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氣相色譜條件對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥分析的影響

文檔作者：郭麗甜楊姣文檔來源：廣州市穗泉水質(zhì)檢測有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月30日
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Aug 2015 CHINA FOOD SAFETY 55
分析與檢測
《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》5749-
2006 要求生活飲用水需檢測敵敵畏、
樂果，毒死蜱，甲基對(duì)硫磷、馬拉硫
磷及對(duì)硫磷6 種有機(jī)磷。此6 種有機(jī)
磷農(nóng)藥使用廣泛，水源水中時(shí)有檢出。
最常用的有機(jī)磷檢測方法是氣相色譜
火焰光度檢測器檢測，保留時(shí)間定性，
峰高或峰面積定量。而《生活飲用水
檢測標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 5750-2006 中毒死蜱
的色譜條件與另外5 種有機(jī)磷不同，
需單獨(dú)檢測。但當(dāng)飲用水中同時(shí)存在
毒死蜱和甲基對(duì)硫磷時(shí)檢測容易發(fā)生
峰重疊，影響定性及定量。
試劑、材料及儀器
試劑及材料
載氣：氦氣（99.999%）或氮?dú)夂?
氣（99.999%），燃?xì)猓簹錃?，助燃?xì)猓?
壓縮空氣，6 種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
儀器
氣相色譜儀（TRACE GC），火焰
光度檢測器（FPD）， 色譜柱（DB-
1701(30m×0.32mm×0.25μm)）， 微
量自動(dòng)進(jìn)樣器（10uL）。
不同檢測條件的影響
載氣
相比氮?dú)? 圖1)，氦氣作載氣（圖
2），相同條件下色譜峰更尖細(xì)，各組
分響應(yīng)值更高，毒死蜱和甲基對(duì)硫磷
分離效果更好，且拖尾現(xiàn)象相對(duì)較輕，
但由于氦氣價(jià)格較高不常用，因此下
文，討論在氮?dú)庾鬏d氣的情況下其他
色譜條件的影響。
圖1
圖2
載氣流速
恒速
設(shè)定升溫條件為80℃（1min） 4℃ /
min 200℃ 8℃ /min230℃（3min），
分別以2.0 mL/min（ 圖3）、1.5 mL/
min（圖4）及1.0 mL/min（圖5）的
載氣恒定流速進(jìn)行測定，結(jié)果顯示載
氣流速越低毒死蜱與甲基對(duì)硫磷分離
效果越好，但樂果的響應(yīng)相應(yīng)越低。
圖3
圖4
圖5
1—樂果 2—毒死蜱 3—甲基
對(duì)硫磷（下文同）
變速
設(shè)定升溫條件為80℃（1min） 8℃ /
min 200℃ 8℃ /min230℃（3min），分
別如表1 設(shè)定流速。
氣相色譜條件對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥分析的影響
□郭麗甜　楊　姣　廣州市穗泉水質(zhì)檢測有限公司
表1　變載氣流速情況下峰型效果
氮?dú)饬魉?
2.0mL/min（10min）1.0 mL/
min/min 1.0 mL/min（5min）
3.0mL/min（9min）4.0
mL/min/min 1.0 mL/
min（6min）
3.0mL/min（4min）4.0 mL/
min/min 1.0 mL/min（11min）
檢測結(jié)果
圖6：毒死蜱與甲基對(duì)硫磷的
峰部分重疊，樂果響應(yīng)較弱
圖7：毒死蜱與甲基
對(duì)硫磷的峰部分重
疊
圖8：各峰型滿意
圖6
圖7
56 食品安全導(dǎo)刊 2015年8月
Technology
科技
分析與檢測
圖8
測定結(jié)果表示其他條件不變的情況
下，較高載氣流速保持足夠長時(shí)間或起
始載氣流速需足夠大樂果才能保持理想
的響應(yīng)，而毒死蜱與甲基對(duì)硫磷要后期
低載氣流速保持足夠長時(shí)間才能達(dá)到滿
意的分離效果。但以圖12 條件作精密
度測試結(jié)果不理想，故變速流速只適合
用于測定載氣流速對(duì)測定組分的影響。
升溫速率
在載氣流速為2.0 mL/min，起始溫
度為80℃，終止溫度溫度為230℃的
條件下，分別設(shè)定升溫速率為5℃ /min
（圖9）、15℃ /min（圖10）、25℃ /
min（圖11）及30℃ /min（圖12）。
（由于樂果的響應(yīng)相對(duì)較低，所以本
文以下本分將其濃度增大1 倍）
圖9
圖10
圖11
圖12
結(jié)果顯示5℃ /min 的升溫速率下
毒死蜱與甲基對(duì)硫磷完全重疊，隨著
升溫速率的增大分離效果越好，但升
溫速率大于25℃ /min 以后速率增大對(duì)
其分離效果影響不明顯。
2.4 起始溫度
在載氣流速為1.5mL/min 的條件下
分別設(shè)定起始溫度為40℃（圖13）、
60 ℃（ 圖14）、80 ℃（ 圖15） 及
100 ℃（ 圖16）， 保持一分鐘， 以
25℃ /min 的速率升至250℃，保持3
分鐘。
圖13
圖14
圖15
圖16
可見起始溫度對(duì)各組分的分離影
響不大，但隨著起始溫度的升高樂果
的響應(yīng)越來越高。
檢測結(jié)果與討論
分子量低，惰性高的氦氣使有機(jī)
磷分離效果及響應(yīng)更理想；高起始溫
度及高載氣流速有利于提高樂果的響
應(yīng)；而毒死蜱與甲基對(duì)硫磷的分離需
要低載氣流速及高升溫速率。
綜合上述條件，經(jīng)濟(jì)快速高效同
時(shí)測定6 種有機(jī)磷可選用氮?dú)庾鲚d氣，
載氣流速為1.5mL/min，程序升溫條件
為100℃ 25℃ /min250℃（3min）。

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