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從濕法煉鋅渣中回收鋅和銦試驗研究

文檔作者：劉一寧1，劉文德2，彭瑛3，劉建華3，肖利3 文檔來源： 1．鉛鋅聯(lián)合冶金湖南省重點實驗室 2．株洲冶煉集團股份有限公司 3．湖南工業(yè)大學冶金工程學院		點擊數(shù)：	更新時間： 2024年06月14日
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第34卷第1期(總第139期) 濕法冶金V01．34 No．1(Sum．139)
2015年2月Hydrometallurgy of China Feb．2015
從濕法煉鋅渣中回收鋅和銦試驗研究
劉一寧1，劉文德2，彭瑛3，劉建華3，肖利3
(1．鉛鋅聯(lián)合冶金湖南省重點實驗室，湖南株洲412004；
2．株洲冶煉集團股份有限公司，湖南株洲412004；
3．湖南工業(yè)大學冶金工程學院，湖南株洲412007)
摘要：研究了從高鐵鋅焙砂濕法煉鋅渣中綜合回收鋅和銦，考察了反酸中浸時，浸出溫度、體系終點pH和浸
出時間對鋅浸出率的影響，通過3段凈化去除中浸上清液中的銅、鎘、鈷，再用P204萃取分離銦、鐵。結(jié)果表
明：工藝流程形成閉路循環(huán)，不污染環(huán)境；最佳條件下，鋅、銦回收率分別為92％和86％。
關(guān)鍵詞：高鐵鋅焙砂；反酸中浸；銦；鋅；綜合回收
中圖分類號：TF803．2；TF813；TF843．1 文獻標志碼：A 文章編號：1009—2617(2015)01—0050—05
DOI：lO．13355／j．cnki．sfyj．2015．01．14
銦大都伴生在鋅、鉛、錫等有色金屬礦物中，因
此，銦主要從冶煉渣中提取[14]。云南省文山州馬關(guān)
鐵閃鋅礦經(jīng)高溫焙燒后，焙砂中鐵質(zhì)量分數(shù)為18％
～25％，鋅質(zhì)量分數(shù)為45％～54％，銦質(zhì)量分數(shù)為
300 500 g／t。焙砂中鐵酸鋅較多，可溶性鋅較
少[5]，采用常規(guī)工藝回收鋅時，鋅回收率較低。研究
了采用反酸浸出法從鋅焙砂中浸出鋅，然后對鋅浸
出渣進行揮發(fā)和浸出，再用溶劑萃取法回收銦。
1 試驗材料
試驗所用鋅焙砂為鐵閃鋅礦在2種焙燒制度
下焙燒得到的鋅焙砂(焙砂A與焙砂B)，化學成
分見表1，其中鐵質(zhì)量分數(shù)均較高。焙砂中，
w(Cu)：723(Cd)≈10：1，比常見高鐵鋅焙砂
(叫(Cu)：w(Cd)≈1：3)的高。
表1鋅焙砂化學成分％
2試驗結(jié)果與討論
2．1常規(guī)中浸
常規(guī)中浸是先將焙砂中大部分的鋅溶解，而
反酸中浸是使Fe。O。等不參與反應(yīng)，直接進入渣
中[6一引。
鋅焙砂浸出所用浸出劑為廢電解液的循環(huán)
液，其硫酸質(zhì)量濃度約為180 g／L。加適量雙氧
水作氧化劑(添加量根據(jù)亞鐵離子濃度計算)。液
固體積質(zhì)量比為4：1，攪拌，控制浸出終點體系
pH為5．o～5．2。浸出后加入一定量絮凝劑使渣
相充分凝結(jié)，靜置10 rain后過濾，分析濾液中鋅、
鐵質(zhì)量濃度，計算鋅、鐵浸出率。試驗結(jié)果見表
2?？梢钥闯觯轰\浸出率較低，在63％～68％之
間；而渣率較高，達60％～79％。這是因為焙砂
中鐵質(zhì)量分數(shù)較高，常規(guī)中浸時，鐵易生成氫氧化
鐵膠體，使過濾較為困難，濾渣中水和鋅含量偏
高，致使鋅回收率較低[8]。
收稿日期：2014—06—11
基金項目：國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)項目(2011AA061003)；湖南省自然科學基金資助項目(2015jj5016)。
作者簡介：劉一寧(1958一)，男，湖南株洲人，教授級高級工程師，主要從事有色金屬冶煉技術(shù)研究工作。E-mail：l喇9910127@sina．COrn。
通信作者：劉建華(1959一)，男，湖南衡陽人，教授，主要從事有色金屬冶煉及冶金物理化學教學與研究工作。E-mail：liujh@tju．edu．m。
萬方數(shù)據(jù)
第34卷第1期劉一寧等：從濕法煉鋅渣中回收鋅和銦試驗研究·51·
表2鋅焙砂常規(guī)中浸試驗結(jié)果
中浸液中浸渣編號體積／L——{r型l壘!}e——匝i墾‰渣率／％ 厶r 碰基1-基
”B／％ 鋅浸出率／％
Zn Fe In
2．2反酸中浸
根據(jù)焙砂特點，選擇反酸中浸工藝浸出鋅。
一定溫度下，邊加酸邊加焙砂，同時控制體系
pH，浸出后再攪拌1 h。
2．2．1浸出溫度對鋅浸出率的影響
向攪拌器中加入焙砂A，同時加入浸出劑，控
制液固體積質(zhì)量比為4：1，體系pH一3，浸出時
間為2 h。溫度對鋅浸出率的影響試驗結(jié)果如圖
1所示?？梢钥闯?，隨溫度升高，鋅浸出率提高，
但升溫至80℃以后，鋅浸出率變化不大。
圖1浸出溫度對鋅浸出率影響
2．2．2體系pH對鋅浸出率的影響
在80℃下對焙砂A進行反酸浸出，控制液
固體積質(zhì)量比為4：1，浸出時間為2 h?？疾祗w
系pH對鋅浸出率的影響，試驗結(jié)果如圖2所示。
圖2體系pH對鋅浸出率影響
從圖2看出，體系pH對鋅浸出率影響較大，
隨pH增大，鋅浸出率降低。
2．2．3浸出時間對鋅浸出率的影響
對焙砂A進行不同時間反酸浸出，控制體系
pH一3，浸出時間在0．25～3．25 h之間，浸出后
再攪拌1 h?？偨鰰r間對鋅浸出率的影響試驗
結(jié)果如圖3所示?？梢钥闯觯嚎偨鰰r間為1．5 h
時，鋅浸出率接近80％；繼續(xù)延長浸出時間到3
h，鋅浸出率僅稍有提高。
圖3浸出時間對鋅浸出率的影響
2．2．4反酸中浸優(yōu)化條件試驗
根據(jù)上述試驗結(jié)果，控制中浸溫度為80℃左
右，焙砂粒度為一200目，體系pH大于3．0，浸出
終點pH為4．8～5．1，浸出1 h后再攪拌浸出1 h
(總浸出時間為2 h)。試驗結(jié)果見表3?？梢钥?
出：控制體系pH可使Fe。o。不參與反應(yīng)，因而不
會形成膠體；鋅浸出率可達80％左右，與常規(guī)中
浸相比有較大幅度提高；浸出渣中鋅質(zhì)量分數(shù)降
低至19％～21％，且渣液分離效果好，礦漿壓濾
速度快。
萬方數(shù)據(jù)
‘52‘ 濕法冶金2015年2月
表3鋅焙砂反酸中浸綜合試驗結(jié)果
編號
體積／L
鄺／(g·L一1)
Zn Fe
質(zhì)量慷
濕基干基
渣率／％
w．／％ 鋅浸出率／％
Zn Fe In
A一2—1 3．6 136．7 0．001 398 298 49．67 20．2 36．3 0．091 80．85
A．2—2 3．6 137．2 O．015 402 301 50．17 19．8 35．7 O．089 81．04
A一2—3 3．6 】41．6 0．011 396 300 50．00 21．1 37．2 0．092 79．86
A．2—4 3．6 142．4 0．009 408 299 49．83 20。8 36．6 0．095 80．22
B2—1
睜2—2
昏2—3
昏2—4
3．6
3．6
3．6
3．6
129．8
135．2
132．3
133．5
0．016
0．008
0．010
0．012
429
418
431
427
330
325
335
332
5．00
4．16
5．83
5．33
22．5
22．3
21．9
22．1
38．54
39．12
37．69
36．82
0．071
0．069
0．075
0．065
74．00
74．62
74．31
74．31
2．3濾液凈化
焙砂A反酸中浸液分析結(jié)果見表4。其中，
銅、鎘、鈷會影響后續(xù)的鋅電積，必須去除嘲。試
驗采用3段凈化工藝：第1段除銅，第2段除鎘，
第3段高溫除鉆。凈化后的溶液送電積鋅。
試驗條件及結(jié)果見表5。
表4焙砂A反酸中浸液成分g／L
表5 3段凈化試驗條件及結(jié)果
2．4中浸渣揮發(fā)和二次中浸
將鋅浸出渣在韋氏爐里于一氧化碳氣氛中加
熱至1 100～1 250℃，揮發(fā)出鋅、鉛、銦、鍺、銅、
鎘等有價金屬。揮發(fā)出的有價金屬隨煙氣一起進
入氧化室被氧化成金屬氧化物并收集在收塵器
中。鐵富集在爐渣中。試驗結(jié)果見表6。
室!蟲星墮堡壟堇墮笙墨
編號揮輩蒯揮發(fā)，剛鋅甏剖銦繁荊爐鬻別
2．5銦的萃取與反萃取
對煙塵進行反酸浸出和壓濾，然后以P204
為萃取劑，煤油為稀釋劑，萃取分離銦。P204對
銦有較高的萃取性能，而對鐵的萃取率很低，可實
現(xiàn)二者的分離[]川。常溫常壓下，用P204從二次
濾液中萃取銦，以6 mol／L HCI溶液反萃取銦，
含銦反萃取液用鋅片置換得到海綿銦[1¨，海綿銦
壓團熔鑄得98％以上的粗銦。
銦萃余液組成見表7。萃余液中，硫酸、鋅離
子質(zhì)量濃度較高，需加以回收；夾帶的P204質(zhì)量
濃度也較高，采用空氣脫油塔去除。脫除P204
試驗結(jié)果見表8。
表7銦萃余液成分g／L
萬方數(shù)據(jù)
第34卷第1期劉一寧等：從濕法煉鋅渣中回收鋅和銦試驗研究·53·
表8空氣脫油塔脫除P204試驗結(jié)果從表8看出，除油后，萃余液中P204質(zhì)量濃
度在7 mg／L以下。銦萃余液只占整個上清液的
5％，上清液中P204質(zhì)量濃度在0．35 g／L以下，
不影響鋅電解生產(chǎn)[7]。
3試驗工藝流程
試驗采用的工藝流程如圖4所示。
高鐵高銦鋅焙砂
圖4從高鐵鋅焙砂中綜合回收鋅、銦工藝流程
萬方數(shù)據(jù)
‘54‘ 濕法冶金2015年2月
4結(jié)論
1)對高鐵鋅焙砂采用反酸中浸，3段上清液凈
化，韋氏爐揮發(fā)、萃余液置換銦工藝可回收鋅、銦，
鋅、銦總回收率分別達92％和86_％。該工藝在技
術(shù)上是可行的，可形成閉路循環(huán)，對環(huán)境無污染。
2)反酸中浸適宜條件：中浸溫度為80℃左
右，始終保持體系pH>3．0，浸出終點pH為
4．8～5．1，總浸出時間為2 h。
3)采用3段凈化工藝，在不同溫度下可去除
上清液中的Cu、Co、Cd、Ni等雜質(zhì)。
參考文獻
[13
E2l
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Recovery of Zinc and Indium From Zinc Leaching Residue
LIU Yinin91，LIU Wende2，Peng Yin93，LIU Jianhua3，XIAO Li3
(1．Hu7nan Key Laboratory of Lead—Zinc Metallurgy，Zhuzhou 412004，China；
2．Zhuzhou Smelter Group Co．，Ltd．，Zhuzhou 412004，China；
3．School of Metallurgical Engineering，Hu7nan University of Technology，
Z矗uzhou 41 2007。C矗ina)
Abstract：Comprehensive recovery of zinc and indium from a zinc leaching residue was studied．The
leaching rate of zinc can reach 79％一81％by anti—acid neutral leaching．The influence of leaching
temperature，terminal pH and leaching time on the leaching rate of zinc and indium were investigated．
By three～stages purification process，copper，cadmium and cobalt in the supernatant of neutral leaching
are removed，and the indium and iron is separated using P204 as extraction agent．The result show that
the whole process forms closed cycle，no pollution for the environment．The total recovery rate of zinc
and indium can reach 92％and 86％，respectively．
Key words：iron—bearing zinc calcine；anti—acid neutral leaching)indium；zinc；recovery
n-●·?．J·"。一·h．一_·．，一·。．-‘·●“一·●··?·●·?·●·-．d·●-．．．f·●·?！甦·●‘‘．n·●h．．t·●·?．J·‘．．．_●·f。．一·h．‘‘●·^．，．·●·。一J·．．．．J·t．．¨●”．。，·k‘．．．‘●·．．HJ·h。．·●h一·●·r．td●h．t．J·_．．-·●·h，．，●·?-J·．‘．¨●_．”。．●·．}．．．．-．．．．·●_．¨．，●’．-1·●·．．T‘·●·?·●·．．．“●·I．¨·’h．
本刊聲明
本刊已許可中國學術(shù)期刊(光盤版)電子雜志社在中國知網(wǎng)及其系列數(shù)據(jù)庫產(chǎn)品中以數(shù)字化方
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