317_036 3: MRM of 6 Channels ES+
145.096 > 115.534 (LHHPXDJ)
1.71e3
2.07
STD_Con.1_D1000
Time
0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
0.90 1.00 1.10 1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
Pesticide_lixin_0317_036 2: MRM of 6 Channels ES+
223.16 > 71.976 (JLSXSDM)
1.50e5
1.01
Pesticide_lixin_0317_036 2: MRM of 6 Channels ES+
183.096 > 157.069 (diquat)
6.59e3
1.09
Pesticide_lixin_0317_036 2: MRM of 6 Channels ES+
122.032 > 58.817 (chloromequat)
1.34e5
1.07
Pesticide_lixin_0317_036 1: MRM of 6 Channels ES+
515.532 > 356.365 (vecuronium)
6.99e4
1.35
Pesticide_lixin_0317_036 1: MRM of 6 Channels ES+
305.351 > 552.3 (tubocurarine)
2.83e4
1.31
Pesticide_lixin_0317_036 1: MRM of 6 Channels ES+
114.096 > 98.166 (mepiquat)
2.42e4
1.24
圖1 11種除草劑農(nóng)藥MRM檢測定量離子色譜圖
圖2 維庫溴銨515.5>356.4離子對色譜圖
圖3 庫溴銨515.5>356.4 PICS掃描質(zhì)譜圖
Apr 2010 CHINA FOOD SAFETY 33
果；應(yīng)用Q u a n p e d i a庫可自動導(dǎo)入和
導(dǎo)出生成M R M方法及液相方法（應(yīng)用
Qu a n pedia庫自動生成U PLC-MS/M S
檢測的M R M方法，無需標(biāo)準(zhǔn)品即可對
感興趣化合物進(jìn)行快速篩查），實現(xiàn)
多農(nóng)殘檢測方法的快速建立。
STD_Con.1_D100
m/z
100 200 300 400 500
%
0
100
%
0
100
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_023 1 (1.380)
100 1.33e5
100
98
338 515
107 161 323 255
356
399
416
516
Pesticide_lixin_0318_022 1 (1.333)
305 5.21e4
58 290
101 192 223
305
306
Pesticide_lixin_0318_021 1 (1.258)
114 5.99e4
114
41
98
STD_Con.1_D100
m/z
50 100 150 200
%
0
100
%
0
100
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_023 1 (1.031)
72 9.80e4
72
45
208
79 126135 165 208 91
208
223
Pesticide_lixin_0318_022 1 (1.109)
157 1.91e4
68
5567 83 109 119 167 183
Pesticide_lixin_0318_021 1 (1.085)
122 2.34e5
122
58
58
63
71 94
STD_Con.1_D100
m/z
50 100 150 200
%
0
100
%
0
100
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_023 1 (2.358)
185 4.51e4
84 86 112 72 132 137 172
185
Pesticide_lixin_0318_022 1 (2.406)
171 9.55e3
171
103 186
Pesticide_lixin_0318_021 1 (2.102)
104 4.20e4
8686
44
57 60
104
145
145
STD_Con.1_D100
m/z
50 100 150 200 250 300
%
0
100
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_022 1 (0.466)
326 3.73e4
152
100
72
186 234
327
Pesticide_lixin_0318_021 1 (0.680)
118 3.77e4
77
56
77
79 91
130
132
193 233
178
vebocuronium_D100
Time
1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
1.20 1.30 1.40 1.50
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_031 ScanWave DS of 516ES+
TIC
1.40e7
1.37
Pesticide_lixin_0318_029 Daughters of 516ES+
TIC
2.76e6
1.36
vebocuronium_D100
m/z
100 200 300 400 500
%
0
100
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_031 296 (1.366) Cm (294:298)
100 3.49e6
98
86
356
140
161 338 197 253271
374
515
398416
476 516
Pesticide_lixin_0318_029 396 (1.360) Cm (394:399)
100 6.38e5
84 86
79
356
140 338
144 225 247 300
374 515
398416 516
STD_Con.1_D100
m/z
100 200 300 400 500
%
0
100
%
0
100
Pesticide_lixin_0318_028 1 (1.381)
100 1.05e6
84 86
113 338 356
142 231 271 293
374 515
398 477 524
Pesticide_lixin_0318_023 1 (1.380)
100 1.33e5
100
100
98
338 515
107
161 211 255 323
356
399
383416
516
信號比D a u g h t e r S c a n 信號增強(qiáng)5
倍多（見圖5）；同時，從兩種掃描
方式得到的質(zhì)譜圖上也可以看到，
S c a nWa v e D a u g h t e r S c a n的質(zhì)譜
信號比D a u g h t e r S c a n的質(zhì)譜信號
高出5 倍（ 見圖6）。
在M RM檢測的同時，Sca nWave與
MRM檢測、PICS功能同時使用，可明顯
增強(qiáng)PICS子離子掃描的靈敏度，提高了7
倍多（見圖7）；同時，由于Xevo TQ超快
的掃描速率，在MRM檢測中，ScanWave
對MRM信號強(qiáng)度及MRM定量準(zhǔn)確度都
沒有影響。此外，該功能還可應(yīng)用于全
掃描功能中的信號增強(qiáng)。
Quanpedia方法庫充實數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)量
Qua npedia是一個方法庫，從數(shù)據(jù)
庫中基于化合物名稱或化合物類別選
擇感興趣的物質(zhì)，可自動建立現(xiàn)成的
LC方法（包括流動相、梯度方法、色譜
柱等信息），M R M方法，定量方法和
進(jìn)樣序列方法；也可以實現(xiàn)用戶已有
U PLC-M S/M S方法的自行導(dǎo)入，充實
數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)量，用于感興趣化合物
的快速篩查。此外，可將建立的這11種
農(nóng)藥的U PLC-MS/MS檢測方法，導(dǎo)入
到數(shù)據(jù)庫中，供不同UPLC-Xevo TQ系
統(tǒng)之間傳遞通用。通過數(shù)據(jù)庫生成的
U PLC-MS/MS檢測方法，不需要標(biāo)準(zhǔn)
品即可方便的進(jìn)行化合物的快速篩查。
目前，Waters UPLC-Xevo TQ系統(tǒng)現(xiàn)有
的Qua n pedia數(shù)據(jù)庫已經(jīng)包含910多種
常見化合物的檢測方法。
采用Wa t e r s A C Q U I T YT M B E H
HI LI C 色譜柱，可以實現(xiàn)檢測物質(zhì)的
良好保留及這幾種化合物的較好
分離；利用Xe v o TQ的I n t elliS t a r t功
能及P I C S 的輔助定性功能（在每個
化合物M R M檢測同時施加此功能）
建立了質(zhì)譜方法；應(yīng)用S c a nWa v e功
能可有效增強(qiáng)低濃度或低響應(yīng)化合
物的離子強(qiáng)度，顯著提高M(jìn) S 掃描和
D a u g h t e r 掃描時的靈敏度，同時在
M R M 掃描中，能夠與P I C S功能同時
使用，顯著增強(qiáng)P I C S M S質(zhì)譜信號或
D a u g h t e r質(zhì)譜信號，而不影響定量結(jié)
圖4 11種農(nóng)藥在MRM檢測中得到的PICS質(zhì)譜圖
圖5 ScanWave增強(qiáng)子離子掃描色譜圖
圖7 MRM方法中ScanWave增強(qiáng)PICS
子離子質(zhì)譜信號質(zhì)譜圖
圖6 ScanWave增強(qiáng)子離子質(zhì)譜圖
ScanWave
ScanWave
ScanWave
No ScanWave
No ScanWave
No ScanWave

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