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ICP-AES法同時(shí)測(cè)定混合鉛鋅精礦中砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻的研究

文檔作者：展宗波１王冬珍２文檔來(lái)源：１．白銀有色集團(tuán)股份有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年05月18日
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上一篇：電熱前床黃渣綜合回收生產(chǎn)實(shí)踐

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第３９ 卷第６ 期
２０１７ 年１２ 月
甘 肅 冶 金
ＧＡＮＳＵ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
Ｖｏｌ．３９ Ｎｏ．６
Ｄｅｃ．，２０１７
文章編號(hào)：１６７２-４４６１（２０１７）０６-００５０-０４
ＩＣＰ-ＡＥＳ 法同時(shí)測(cè)定混合鉛鋅精礦中
砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻的研究
展宗波１，王冬珍２
（１．白銀有色集團(tuán)股份有限公司西北鉛鋅冶煉廠，甘肅 白銀 ７３０９００；
２．白銀有色集團(tuán)股份有限公司檢測(cè)控制中心，甘肅 白銀 ７３０９００）
摘 要：混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法中的砷、鎘、銅等雜質(zhì)的含量，是采用每個(gè)元素分別測(cè)定的方法，測(cè)定周期長(zhǎng)，
分析成本高。因此，作者提出采用一次溶樣，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（即ＩＣＰ-ＡＥＳ 法）對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)中砷、
鎘、銅同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，并增加了鈷、鉍、鎳、銻４ 種雜質(zhì)元素的測(cè)定。經(jīng)大量的試驗(yàn)和實(shí)際樣品測(cè)定，結(jié)果表明該方
法快速，準(zhǔn)確、可靠，加標(biāo)回收率均在９５％～１０６％之間。能夠滿足混合鉛鋅精礦中砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻含量的測(cè)
定要求。
關(guān)鍵詞：ＩＣＰ-ＡＥＳ 法；混合鉛鋅精礦；砷、銅、銻、鎘、鈷、鎳、鉍；測(cè)定
中圖分類號(hào)：Ｐ５７５ 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ
Simultaneous Determination of Mixed Lead and Zinc Concentrates
by ICP-AES Study on Arsenic， Bismuth， Cadmium， Cobalt， Copper， Nickel and Antimony
ＺＨＡＮ Ｚｏｎｇ-ｂｏ１， ＷＡＮＧ Ｄｏｎｇ-ｚｈｅｎ２
（１．Ｂａｉｙｉｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉｔｅｄ ｂｙ Ｓｈａｒｅ Ｌｔｄ．， Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｌｅａｄ Ｚｉｎｃ Ｓｍｅｌｔｉｎｇ Ｐｌａｎｔ，Ｂａｉｙｉｎ ７３０９００， Ｃｈｉｎａ；
２．Ｂａｉｙｉｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉｔｅｄ ｂｙ Ｓｈａｒｅ Ｌｔｄ．， Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｃｅｎｔｅｒ， Ｂａｉｙｉｎ ７３０９００， Ｃｈｉｎａ）
Abstract： Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｌｅａｄ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ ｏｆ ａｒｓｅｎｉｃ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｃｏｎｔｅｎｔ，
ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅａｃｈ ｅｌｅｍｅｎｔ， ｌｏｎｇ ｃｙｃｌｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｃｏｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｅ ａｕｔｈｏｒ
ｐｒｏｐｏｓｅｄ ａ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ-ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ） ｏｆ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ
ｓｔａｎｄａｒｄ ａｒｓｅｎｉｃ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｃｏｂａｌｔ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ， ａｎｄ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ， ｂｉｓｍｕｔｈ， ｎｉｃｋｅｌ ａｎｄ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｏｆ ４ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｅｌｅｍｅｎｔｓ．Ｔｈｒｏｕｇｈ ａ ｌｏｔ ｏｆ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｒｅａｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｒａｐｉｄ，
ａｃｃｕｒａｔｅ， ｒｅｌｉａｂｌｅ， ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９５％～１０６％．Ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃａｎ ｓａｔｉｓｆｙ ｔｈｅ ｍｉｘｉｎｇ ｏｆ ａｒｓｅｎｉｃ ｉｎ ｚｉｎｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．
Ｂｉｓｍｕｔｈ， Ｃａｄｍｉｕｍ， ｃｏｂａｌｔ， ｃｏｐｐｅｒ， ｎｉｃｋｅｌ， ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ．
Key Words： ＩＣＰ-ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ； ｍｉｘｅｄ ｚｉｎｃ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ； ａｒｓｅｎｉｃ， ａｎｔｉｍｏｎｙ， ｃｏｐｐｅｒ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ， ｂｉｓｍｕｔｈ；
ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
1 引言
自然界中鉛鋅常和許多金屬伴生在一起，由于
現(xiàn)代選礦技術(shù)的局限，多以生產(chǎn)鉛鋅混合精礦為產(chǎn)
品。由于混合鉛鋅精礦分析標(biāo)準(zhǔn)中砷、銅、鎘等雜質(zhì)
元素的檢測(cè)方法，是采用每個(gè)元素單獨(dú)測(cè)定，檢驗(yàn)周
期長(zhǎng)，分析成本高，與其它儀器分析法比較，ＩＣＰＡＥＳ
法有快速、簡(jiǎn)便、干擾少、測(cè)定范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。
因此，本文作者提出了采用一次溶樣，用ＩＣＰ-ＡＥＳ
法對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)中的砷、鎘、銅，及新增加的鉍、鈷、鎳、銻
共７ 種雜質(zhì)元素（表１ 為測(cè)定范圍）進(jìn)行同時(shí)測(cè)定
的方案。經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)和實(shí)際樣品測(cè)定，結(jié)果表明
該方法快速、準(zhǔn)確、可靠，能夠滿足混合鉛鋅精礦中
砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻含量的測(cè)定要求。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
表１ 砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻測(cè)定范圍
Ａｓ Ｂｉ Ｃｄ Ｃｏ Ｃｕ Ｎｉ Ｓｂ
測(cè)定范圍／％ ０．１０～１．０ ０．０５～０．５ ０．０５～１．０ ０．０１～０．５ ０．０５～５．０ ０．０１～０．５ ０．０５～０．５ 2 實(shí)驗(yàn)部分
2．1 主要試劑
砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取１．３２００ ｇ 預(yù)先烘干２ ｈ
于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)三氧化二砷，置于
１５０ ｍＬ 聚四氟乙烯燒杯中，加入１０ ｍＬ 氫氧化鈉溶
液（１００ ｇ／Ｌ），加熱溶解，冷卻，移入１ ０００ ｍＬ 容量
瓶中，加水至２００ ｍＬ，加入２ 滴酚酞乙醇溶液（１０ ｇ／
Ｌ），用硝酸（１＋１）中和至溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，并過(guò)
量２０ ｍＬ，用水定容，混勻，此溶液１ ｍＬ 含１ ｍｇ 砷。
鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃?ｇ 金屬鉍（ωＢｉ≥
９９．９９）置于３００ ｍＬ 燒杯中，加入２０ ｍＬ 硝酸（１＋
１），低溫溶解，加熱除去氮的氧化物，冷卻。移入
１ ０００ ｍＬ容量瓶中，加入４０ ｍＬ 濃硝酸，用水定容，
混勻。此溶液１ ｍＬ 含１ ｍｇ 鉍。
鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃?ｇ 金屬鎘（ωＣｄ≥
９９．９９）置于３００ ｍＬ 燒杯中，加入２０ ｍＬ 硝酸（１＋
１），低溫溶解，加熱除去氮的氧化物，冷卻。移入
１ ０００ ｍＬ容量瓶中，加入４０ ｍＬ 濃硝酸，用水定容，
混勻。此溶液１ ｍＬ 含１ ｍｇ 鎘。
鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃?ｇ 金屬鈷（ωＣｏ≥
９９．９９）置于３００ ｍＬ 燒杯中，加入２０ ｍＬ 硝酸（１＋
１），低溫溶解，加熱除去氮的氧化物，冷卻。移入
１ ０００ ｍＬ容量瓶中，加入４０ ｍＬ 濃硝酸，用水定容，
混勻。此溶液１ ｍＬ 含１ ｍｇ 鈷。
銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃?ｇ 金屬銅（ωＣｕ≥
９９．９９）置于３００ ｍＬ 燒杯中，加入２０ ｍＬ 硝酸（１＋
１），低溫溶解，加熱除去氮的氧化物，冷卻。移入
１ ０００ ｍＬ容量瓶中，加入４０ ｍＬ 濃硝酸，用水定容，
混勻。此溶液１ ｍＬ 含１ ｍｇ 銅。
鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃?ｇ 金屬鎳（ωＮｉ≥
９９．９９）置于３００ ｍＬ 燒杯中，加入２０ ｍＬ 硝酸（１＋
１），低溫溶解，加熱除去氮的氧化物，冷卻。移入
１ ０００ ｍＬ容量瓶中，加入４０ ｍＬ 濃硝酸，用水定容，
混勻。此溶液１ ｍＬ 含１ ｍｇ 鎳。
銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取１．１９７１ ｇ 三氧化二銻
（ωＳｂ２Ｏ３≥９９．９９）于２００ ｍＬ 燒杯中，加入４０ ｍＬ 鹽
酸（１＋１），低溫加熱使其溶解，冷卻，轉(zhuǎn)入１ ０００ ｍＬ
容量瓶中，加入３８０ ｍＬ 鹽酸（１＋１），用水定容，混
勻，此溶液１ ｍＬ 含１ ｍｇ 銻。
砷、鉍、鎘、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，１００ μｇ／ｍＬ：分別
移?。保埃埃?ｍＬ 砷、鉍、鎘、銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于１００ ｍＬ
容量瓶中，加入１０ ｍＬ 硝酸（１＋１），以水定容，混勻。
上述溶液１ ｍＬ 分別含有１００ mｇ 砷、鉍、鎘、銻。
鈷、鎳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，１００ μｇ／ｍＬ：分別移取
１０．００ ｍＬ鈷、鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于１００ ｍＬ 容量瓶中，
加入１０ ｍＬ 硝酸（１＋１），以水定容，混勻。上述溶液
１ ｍＬ 分別含有１００ mｇ 鈷、鎳。
氬氣［ω（Ａｒ） ≥９９．９９６］。
2．2 儀器
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（７１５-ＥＳ 美
國(guó)瓦里安）。
2．3 試驗(yàn)方法
稱?。埃保埃埃?ｇ 試料，置于１５０ ｍＬ 聚四氟乙烯燒
杯中，加入１５ ｍＬ 硝酸，低溫加熱溶解１０～２０ ｍｉｎ，
加５ ｍＬ 濃鹽酸，２ ｍＬ 氫氟酸，１ ｍＬ 高氯酸，低溫加
熱冒白煙至體積１ ｍＬ 左右，取下燒杯稍冷，加５ ｍＬ
硝酸，用少量水沖洗杯壁，加熱溶解可溶性鹽類，取
下燒杯，冷卻，移入１００ ｍＬ 容量瓶中，用水定容，混
勻。澄清或干過(guò)濾。隨同試料做空白試驗(yàn)。
用電感耦合等離子體光譜儀，在選定的最佳儀
器條件下，按選定的各元素的波長(zhǎng)，測(cè)定各元素的發(fā)
射強(qiáng)度，減去試料空白試驗(yàn)溶液的強(qiáng)度，以工作曲線
計(jì)算出各元素的含量。2．4 工作曲線繪制
于一組１００ ｍＬ 的容量瓶中，加入５ ｍＬ 濃硝酸，
分別移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，砷、鉍、鎘、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶
液，鈷、鎳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)各元素的測(cè)定范圍，按
表２ 配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以水定容，搖勻。在與
測(cè)定試料溶液相同條件下，采用電感耦合等離子體
光譜儀在選定的最佳儀器條件下按選定的各元素的
波長(zhǎng)，測(cè)定各元素的發(fā)射強(qiáng)度，減去混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶
液中“零”濃度溶液的強(qiáng)度，以各元素的濃度為橫坐
標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
表２ 混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度
標(biāo)準(zhǔn)系列
元素
濃度／（mｇ／ｍＬ）
１ ２ ３ ４ ５ Ａｓ ０．００ ０．５０ １．００ ５．００ １０．００ Ｂｉ ０．００ ０．５０ １．００ ５．００ １０．００ Ｃｄ ０．００ ０．５０ １．００ ５．００ １０．００ Ｃｏ ０．００ ０．１０ １．００ ５．００ １０．００ Ｃｕ ０．００ ０．５０ ５．００ ２５．００ ５０．００ Ｎｉ ０．００ ０．１０ １．００ ５．００ １０．００ Ｓｂ ０．００ ０．５０ １．００ ５．００ １０．００ 第６ 期 展宗波，等：ＩＣＰ-ＡＥＳ 法同時(shí)測(cè)定混合鉛鋅精礦中砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻的研究 ５１
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
工作曲線線性關(guān)系見(jiàn)表３。
表３ 工作曲線線性關(guān)系
元素校正波長(zhǎng)線性等式相關(guān)系數(shù)
Ａｓ １９３．６９６ Ｙ＝２１．８ｘ＋２．５ ０．９９９９４５ Ｂｉ ２２３．０６１ Ｙ＝９５．４ｘ＋１．７ ０．９９９９０７ Ｃｄ ２２６．５０２ Ｙ＝１０２５．９ｘ＋４．６ １．００００００ Ｃｏ ２２８．６１５ Ｙ＝２７９．９ｘ＋２．６ ０．９９９９８８ Ｃｕ ３２４．７５４ Ｙ＝２０４５．０ｘ＋２９．０ ０．９９９９９７ Ｎｉ ２３１．６０４ Ｙ＝２００．３ｘ＋５．７ ０．９９９９９５ Ｓｂ ２０６．８３４ Ｙ＝３９．０ｘ＋２．９ ０．９９９９２５ 3 結(jié)果與討論
3．1 儀器工作參數(shù)
在儀器其他參數(shù)不變的情況下，考察了射頻發(fā)
生器功率的變化對(duì)被測(cè)元素譜線的影響，結(jié)果顯示，
被測(cè)元素的靈敏度隨著射頻發(fā)生器功率的增加而增
加，試驗(yàn)選擇了射頻發(fā)生器功率為１ １５０ Ｗ，并在此
功率下，考察了霧化氣流量對(duì)被測(cè)元素譜線發(fā)射強(qiáng)
度的影響，結(jié)果表明，被測(cè)元素的靈敏度隨霧化氣流
量的變化波動(dòng)較大。綜合考慮各元素的靈敏度情
況，試驗(yàn)選擇的霧化氣流量為２２．５ ＰＳＩ。同時(shí)，試驗(yàn)
還考察了輔助氣流量、冷卻氣流量、觀察高度、進(jìn)液
泵速等儀器參數(shù)對(duì)被測(cè)元素譜線發(fā)射強(qiáng)度的影響，
經(jīng)綜合考慮，選擇了儀器測(cè)量參數(shù)，見(jiàn)表４。
表４ 儀器測(cè)量參數(shù)
儀器ＲＦ 功率P ／Ｗ 霧化氣流量ＰＳＩ 輔助氣流量q ／（Ｌ／ｍｍ） 冷卻氣流量q ／（Ｌ／ｍｍ） 進(jìn)液泵速v ／（ｍＬ／ｍｉｎ）
７１５—ＥＳ（美國(guó)瓦里安） １ １５０ ２２．５ ０．５ １５ １２０ 3．2 被測(cè)元素的譜線選擇
經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，本文選擇Ａｓ１９３．７ ｎｍ、Ｂｉ２２３．０ ｎｍ、
Ｃｄ２２６．５ ｎｍ、Ｃｏ２２８．６ ｎｍ 、Ｃｕ３２４．７ ｎｍ、Ｎｉ２３１．６ ｎｍ、
Ｓｂ２０６．８ ｎｍ 分別作為砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻的測(cè)
定波長(zhǎng)。選擇合適的扣背景位置，所選用的分析線
基本無(wú)光譜干擾。3．3 檢出限和測(cè)定下限
測(cè)定１１ 次試劑空白溶液，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以３
倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，５ 倍的檢出限為測(cè)定下限，
結(jié)果見(jiàn)表５。
表５ 儀器檢出限和方法的檢測(cè)下限
元素Ａｓ Ｂｉ Ｃｄ Ｃｏ Ｃｕ Ｎｉ Ｓｂ
檢出限／（mｇ／ｍＬ） ０．０１ ０．０２ ０．００２ ０．００３ ０．００２ ０．００６ ０．０２ 檢測(cè)下限／（mｇ／ｍＬ） ０．０５ ０．１０ ０．０１０ ０．０１５ ０．０１０ ０．０３０ ０．１０ 由表５ 中數(shù)據(jù)可見(jiàn)，各元素的測(cè)定下限均能滿
足方法中的最低濃度要求。3．4 試樣分解方法的選擇
本試驗(yàn)擬采用一次溶樣，用電感耦合等離子體
原子發(fā)射光譜法對(duì)其中７ 種雜質(zhì)元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)
定，包括Ａｓ、Ｓｂ 等在樣品處理過(guò)程中易造成損失的
元素，因此樣品分解方法的選擇是本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊駵?zhǔn)確
測(cè)定這些元素的關(guān)鍵。為此我們?cè)囼?yàn)了以下幾種樣
品處理方案，按照試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定：
方案１：硝酸１５ ｍＬ ＋鹽酸１０ ｍＬ 溶解樣品。
方案２：鹽酸１５ ｍＬ，低溫加熱溶解１０ ｍｉｎ，加硝
酸１０ ｍＬ，氫氟酸２ ｍＬ，高氯酸１ ｍＬ，低溫加熱溶解
樣品。
方案３：硝酸１５ ｍＬ 低溫加熱溶解１０ ｍｉｎ，加鹽
酸１０ ｍＬ，氫氟酸２ ｍＬ，高氯酸１ ｍＬ，低溫加熱溶解
樣品。
３ 種分解樣品方法對(duì)樣品的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表６。
表６ 不同樣品分解方法的測(cè)定結(jié)果（ｎ＝５）
元素１＃樣品測(cè)定結(jié)果／％ ５＃ 樣品測(cè)定結(jié)果／％
方案 １ 方案 ２ 方案 ３ 方案 １ 方案 ２ 方案 ３ Ａｓ ０．１７２ ０．０９４ ０．１９３ ０．８３１ ０．７２ １．０５４ Ｂｉ ０．０４０ ０．０３２ ０．０４４ ０．４８７ ０．５１１ ０．５０９ Ｃｄ ０．０４５ ０．０４２ ０．０４７ １．０２７ １．０７１ １．１２８ Ｃｏ ０．０５６ ０．０５５ ０．０５７ ０．４９０ ０．５０２ ０．４９２ Ｃｕ ５．１９０ ４．９５３ ５．１８２ ３．８２５ ３．６７ ３．８６９ Ｎｉ ０．０１４ ０．０１３ ０．０１２ ０．７４０ ０．７８６ ０．８１０ Ｓｂ ０．０４８ ０．０３８ ０．０６２ ０．４６３ ０．３９２ ０．４９５ 從表６ 結(jié)果可以看出，采用方案１ 溶解樣品時(shí)，
方法中未加氫氟酸除硅，樣品沒(méi)能完全打開(kāi)，導(dǎo)致
砷、鉍、銻等元素的含量測(cè)定結(jié)果偏低；而采用方案
２ 處理樣品時(shí)，由于鹽酸對(duì)砷、銻的揮發(fā)造成其損失
較大；本試驗(yàn)采用方案３ 溶解樣品，既能保證樣品溶
解完全，又不會(huì)對(duì)被測(cè)元素造成損失。3．5 酸度的影響
試料以混合酸溶解，用硝酸浸取進(jìn)行測(cè)定。試
５２ 甘 肅 冶 金 第３９ 卷
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
驗(yàn)考察了硝酸酸度對(duì)被測(cè)元素的影響。取質(zhì)量濃度
為１．００ μｇ／ｍＬ 的砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制工作溶液，按試驗(yàn)方法試驗(yàn)了硝酸體積分?jǐn)?shù)
１．０％、５．０％、１０．０％、１５．０％時(shí)對(duì)其測(cè)定結(jié)果的影響，
試驗(yàn)結(jié)果表明，硝酸體積分?jǐn)?shù)對(duì)各元素的測(cè)定基本
無(wú)影響，試驗(yàn)選擇體積分?jǐn)?shù)５％ ＨＮＯ３ 作為測(cè)定介
質(zhì)。3．6 共存元素的影響
鋅基體、鉛基體、鐵的干擾試驗(yàn)。
取質(zhì)量濃度為１．００ μｇ／ｍＬ 的砷、鉍、鎘、鈷、銅、
鎳、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成３ 份工作溶液，向三份工作溶
液中分別加入Ｚｎ２＋基體６０ ｍｇ／１００ ｍＬ，Ｐｂ２＋基體６０
ｍｇ／１００ ｍＬ，Ｆｅ３＋基體２５ ｍｇ／１００ ｍＬ，按試驗(yàn)方法考
查鋅基體、鉛基體、鐵對(duì)被測(cè)７ 種雜質(zhì)元素的影響。
結(jié)果表明，對(duì)測(cè)定基本無(wú)影響。
另外，試驗(yàn)對(duì)實(shí)際混合鉛鋅精礦試樣中可能存
在的元素對(duì)被測(cè)元素的測(cè)定干擾情況進(jìn)行了考察。
結(jié)果表明，在±５％的允許誤差范圍內(nèi)，分別測(cè)定１．００
μｇ／ｍＬ 的砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻時(shí)，５ 倍量的其他
共存元素不干擾測(cè)定。按所選波長(zhǎng)，測(cè)定７ 種元素，
各元素間無(wú)干擾。
4 試樣分析
4．1 試樣分析方法
按試驗(yàn)方法（２．３）進(jìn)行樣品處理，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶
液同時(shí)，按選擇的最佳儀器測(cè)量參數(shù)，在ＩＣＰ-ＡＥＳ
上進(jìn)行測(cè)定。隨同試料做空白試驗(yàn)。4．2 方法精密度結(jié)果
?。?個(gè)鉛鋅混合精礦樣品（１＃ 、２＃ 、３＃、４＃、５＃ 、６＃、
７＃），按試樣分析方法分別測(cè)定７ 次，得到７ 個(gè)測(cè)定
值，計(jì)算其平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表７。
表７ 方法精密度試驗(yàn)結(jié)果（ｎ＝７）
元素測(cè)定結(jié)果１＃樣品２＃樣品３＃樣品４＃樣品５＃樣品６＃樣品７＃樣品
Ａｓ 平均值／％ ０．１９５ ０．１２２ -- -- ０．９４６ ０．０７９ ０．４８７ ｓ／％ ０．００９２ ０．００５ -- -- ０．０１９ ０．００３６ ０．０１７ ＲＳＤ／％ ４．７３ ４．１０ -- -- １．９８ ４．６１ ３．４９ Ｂｉ 平均值／％ ０．０４１ ０．２６６ ０．１３８ -- ０．４９３ -- -- ｓ／％ ０．００１９ ０．００８４ ０．００４１ -- ０．０１２ -- -- ＲＳＤ／％ ４．６４ ３．１７ ２．９９ -- ２．４３ -- -- Ｃｄ 平均值／％ ０．０４６ ０．１１７ ０．２６２ ０．４９０ １．０３４ ０．１０７ -- ｓ／％ ０．０００３８ ０．００３ ０．００２８ ０．００８４ ０．００７ ０．００２５ -- ＲＳＤ／％ ０．８２ ２．５６ １．０７ １．７１ ０．６８ ２．３２ -- Ｃｏ 平均值／％ ０．０５４ ０．０１２ ０．１０８ ０．２６２ ０．４８５ -- -- ｓ／％ ０．００１４ ０．０００５ ０．００１７ ０．００４４ ０．００４８ -- -- ＲＳＤ／％ ２．５９ ４．４５ １．５８ １．６８ ０．９９ -- -- Ｃｕ 平均值／％ ５．０５３ ０．１２９ -- ２．４１５ -- ０．０６１ ０．５１４ ｓ／％ ０．０４３ ０．００７１ -- ０．０３７ -- ０．００３８ ０．００８４ ＲＳＤ／％ ０．８５ ５．５３ -- １．５５ -- ６．２１ １．６３ Ｎｉ 平均值／％ ０．０１２ ０．０５４ ０．１５９ ０．５１７ -- -- -- ｓ／％ ０．００１５ ０．００１８ ０．００３５ ０．０１４ -- -- -- 注：加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果表明，各元素的回收率均在９５％～１０６％之間。
5 結(jié)語(yǔ)
以上試驗(yàn)結(jié)果表明：試驗(yàn)采用硝酸、鹽酸、氫氟
酸、高氯酸分解樣品，ＩＣＰ－ＡＥＳ 法測(cè)定混合鉛鋅精
礦中的砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻７ 種元素，方法操作
簡(jiǎn)單，流程短，干擾少，具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，
能夠滿足鉛鋅混合精礦中上述元素含量的測(cè)定
要求。
參考文獻(xiàn)：
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方法．
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收稿日期：２０１７-０５-３１
第６ 期 展宗波，等：ＩＣＰ-ＡＥＳ 法同時(shí)測(cè)定混合鉛鋅精礦中砷、鉍、鎘、鈷、銅、鎳、銻的研究 ５３

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