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復合污染旱田黃土中還田秸稈動態(tài)腐解的光譜學特性

文檔作者：范春輝１張穎超２許吉婷１王家宏１文檔來源：１暢陜西科技大學資源與環(huán)境學院２暢清華大學環(huán)境學院		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年05月12日
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第３ ４ 卷，第４ 期　　　　　　　　　　　　光譜學與光譜分析Vol暢３４ ，No暢４ ，pp１０４５‐１０４９
２ ０ １ ４ 年４ 月　　　　　　　　　　　　Spectroscopy and Spectral Analysis April ，２０１４ 　
復合污染旱田黃土中還田秸稈動態(tài)腐解的光譜學特性
范春輝１ ，張穎超２ ，許吉婷１ ，王家宏１
１暢陜西科技大學資源與環(huán)境學院，陜西西安?。罚保埃埃玻?
２暢清華大學環(huán)境學院，北京　１０００８４
摘　要　秸稈是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要副產(chǎn)物，其資源化再利用一直是國內(nèi)外學者關注的熱點。目前，秸稈還田已
成為秸稈資源化利用的主要途徑之一。還田秸稈能在合適的土壤環(huán)境和土壤微生物的作用下腐爛分解，將
腐殖質(zhì)和礦質(zhì)元素等組分釋放進入土壤體系。這不僅能改變土壤固有的肥力屬性，對于土壤重金屬污染物
的環(huán)境化學行為也將產(chǎn)生一定影響。實驗土壤采集于西部典型黃土區(qū)，采用SEM‐EDS 、元素分析、FTIR 和
１３ C NMR 等光譜聯(lián)用技術，研究復合污染黃土中還田秸稈腐解殘體的表面特性及生成胡敏酸性質(zhì)差異。實
驗結果表明：在秸稈還田全程，秸稈腐解殘體呈現(xiàn)出“結構致密→ 表面崩解→ 骨架破壞”的表面形貌動態(tài)變
化特性，EDS 檢測結果揭示了腐解殘體元素組成的變化行為。新生成的胡敏酸脂族性較高、芳香性較低，屬
于較“新鮮”和“年輕”的胡敏酸，有利于提高黃土有機質(zhì)活性。秸稈腐解各階段FTIR 圖譜具有很高的相似
性，波峰的變化揭示了胡敏酸生成過程的復雜性。１３ C NMR 結果說明胡敏酸芳香性逐漸降低、脂族性不斷
增加，證實了胡敏酸分子結構的簡單化趨勢。光譜聯(lián)用技術對于揭示黃土區(qū)秸稈還田過程胡敏酸的性質(zhì)差
異是可行的。
關鍵詞　秸稈還田；胡敏酸；腐解特性；黃土；光譜學
中圖分類號：O６５７暢３ ；S１３２ 　　文獻標識碼：A 　　　DOI ：１０暢３９６４／j暢issn暢１０００‐０５９３（２０１４）０４‐１０４５‐０５
　收稿日期：２０１３‐０６‐１９ ，修訂日期：２０１３‐１１‐２０
　基金項目：中國博士后科學基金面上項目（２０１２M５１１９６８） ，陜西省教育廳項目（１２JK０４７４）和國家自然科學基金項目（２１１０７０６５）資助
　作者簡介：范春輝，１９８２ 年生，陜西科技大學資源與環(huán)境學院講師　　e‐mail ：fanchunhui＠ sust暢edu暢cn
引　言
　　秸稈還田（straw incorporation）是土壤有機質(zhì)提升工程
的主要農(nóng)藝措施，是農(nóng)業(yè)秸稈資源化利用的重要途徑［１］ 。還
田秸稈能在土壤微生物的作用下發(fā)生腐解，同時將自身組分
釋放進入土壤體系。國家“十二五”規(guī)劃明確提出“加大秸稈
還田力度，保障農(nóng)業(yè)的穩(wěn)產(chǎn)、增產(chǎn)和可持續(xù)發(fā)展” 。隨著國家
對農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量問題的日益重視，秸稈還田正重新成為新的
研究熱點。
腐殖質(zhì)（humus）是土壤有機質(zhì)分解后形成的（暗）褐色膠
體狀有機化合物，主要包括胡敏酸（humic acid ，HA） 、富里
酸（fulvic acid ，F(xiàn)A）和胡敏素（humin ，HM） 三種組分［２］ 。作
為一種大分子物質(zhì)，腐殖質(zhì)含有大量的活性官能團（ — OH ，
— COOH 等） ，這些基團可能與土壤重金屬或農(nóng)藥類污染物
通過氫鍵、絡合作用等牢固結合，對土壤污染物的遷移轉(zhuǎn)化
行為具有重要調(diào)控作用。有研究表明：秸稈還田后能夠發(fā)生
天然的腐殖化過程，土壤腐殖質(zhì)的理化特性也會有所不
同［３］ 。在適宜的環(huán)境條件下，HA 與FA 含量的比值、各類原
子的組成比例都會發(fā)生規(guī)律性變化，預示著土壤有機質(zhì)的腐
殖化特性差異［４］ 。實際上還田秸稈腐殖化過程較為復雜，不
同土壤環(huán)境條件也能導致秸稈腐解過程的差異，非常有必要
對相關問題進行精細化研究。
HA 分子結構中含有酚基、醌基等氧化還原活性官能
團，能夠改變可變價金屬離子的環(huán)境行為和絡合參數(shù)、吸持
容量等絡合特征，對金屬離子的存在形態(tài)和生物有效性具有
重要影響。在之前的研究中，筆者系統(tǒng)揭示了秸稈還田對黃
土有機質(zhì)三維熒光光譜及重金屬有效性的影響。本工作以復
合污染旱田黃土為研究對象，采用SEM‐EDS 、元素分析、
FTIR 、１３ C NMR 等手段綜合評價還田秸稈腐解全程HA 性
質(zhì)的動態(tài)變化行為，為深入明確秸稈腐解特性、闡明還田秸
稈培肥機制提供參考。
１ 　實驗部分
1暢1 　材料與試劑
小麥秸稈取自西安市臨潼區(qū)代王鎮(zhèn)，用純凈水洗凈，６０
℃ 烘干６ h 后，粉碎成４ mm 左右段狀，作為秸稈腐解原料。
實驗用水為桶裝純凈水，化學試劑均為分析純或光譜純（天
津市科密歐化學試劑有限公司） 。
1暢2 　樣品
供試土壤為黃土，２０１３ 年３ 月采集于陜西科技大學教學
區(qū)南側(cè)樹林— 草坪植被帶（此處６ 年前為附近村莊旱作農(nóng)
田） 。采用五點取樣法采集０ ～ ２０ cm 土壤表層樣品，挑出砂
礫、石塊、植物根莖等雜物，過１ mm 孔徑尼龍篩。將過篩后
的１ kg 土樣裝入聚乙烯塑料專用樣品袋，貼標簽，放于４ ℃
冰箱中保存?zhèn)溆?。供試黃土基本理化性質(zhì)如下：pH 值８暢１０ ，
有機質(zhì)含量２２暢９２ g · kg － １ ，含水率１２暢６０％ ，砂粒含量
５暢８８％ ，粉粒含量７８暢８１％ ，粘粒含量１５暢３１％ 。
1暢3 　方法
１暢３暢１ 　黃土浸提液提取
將黃土與純凈水按１ ∶ ４ 的質(zhì)量比放入具塞錐形瓶，帶
孔保鮮膜封口。２５ ℃ 下于１２０ r · min－ １ 搖床中振蕩４ h 后靜
置２０ h ，５ ０００ r · min－ １ 離心１０ min ，過濾后的上清液即為
黃土浸提液。
１暢３暢２ 　還田秸稈腐解實驗
準確稱?。保?g 秸稈置于５００ mL 錐形瓶中，依次向其中
加入２００ mL 土壤浸提液、５０ mL Pb（NO３ ）２ 溶液（１００ mg ·
L － １ ） 和５０ mL 氯吡硫磷水溶液（１ mg · L － １ ） ，用可透氣的保
鮮膜封口后培養(yǎng)（２５ ℃ ） ，定期補充損失的水分。在秸稈腐解
過程的第０ ，１５ ，３０ ，４５ 和６０ d 分別提取胡敏酸，分析胡敏
酸組成特性的動態(tài)差異，同時取秸稈腐解殘體進行檢測。每
個樣品設３ 次重復，同時做空白對照實驗。
１暢３暢３ 　胡敏酸提取
胡敏酸的提取和純化參照國際腐殖質(zhì)學會（IHSS）提供
的方法進行［５］ ，此處不再贅述。
1暢4 　表征方法
將風干的腐解秸稈樣品噴金后裝入樣品盒，觀察秸稈腐
Fig暢1 　SEM micrographs of incorporated straw during the decomposition process
１０４６ 光譜學與光譜分析 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 第 ３４卷
解不同時期樣品表面形貌變化，SEM‐EDS（S‐４８００ ， HITACHI）
放大倍數(shù)為× ２ ０００ 和× ５ ０００ 。胡敏酸的元素組成在元
素分析儀（Vario EL Ⅲ ，ELEMERAOR） 上測定，其中C ，
H ，N 含量為實測值，O 含量采用差減法求得。胡敏酸的
FTIR（VECTOR‐２２ ，BRUKER） 分析采用KBr 壓片法，掃描
范圍４ ０００ ～ ４００ cm － １ 。１３ C NMR 波譜在核磁共振波譜儀
（ADVANCE Ⅲ ４００ MHz ，BRUKER）上完成。
２ 　結果與討論
2暢1 　SEM‐EDS
秸稈還田不同時期腐解殘體的表觀形貌如圖１ 所示。由
圖１（a）和（b）可以發(fā)現(xiàn)秸稈原樣橫截面蜂窩狀的微孔結構，
具有較完整的導管和維管束結構。秸稈表面完整平滑，結構
致密，這是由Si 細胞和纖維組織構成的骨架表觀。還田秸稈
腐解１５ d［圖１（c）］和３０ d［圖１（d）］后，秸稈原有結構被初步
破壞，體現(xiàn)在表面孔隙度增大，致密表面崩解，同時發(fā)現(xiàn)若
干顆粒物零星分布于秸稈表面。經(jīng)過４５ d［圖１（e）］的腐解過
程，秸稈表面變得疏松多孔、粗糙不平，深層機械組織明顯
暴露，秸稈微觀形貌變化很大。當還田時間達到６０ d［圖１
（f）］時，秸稈表面出現(xiàn)諸多孔洞，結構松散斷裂，表面骨架
結構大部分被破壞，形成的顆粒狀殘片結構零星或聚集出
現(xiàn)。此過程即是在土壤微生物的參與下，還田秸稈完成腐解
和組分釋放轉(zhuǎn)化的理化過程。經(jīng)EDS 檢測得到的秸稈殘體
元素組成特性見表１ ：相比于秸稈原樣，腐解秸稈元素的種
類較少，多樣性有所降低，其中Mg ，S ，Cl 和K 元素在不同
時段都有含量改變或檢測不出的現(xiàn)象。但同時也發(fā)現(xiàn)一些新
的元素被檢測出來，推測是秸稈腐解殘體對黃土浸提液中元
素的吸附（解吸）作用造成的。這種元素種類和含量的差異也
初步暗示了秸稈動態(tài)腐解過程的復雜性。
Table 1 　EDS analysis of incorporated straw in the decomposition process
還田時間／d 重量百分比／Wt％
C Si O Mg S Cl K Al Ca Pb Fe
０ ３９暢 ６７ １３暢 ２６ ３４暢 ８２ ０暢 ４９ ０暢 ８８ ２暢 ７２ ８暢 １８ － － － － １５ １６暢 ７３ ３１暢 ９９ １３暢 ６５ １暢 ５４ － － ４暢 ５０ ８暢 ００ １５暢 ４４ ０暢 ４２ ７暢 ７３ ３０ ５９暢 ０８ ５暢 ９３ ２５暢 ４４ ０暢 ５２ － － １暢 ４３ ２暢 ６０ ４暢 ０６ ０暢 ９４ － ４５ ５３暢 ８６ １暢 ０４ ４３暢 ９６ － － ０暢 １２ － － － １暢 ０２ － ６０ ４４暢 ９１ ５暢 ６１ ４８暢 ０９ － － ０暢 ４９ － － － ０暢 ９１ － 2暢2 　元素分析
還田秸稈腐解過程胡敏酸元素含量的動態(tài)變化結果見表
２ 。在秸稈腐解周期內(nèi)（０ ～ ６０ d） ，隨著還田時間的延長，C 和
H 的元素含量總體降低，N 和O 元素含量總體增加，其中C
和O 元素含量變化較大，分別波動于４７５暢５１ ～ ５０５暢１４ 和
４０３暢４５ ～ ４３１暢４７ g · kg － １ 之間。一般認為， H／C 和O／H 的
比值能夠區(qū)分出胡敏酸脂族性和芳香性差異［６］ 。由表２ 可知
胡敏酸的H／C 和O／H 比值分別在１暢４６７ ～ １暢５５４ 和０暢４０８ ～
０暢４３８ 之間，表明還田秸稈腐解形成的胡敏酸很“新鮮”［７］ ，
且脂族性較高、芳香性較低，預期能有效提高黃土有機質(zhì)活
性。
Table 2 　Elemental content of humic acids from incorporated straw in the decomposition process
還田時間／d 元素含量／（g · kg － １ ）
C H N O
摩爾比
H／C O／C N／C O／H
０ ４９５暢 ２７ ６２暢 １８ ２８暢 ８４ ４１３暢 ７１ １暢 ５０７ ０暢 ６２６ ０暢 ０５０ ０暢 ４１６ １５ ５０５暢 １４ ６１暢 ７５ ２９暢 ６６ ４０３暢 ４５ １暢 ４６７ ０暢 ５９９ ０暢 ０５０ ０暢 ４０８ ３０ ４８７暢 ３５ ６２暢 ０９ ３０暢 ５１ ４２０暢 ０５ １暢 ５２９ ０暢 ６４６ ０暢 ０５４ ０暢 ４２３ ４５ ４８２暢 ６９ ６１暢 ９４ ３１暢 ０７ ４２４暢 ３０ １暢 ５４０ ０暢 ６５９ ０暢 ０５５ ０暢 ４２８ ６０ ４７５暢 ５１ ６１暢 ５８ ３１暢 ４４ ４３１暢 ４７ １暢 ５５４ ０暢 ６８１ ０暢 ０５７ ０暢 ４３８ 2暢3 　FTIR
還田秸稈腐解過程胡敏酸的FTIR 圖譜見圖２ 。實驗結
果表明：（１）總體上看，某些波峰的峰形和峰強有一定區(qū)別，
體現(xiàn)出胡敏酸特征官能團的性質(zhì)差異。（２）在腐解時間為０ d
時，圖譜中的特征峰主要體現(xiàn)在３ ４４１ cm － １ （碳水化合物
中— OH 的伸縮振動峰） 、１ ６４５ cm－ １ （芳香族不飽和化合物
C C 或C O 伸縮振動引起） 、１ ０３２ cm － １ （源于類多糖
物質(zhì)的C — O 或硅氧化合物的Si — O 不對稱伸縮振動）等。
（３）隨著腐解過程的進行，１ ６４５ cm － １ 特征峰的吸收強度有所
增加，說明胡敏酸中游離— COOH 的增加導致羧酸鹽含量增
加［８］ 。但在還田時間為４５ d 時，吸收峰強略有降低，推測可
能是因為胡敏酸轉(zhuǎn)化成了其他形態(tài)的土壤有機質(zhì)，使得其芳
香族成分含量降低的緣故［９ ，１０］ 。（４）１ ０３２ cm－ １ 附近的寬吸
收帶變化很大，說明多糖類物質(zhì)官能團含量較多，同時也暗
示了碳水化合物可能是秸稈腐解過程最具活性的組分之一。
（５）秸稈腐解后期，２ ９２８ cm － １ 處新出現(xiàn)弱峰，經(jīng)鑒定為
— CH２ 的反對稱伸縮振動峰，特征峰增強、減弱的交替出現(xiàn)
說明了腐解過程對胡敏酸— CH２ 片段結構的影響。（６）秸稈
腐解各階段FTIR 圖譜表現(xiàn)出很高的相似性，推測組成胡敏
酸的基本結構單元變化不大。
第 ４期 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 光譜學與光譜分析 １０４７
Fig暢2 　FTIR spectra of humic acids from incorporated
straw in the decomposition process
2暢4 　13 C NMR
還田秸稈腐解過程形成胡敏酸的１３ C NMR 波譜示于圖
３ ，這里僅對０ ，３０ 和６０ d 的結果進行比較。由圖３ 可見：秸
稈還田不同時期胡敏酸的波譜形狀相近，但可以較清晰地對
比出化學位移峰的吸收強度差異?？傮w上，１３ C NMR 波譜可
以劃分為３ 個共振區(qū)域［１１］ ，即脂族C 區(qū)域（０ ～ ９０ ppm） 、烯
烴C 和芳香C 區(qū)域（９０ ～ １６０ ppm） 和羰基C 區(qū)域（１６０ ～ ２００
ppm） 。對每個振動區(qū)域進行深入分析，可將共振信號峰歸屬
如下：（１）脂族C 區(qū)域中的δ ＝ ２６暢７ ppm 處為胡敏酸中與末
端C 原子相連CH２ 的特征吸收，δ ＝ ３３暢３ ppm 的信號峰
源于長鏈烷烴中亞甲基C 的化學位移，而δ ＝ １９暢４ 和δ ＝
４０暢８ ppm 吸收峰是由與氨基酸相連烷基C ，或與芳香環(huán)相
連— CH２ — （ — CH — ） 的共振吸收引起的。（２ ） δ ＝ ５５暢８ ，
６２暢４ 和７１暢３ ppm 所在的共振區(qū)域也稱為烷氧C 區(qū)，共振信
號產(chǎn)生于碳水化合物結構中與— OH 連接C 的化學位移，也
可以分別歸屬于甲氧基C 、伯醇和仲醇基C 的共振吸收［１２］ 。
（３）化學位移在芳環(huán)C 區(qū)域（δ ＝ １２７暢７ ppm）和酚氧C 區(qū)域（δ
＝ １５４暢６ ppm）的信號分別歸屬于類糖結構中的半縮醛C（或
類單寧結構中的C） 、與O 和N 等取代基間位未被取代的芳
香C 和被O 取代的芳香C［１３ ］ ，其中δ ＝ １２７暢７ ppm 為整個波
譜中的最大吸收峰。（４）羰基C 區(qū)域中的δ ＝ １７４暢８ ppm 寬峰
信號源于羧基和酯類化合物結構。
一般認為，共振信號強度差異說明了各類含C 官能團相
對含量的不同。隨著秸稈還田時間的增加，胡敏酸１３ C NMR
波譜主要吸收峰的強度都有增加的趨勢，尤其對于δ ＝ ２６暢７ ，
５５暢８ 和１７４暢８ ppm 的效果更加明顯，這表明秸稈還田對于增
加胡敏酸中的烷基C 、甲氧基C 和羧基C 是有利的。在還田
秸稈腐解全程，胡敏酸C 含量的變化結果見表３ 。研究發(fā)現(xiàn)：
烷基C 和烷氧C 含量隨著秸稈腐解時間的延長而增加，說明
秸稈還田能夠增加黃土胡敏酸的脂族特性；芳香C 含量持續(xù)
下降，證明胡敏酸分子的復雜程度和氧化程度都在降低［１４］ ，
即胡敏酸有“年輕化”趨勢，有利于改善黃土理化性質(zhì)。這與
元素分析結果基本相符。
Fig暢3 　13 C NMR spectra of humic acids from incorporated
straw in the decomposition process
Table 3 　Functional groups contents of humic acids from incorporated
straw in the decomposition process
還田時間／d 烷基C 烷氧C 芳香C 羰基C 芳香度
０ １５暢 １８ ２４暢 ５５ ３６暢 ６８ ２３暢 ５９ ４８暢 ００ １５ １６暢 ４９ ２５暢 ０１ ３４暢 １９ ２４暢 ３１ ４５暢 １７ ３０ １６暢 ２１ ２５暢 ８７ ３３暢 ３６ ２４暢 ５６ ４４暢 ２２ ４５ １６暢 ９７ ２６暢 ４１ ３２暢 ８８ ２３暢 ７４ ４３暢 １２ ６０ １７暢 ２２ ２６暢 ７９ ３１暢 ５７ ２４暢 ４２ ４１暢 ７７ ３ 　結　論
　　復合污染旱田黃土中，不同時期還田秸稈腐解殘體及形
成胡敏酸的光譜特性有較大變化。在秸稈還田全程，腐解殘
體的表觀形貌呈現(xiàn)出“結構致密→ 表面崩解→ 骨架破壞”的變
化特性，EDS 檢測得到的元素種類和含量差異暗示了秸稈腐
解過程的復雜性。元素分析結果證實了生成的胡敏酸脂族性
較高，芳香性較低，屬于較“新鮮”的胡敏酸，這對提高黃土
有機質(zhì)活性是有利的。秸稈腐解各階段FTIR 圖譜具有很高
的相似性，波峰的變化揭示了秸稈腐解過程胡敏酸的動態(tài)轉(zhuǎn)
化特性。隨著秸稈還田時間的增加，胡敏酸芳香性逐漸降
低，脂族性不斷增加，有利于胡敏酸分子結構的簡單化和年
輕化。光譜聯(lián)用技術對于揭示秸稈還田釋放胡敏酸的組分差
異是可行的。下一步我們擬對比污染和未污染黃土中秸稈還
田胡敏酸的釋放特性，相信會為同類研究提供很好的參考和
借鑒。
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Spectral Characteristics of Decomposition of Incorporated Straw in
Compound Polluted Arid Loess
FAN Chun‐hui１ ，ZHANG Ying‐chao２ ，XU Ji‐ting１ ，WANG Jia‐hong１
１ ．College of Resource &amp;amp; Environment ，Shaanxi University of Science &amp;amp; Technology ，Xi’an 　７１００２１ ，China
２ ．College of Environment ，Tsinghua University ，Beijing ?。保埃埃埃福?，China
Abstract 　The original loess from western China was used as soil sample ，the spectral methods of scanning electron microscopeenergy
dispersive X‐ray spectroscopy （SEM‐EDS） ，elemental analysis ，F(xiàn)ourier transform infrared spectroscopy （FT‐IR） and １３ C
nuclear magnetic resonance （１３ C NMR） were used to investigate the characteristics of decomposed straw and formed humic acids
in compound polluted arid loess ． The SEM micrographs show the variation from dense to decomposed surface ，and finally to
damaged structure ，and the EDS data reveal the phenomenon of element transfer ．The newly‐formed humic acids are of low aromaticity
，helpful for increasing the activity of organic matters in loess ．The FTIR spectra in the whole process are similar ，indicating
the complexity of transformation dynamics of humic acids ． The molecular structure of humic acids becomes simpler ，
shown from １３ C NMR spectra ．The spectral methods are useful for humic acids identification in loess region in straw incorporation
process ．
Keywords 　Straw incorporation ；Humic acids ；Decomposition characteristics ；Loess ；Spectroscopy
（Received Jun ．１９ ，２０１３ ；accepted Nov ．２０ ，２０１３） 　　
第 ４期 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 光譜學與光譜分析 １０４９

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