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高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

文檔作者：張建魁文檔來源：河北省食品總公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月24日
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July 2015 CHINA FOOD SAFETY 35
食事評(píng)論
高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用
□ 張建魁 河北省食品總公司
有機(jī)合成農(nóng)藥不僅能夠提高農(nóng)作物生產(chǎn)水平，也能夠進(jìn)
一步提高產(chǎn)量。但是，大量使用農(nóng)藥，也會(huì)一定程度上對(duì)環(huán)境
造成嚴(yán)重影響，同時(shí)通過農(nóng)產(chǎn)品影響到食用者的身體健康。權(quán)
威資料調(diào)查結(jié)果表明，我國(guó)農(nóng)藥品種將近1800 種。因此，對(duì)
食品中農(nóng)藥殘留成分進(jìn)行研究和分析，對(duì)保障食品質(zhì)量安全來
說具有重要現(xiàn)實(shí)意義。
目前，國(guó)內(nèi)大量報(bào)道指出，可通過薄層色譜法、高效液相
色譜法、紅外光譜及紫外掃描分析技術(shù)對(duì)農(nóng)藥殘留物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)。
由于農(nóng)藥構(gòu)成復(fù)雜、成分多樣，以常規(guī)檢驗(yàn)方法很難有效、準(zhǔn)確、
全面對(duì)相關(guān)有害物質(zhì)進(jìn)行正確鑒別。因此，完善農(nóng)藥殘留物質(zhì)監(jiān)
督檢驗(yàn)工作，成為業(yè)界重點(diǎn)關(guān)注對(duì)象。通常情況下，對(duì)農(nóng)藥殘留
物質(zhì)進(jìn)行分析可采用兩種色譜方法，一是薄層色譜方法，二是紙
色譜方法。針對(duì)氣相色譜來說，其對(duì)有機(jī)氯及含氮化合物具有較
高靈敏度。而高效液相色譜法的主要特征為能夠在常規(guī)室內(nèi)溫度
下對(duì)相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分析，特別是針對(duì)不具有揮發(fā)性的農(nóng)藥，其分
析效果更為顯著。但是，高效液相色譜法也存在一定缺點(diǎn)，主要
表現(xiàn)為應(yīng)用在農(nóng)藥殘留物質(zhì)分析中的相關(guān)檢測(cè)器靈敏性差，導(dǎo)致
這種現(xiàn)象的主要原因在于部分農(nóng)藥自身具有天然性熒光物質(zhì)。
根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為現(xiàn)階段能夠應(yīng)用高效液相色譜法進(jìn)行
分析的幾種農(nóng)藥包括擬除蟲菊酯、有機(jī)磷類農(nóng)藥、殺菌類農(nóng)藥
及氨基甲酸酯類農(nóng)藥等，下文選取擬除蟲菊酯、有機(jī)磷類農(nóng)藥
作為重點(diǎn)探討對(duì)象。和天然的除蟲菊酯不同，人工合成的擬除
蟲菊酯屬于廣譜殺蟲劑，具有藥效快速、用量少、毒性低等優(yōu)勢(shì)。
當(dāng)常規(guī)有機(jī)氯殺蟲制劑被要求停用后，人工合成的擬除蟲菊酯
迅速占領(lǐng)整個(gè)殺蟲劑市場(chǎng)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，擬除蟲菊酯主要為
環(huán)狀結(jié)構(gòu)，進(jìn)而使其具備幾何異構(gòu)體，其最大吸收波長(zhǎng)＜ 220nm，
但若將其放置在較強(qiáng)紫外線區(qū)域內(nèi)，則會(huì)產(chǎn)生很強(qiáng)的吸收能力。
例如，在對(duì)糙米中合成擬除蟲菊酯進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，首先需要將除
蟲菊酯轉(zhuǎn)換為生物蟲菊。具體操作方法為：在糙米樣品中添加
適量乙腈和水，兩種液體體積比控制在2:1；充分震蕩、過濾后，
向其中添加適量正己烷、4% 氯化鈉溶液，震蕩后靜置，有效分
層后去除水分；利用硫酸鈉柱（去水）進(jìn)行過濾，當(dāng)正已烷有
效濃縮后，利用凈化裝置將流出液排出，然后進(jìn)行洗脫，將所
得洗脫液體采用乙腈進(jìn)行充分溶解后，即可將其作為檢測(cè)樣品。
由于有機(jī)磷農(nóng)藥中多數(shù)化合物吸收具有特殊性，因此采
用氣相色譜分析方法更為簡(jiǎn)便。針對(duì)部分性質(zhì)不穩(wěn)定的有機(jī)磷
類農(nóng)藥，可采用HPLC-MS 方法實(shí)施檢驗(yàn)和分析?，F(xiàn)階段，
對(duì)高效液相色譜分析技術(shù)進(jìn)行不斷改進(jìn)的同時(shí)，也進(jìn)一步增加
了有機(jī)磷類農(nóng)藥的檢測(cè)范圍。例如，國(guó)外研究人員采用15g/L
氯化鈉，通過固相萃取技術(shù)將500-1000mL 水進(jìn)行處理，然后
采用乙酸乙酯（15mL）對(duì)樣品進(jìn)行淋洗，進(jìn)而為提取有機(jī)磷
農(nóng)藥殘留物質(zhì)提供方便。再如，國(guó)內(nèi)相關(guān)研究人員對(duì)西紅柿內(nèi)
克線磷類殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)就用到高效液相色譜法，采用等
量硫酸鈉（去水）將檢驗(yàn)樣品中水分充分吸收，并應(yīng)用丙酮（含
有1% 磷酸）提取檢驗(yàn)樣品，同時(shí)應(yīng)用二氯甲烷對(duì)溶液中酸性
物質(zhì)和堿性物質(zhì)進(jìn)行有效萃取，使其充分凈化后進(jìn)行相關(guān)檢驗(yàn)。
高效液相色譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留物質(zhì)檢測(cè)和分析中，具有
較好的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，但是如何高效、正確對(duì)殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，
是現(xiàn)階段農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作亟需解決的主要矛盾。隨著科技的
不斷進(jìn)步，檢測(cè)分析方法不斷被改進(jìn)，并可檢測(cè)出一些金屬化
合物污染物質(zhì)，例如汞、鉛、砷等。眾所周知，不同結(jié)構(gòu)金屬
有毒化合物，其自身毒性不盡相同，因此進(jìn)行單一測(cè)量并不能
綜合反饋出有毒物質(zhì)的毒性反應(yīng)和程度。隨著分析儀器和計(jì)算
機(jī)技術(shù)在實(shí)踐工作中的廣泛應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化檢測(cè)、在線快
速檢測(cè)方法發(fā)展較快，在農(nóng)藥殘留物質(zhì)檢測(cè)中發(fā)揮重要作用。
與此同時(shí)，質(zhì)譜技術(shù)在食品安全檢測(cè)中也得到了廣泛的應(yīng)用。
其中，質(zhì)譜技術(shù)具有高靈敏度和高選擇性，而色譜技術(shù)則具有
高分離性特點(diǎn)，能夠?qū)?fù)雜樣品進(jìn)行分析。將質(zhì)譜技術(shù)和色譜
技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用，可彌補(bǔ)單一方法的不足?，F(xiàn)階段，農(nóng)產(chǎn)品樣品
檢驗(yàn)分析主要依靠有機(jī)溶劑和超聲波等方法進(jìn)行萃取，通過以上
分析得出結(jié)論，目前將高效液相色譜技術(shù)應(yīng)用在農(nóng)藥殘留物質(zhì)檢
驗(yàn)和分析中，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。但是，我國(guó)相關(guān)技術(shù)尚在不
斷完善過程中，相信通過不斷深入的研究，高效液相色譜技術(shù)必
將對(duì)我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留成分分析產(chǎn)生促進(jìn)作用。

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