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釹鐵硼廢料中鈷的回收試驗(yàn)條件研究

文檔作者：劉開明文檔來源：甘肅省建筑材料工業(yè)學(xué)校		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年04月07日
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隨著新材料的發(fā)展，NdFeB 作為第三代稀土永磁材
料具有很高的性價(jià)比。在制備NdFeB 的過程中，由于技
術(shù)和設(shè)備的局限性，有18% 左右的NdFeB 廢料需要回收，
其中含金屬鈷4% 左右。我國鈷資源缺乏，金屬鈷則是稀
缺、昂貴的戰(zhàn)略資源，因此研究釹鐵硼廢料中鈷的回收利
用具有十分重要的意義
1 材料和分析方法
1.1 原材料
NdFeB 廢料稀土組分見表1，部分非稀土含量列表2。
1.2 試劑
鹽酸：工業(yè)級(jí) ；氫氧化鈉：工業(yè)級(jí)；水：純水；硫酸鈉：
工業(yè)級(jí)；碳酸氫銨：農(nóng)用級(jí)；草酸。
1.3 試驗(yàn)儀器
托盤天平（JPT-5)，真空泵（SZ–2)，吸濾瓶（2L)，
漏斗（¢200mm), 箱式電爐（TX5)，電動(dòng)攪拌（JJ-1)，
星型球磨機(jī)（KQM-X4A/B)。
1.4 分析方法
用重量法分析REO，酸堿滴定法分析[H+]，比濁法
分析Fe2O3，ICP 光譜法分析CuO、CoO、Al2O3。
2 試驗(yàn)方案
第一步：取200 克NdFeB 廢料優(yōu)溶烘干渣，加入一
定量鹽酸在高溫下酸溶、洗滌，酸溶渣烘干后送樣分析。
酸溶液加熱至大于95℃，然后用硫酸鈉復(fù)鹽沉淀，用氫
氧化鈉中和pH ＝ 2.0 ～ 3.0，冷卻過濾，過濾得氯化鈷
溶液和黃鈉鐵礬沉淀物，分別送樣分析。
第二步：氯化鈷溶液中加入氟化鈉除鈣鎂，除雜后
濃縮富集，然后用草酸或碳酸氫銨進(jìn)行沉淀，將沉淀物水
洗、過濾，煅燒得到三氧化二鈷產(chǎn)品，送樣分析。
3 試驗(yàn)結(jié)果及分析
3.1 體系酸度的選擇
將優(yōu)溶之后的NdFeB 廢料優(yōu)溶渣混合均勻，送樣分
析，每次取200 克優(yōu)溶渣進(jìn)行酸溶。體系酸度對(duì)鈷總收率
的影響列表3。
由表3 結(jié)果可知，隨著體系酸度的增大，鈷的折
100% 總收率降低，其原因是體系酸度越高時(shí)，酸溶液中
Fe3+ 含量越高，在后道工序復(fù)鹽沉淀時(shí)產(chǎn)生的黃鈉鐵礬也
就越多，造成了鈷的夾帶流失，最終降低了鈷的折100%
總收率。因此體系酸度應(yīng)選擇在2.5mol/l 為宜。
3.2 酸溶時(shí)間的確定
酸溶時(shí)間對(duì)鈷總收率的影響列表4。
由表4 的結(jié)果可知，隨著酸溶時(shí)間的增加，優(yōu)溶渣
的鈷總收率增加；酸溶時(shí)間分別為3h 和4h 時(shí)，鈷總收率
變化幅度不大，因此最終確定酸溶時(shí)間應(yīng)為3h。
3.3 氧化鈷的回收
將得到的氯化鈷溶液4 批合并為1 批，混合均勻后
加氟化鈉除鈣鎂，因得到的氯化鈷溶液中鈷含量較低，需
采用加熱蒸發(fā)濃縮的
辦法進(jìn)行富集，使鈷
的濃度提高后進(jìn)行沉
淀，經(jīng)除雜后的氯化
鈷品質(zhì)列表5。
將除雜后的氯化鈷溶液分別用草酸和碳酸氫銨沉淀，
經(jīng)水洗后煅燒得氧化鈷產(chǎn)品，分析結(jié)果列表6、表7。
從表6、表7 的結(jié)果可知：用草酸作為沉淀劑時(shí)，鈷
釹鐵硼廢料中鈷的回收試驗(yàn)條件研究
The experimental study of recovering cobalt from NdFeB waste
劉開明（甘肅省建筑材料工業(yè)學(xué)校，甘肅 蘭州 730101)
摘 要：本文研究了NdFeB 廢料中鈷的回收方法，通過鹽酸溶解、復(fù)鹽沉淀、草酸沉淀等關(guān)鍵試驗(yàn)步驟，確定了體系
酸度、酸溶時(shí)間等技術(shù)條件，達(dá)到了回收利用的目的。
關(guān)鍵詞：NdFeB 廢料；鈷回收；氧化鈷
Abstract：This paper studies the cobalt in NdFeB waste recycling method,dissolved by hydrochloric acid,complex salt
precipitation,oxalic acid precipitation and other key test steps,determine the system acidity,acid soluble technical conditions such as
time,achieved the purpose of recycling.
Key words：NdFeB waste；Co recovery；Co oxide
中圖分類號(hào)：F407.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1003-8965（2015)04-0045-02
表1 稀土組分分析結(jié)果 (%)
名稱批次La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Dy
優(yōu)溶渣G-8-1 0.01 0.0296 22.861 69.574 0.01 0.0833 0.0352 7.4074
表2 部分非稀土含量分析結(jié)果 (%)
名稱批次R2O3 Co
優(yōu)溶渣G-8-1 5.8 0.69
實(shí)驗(yàn)與研究
46
的直總收率較高，同時(shí)得到的氧化鈷產(chǎn)品純度和品質(zhì)都較
好。
3.4 黃鈉鐵礬的利用
酸溶液經(jīng)硫酸鈉復(fù)鹽沉淀后的產(chǎn)物為黃鈉鐵礬
(Na2Fe6(SO4)4(OH)12)，復(fù)鹽中有部分復(fù)鹽稀土存在。復(fù)鹽
中REO 分析結(jié)果列表8。
表8 復(fù)鹽黃鈉鐵礬中的REO 含量( 單位:%)
名稱1 2 3 4 5 6 平均
黃鈉鐵礬16.64 4.58 11.72 12.91 8.55 13.67 11.345
從表8 的結(jié)果可知：烘干后的復(fù)鹽黃鈉鐵礬中的
REO 平均為11.345％，黃鈉鐵礬和NdFeB 廢料的全溶渣
可以回收利用。
4 結(jié) 語
1)NdFeB 廢料回收鈷的最佳技術(shù)條件：NdFeB 廢料
回收稀土的優(yōu)溶渣經(jīng)鹽酸全溶、冷卻至室溫過濾，全溶溫
度100℃，全溶時(shí)間3h，全溶體系酸度2.5mol/l。鈷的直
總收率為83.22％，鈷的折100% 總收率為78.74％。
2) 氧化鈷產(chǎn)品品質(zhì): 氯化鈷液用草酸沉淀產(chǎn)品好，
金屬鈷的直收率平均85.05 ％， 折100% 金屬鈷收率
為95.03％。從NdFeB 廢料回收氧化鈷的金屬鈷總收率
70.78％，折100% 金屬鈷總收率為74.83％。
3) 經(jīng)核算，本試驗(yàn)用NdFeB 廢料回收1Kg 氧化鈷的
原材料成本為110 元左右。試驗(yàn)后鐵成鐵渣，較易堆放，
全溶渣可以回收利用，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成大的污染。
參考文獻(xiàn)
[1] 王毅軍， 劉宇輝， 郭軍勛. 用鹽酸優(yōu)溶法從
NdFeB 廢料中回收稀土[J]. 濕法冶金，2006，25(4)：195
[2] 許濤，李敏，張春新. 釹鐵硼廢料中釹、鏑及鈷
的回收[J]. 稀土，2004，25(2)：31-34
[3] 張萬琰，吳光源. 從釹鐵硼廢料中回收稀土及氧
化鈷的條件試驗(yàn)[J]. 江西有色金屬，2001，15(4)：23-26
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鈷的回收研究[J]. 稀有金屬與硬質(zhì)合金，2006，34(2)：
55-57
表3 在不同體系酸度時(shí)NdFeB 廢料優(yōu)溶渣的試驗(yàn)結(jié)果
焙燒料(g) Co % 體系酸度(mol/l) 酸溶溫度℃ 酸溶時(shí)間(h) 鈷直總收率% 折100% 總收率%
200 0.69 2 ＞ 95 2 60.26 59.66
200 0.69 2.5 ＞ 95 2 67.26 66.23
200 0.69 3.4 ＞ 95 2 68.55 64.88
200 0.69 5.1 ＞ 95 2 67.21 64.72
200 0.69 6.8 ＞ 95 2 69.24 63.25
表4 控制不同酸溶時(shí)間時(shí)NdFeB 廢料優(yōu)溶渣的試驗(yàn)結(jié)果
焙燒料(g) Co(%) 體系酸度(mol/l) 酸溶溫度(℃ ) 酸溶時(shí)間(h) 鈷直總收率(%) 折100% 總收率(%)
200 0.69 2.5 ＞ 95 2 67.26 66.23
200 0.69 2.5 ＞ 95 3 83.22 78.74
200 0.69 2.5 ＞ 95 4 82.40 78.86
表5 氯化鈷溶液中各成分的含量( 單位:g/l)
名 稱Co CuO CaO Fe2O3 MgO MnO2 ZnO
氯化鈷液5.49 0.25 0.0078 0.0026 0.0015 0.06 0.02
表6 兩種不同沉淀劑對(duì)應(yīng)試驗(yàn)結(jié)果比較
沉淀劑批次CoCl2(ml) Co(g/l) Co2O3(g) Co % 鈷直總收率(%) 折100% 總收率(%)
草酸G-8-1 500 5.49 3.50 66.7 85.05 95.03
碳酸氫銨G-8-2 1300 3.19 5.50 62.05 82.22 96.05
表7 氧化鈷分析結(jié)果對(duì)比( 單位：%)
批次Co Co2O3 CuO CaO Fe2O3 MgO MnO2 ZnO
G-8-1 66.70 93.86 1.81 0.04 0.12 0.013 0.02 0.018
G-8-2 62.05 87.31 1.60 0.24 0.19 0.200 // //
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