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GC-MS法測(cè)定環(huán)境水中的有機(jī)磷

文檔作者：王月文檔來(lái)源：浙江華才檢測(cè)技術(shù)有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月23日
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Feb. 2017 CHINA FOOD SAFETY 115
分析與檢測(cè)
在自然界中，隨著農(nóng)藥的大量使
用，最終進(jìn)入土壤和水當(dāng)中，從而造
成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
本文建立了GC-MS 法測(cè)定水中有機(jī)磷
農(nóng)藥的方法，方法的檢出限小于0.24 ng/L。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
GCMS-QP2010 Ultra 氣相色譜質(zhì)譜
聯(lián)用儀。
條件
1GC 條件
色譜柱：Rtx-5Sil MS，30
m×0.25 mm×0.25 µm。
進(jìn)樣口溫度：280 ℃。
柱溫程序：
50 ℃ (1 min) 25 ℃ /min 120 ℃
(0 min) 10 ℃ /min
230 ℃ (1 min) 20 ℃ /min 300 ℃
(2 min)
載氣：He。
不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間為1 min。
2 MS 條件
離子化方式：負(fù)化學(xué)電離。
離子源溫度：230 ℃。
色譜- 質(zhì)譜接口溫度：280 ℃。
溶劑切除時(shí)間：5 min。
采集方式：SIM，特征離子如表1所示。
表1　各組分名稱(chēng)、保留時(shí)間及特征離子
峰
號(hào)
化合物
名稱(chēng)
保留時(shí)間
（min）
定量離
子（m/z）
參考離
子（m/z）
1 敵敵畏 6.835 125 134.79
2 甲拌磷 12.418 185 222.185
3 樂(lè)果12.896 157 159.158
4 甲基對(duì)硫磷14.624 154 141.263
5 馬拉硫磷15.018 157 172.159
6 對(duì)硫磷15.689 154 169.291
7 殺撲磷16.815 157 159.158
8 丙溴磷17.428 79 265.81
9 乙硫磷18.026 185 187.186
2. 分析步驟
取1 L 水樣于分液漏斗中，加入
5 g NaCl，振搖3 min。分別用60 mL
二氯甲烷提取3 次，收集二氯甲烷，
無(wú)水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃度并
用氮吹定容至1 mL，上機(jī)分析。
結(jié)果討論
色譜圖
如圖1 所示：
重復(fù)性測(cè)試及檢出限
分別配制濃度為0.5、1、2、5、
10 μg/L的有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，
在上述條件下進(jìn)行分析，以質(zhì)量濃度
（μg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖2 所示（部分）。
加標(biāo)回收率測(cè)試
取空白水樣1 L，分別取5 個(gè)平行
樣。加入一定量有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，
加標(biāo)濃度1 ng/L，按照上述前處理步
驟和儀器工作條件進(jìn)行重現(xiàn)性、檢出
限及回收率測(cè)試，結(jié)果如表2 所示。
GC-MS 法測(cè)定環(huán)境水中的有機(jī)磷
□ 王　月　浙江華才檢測(cè)技術(shù)有限公司
圖1　有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/L）的總離子流圖
圖2　標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
表2　11 種有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率、精密度及檢出限
峰號(hào)化合物名稱(chēng)平均回收率（%，n=5） RSD（%） 檢出限（ng/L）
1 敵敵畏79.59 7.55 0.21
2 甲拌磷88.37 7.05 0.12
3 樂(lè)果75.45 9.11 0.18
4 甲基對(duì)硫磷104.08 4.39 0.13
5 馬拉硫磷83.94 8.78 0.12
6 對(duì)硫磷106.23 3.22 0.10
7 殺撲磷67.87 9.74 0.07
8 丙溴磷75.58 8.61 0.24
9 乙硫磷91.38 8.40 0.02
結(jié)論
本文探討了GC-MS 法測(cè)定水中
有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法。結(jié)果表明，
11 種有機(jī)磷農(nóng)藥在0.5 ～ 10 μg/
L 線(xiàn)性良好， 加標(biāo)回收率保持在
70% ～ 120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）小
于10%，檢出限為0.02 ～ 0.24 ng/L。
食品安全導(dǎo)刊2017年2月下正文-20170406.indd 115 2017/4/6 10:22:48

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