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冶煉污酸中錸的分離測(cè)定方法

文檔作者：王同敏，王紅艷，鄭省政文檔來源：西北礦冶研究院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年05月27日
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上一篇：液氯鋼瓶泄漏事故后果預(yù)測(cè)分析

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第３９ 卷第６ 期
２０１７ 年１２ 月
甘 肅 冶 金
ＧＡＮＳＵ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹ
Ｖｏｌ．３９ Ｎｏ．６
Ｄｅｃ．，２０１７
文章編號(hào)：１６７２-４４６１（２０１７）０６-００５７-０３
冶煉污酸中錸的分離測(cè)定方法
王同敏，王紅艷，鄭省政
（西北礦冶研究院理化檢測(cè)中心，甘肅 白銀 ７３０９００）
摘 要：采用酒石酸絡(luò)合掩蔽干擾離子，過氧化氫氧化冶煉污酸中的低價(jià)錸為高價(jià)錸（Ⅶ），在５ ｍｏｌ／Ｌ 氫氧化鈉的
介質(zhì)中以丙酮萃取，ＩＣＰ-ＡＥＳ 進(jìn)行測(cè)定。該方法消除了污酸中基體效應(yīng)和大量干擾離子的影響，對(duì)該方法進(jìn)行準(zhǔn)
確度，精密度，檢出限及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，精密度達(dá)到０．９０％～２．５４％，檢出限達(dá)到０．０００５ μｇ／ｍＬ（１９７．３１２）、０．００１ μｇ／
ｍＬ（２２１．４２６），檢出下限０．００２ μｇ／ｍＬ（１９７．３１２）、０．００４ μｇ／ｍＬ（２２１．４２６），加標(biāo)回收率９６．０％～９９．３％，結(jié)果準(zhǔn)確，
可靠。
關(guān)鍵詞：污酸；錸；萃??；ＩＣＰ-ＡＥＳ
中圖分類號(hào)：Ｏ６５５ 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ
Separation and Determination Method of Rhenium
in Smelter Waste Acid
ＷＡＮＧ Ｔｏｎｇ-ｍｉｎ， ＷＡＮＧ Ｈｏｎｇ-ｙａｎ， ＺＨＥＮＧ Ｓｈｅｎｇ-ｚｈｅｎｇ （Ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｉｎｉｎｇ ａｎｄ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，Ｂａｉｙｉｎ ７３０９００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract： Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｕｓｅｓ ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎ ｍａｓｋｉｎｇ ｉｎｔｅｒｆｅｒｉｎｇ ｉｏｎｓ， Ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｓｍｅｌｔｉｎｇ ｗａｓｔｅ
ａｃｉｄ ｉｎ ｌｏｗ ｐｒｉｃｅｓ ｆｏｒ ｒｈｅｎｉｕｍ ｒｈｅｎｉｕｍ （ＶＩＩ）， Ｉｎ ５ ｍｏｌ／Ｌ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｍｅｄｉｕｍ， ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｅ， ＩＣＰ-ＡＥＳ
ｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｓ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｅｆｆｅｃｔ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄ ａｃｉｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ａ ｌａｒｇｅ ｎｕｍｂｅｒ ｏｆ ｉｎｔｅｒｆｅｒｉｎｇ
ｉｏｎｓ， Ｐｒｏｃｅｅｄ ｗｉｔｈ Ａｃｃｕｒａｃｙ， Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ａｎｄ Ｓｐｉｋｅｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｒｅａｃｈｅｓ ０．９０％～
２．５４％， Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｒｅａｃｈｅｄ０．０００５ μｇ／ｍＬ（１９７．３１２）０．００１ μｇ／ｍＬ（２２１．４２６）， Ｌｏｗｅｒ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｒｅａｃｈｅｄ０．００２
μｇ／ｍＬ（１９７．３１２）０．００４ μｇ／ｍＬ（２２１．４２６）， Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９６．０％～９９．３％， Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ．
Key Words： ｗａｓｔｅ ａｃｉｄ； ｒｈｅｎｉｕｍ； ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； ＩＣＰ-ＡＥＳ
1 引言
錸在地殼中的含量約為１×１０-７％，錸廣泛用于
現(xiàn)代工業(yè)各部門，基于錸的特殊性質(zhì)主要用作石油
工業(yè)和汽車工業(yè)催化劑，航空發(fā)動(dòng)機(jī)耐熱部件的制
造，全球約８０％的錸用于生產(chǎn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)等方面。
通過查閱文獻(xiàn)［１］ ，錸的分離富集方法主要包括蒸
餾、共沉淀、離子交換與吸附、溶劑萃取、液膜分離
等。錸的測(cè)試方法主要有分光光度法、極譜法、ＩＣＰＡＥＳ
法、ＩＣＰ-ＭＳ 法，以及Ｘ 熒光光譜法等。上述文
獻(xiàn)對(duì)于污酸中錸的測(cè)定報(bào)道較少；本文主要針對(duì)污
酸中錸的分離富集及測(cè)定進(jìn)行研究，著重考察了錸
的分離過程中條件實(shí)驗(yàn)和影響因素；采用丙酮萃取，
ＩＣＰ-ＡＥＳ 進(jìn)行測(cè)定，得到了令人滿意的結(jié)果。
2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
2．1 實(shí)驗(yàn)原料
本文所研究的樣品來自某銅冶煉廠煙氣凈化工
藝流程中的洗滌污酸，其主要成分及酸度見表１
所示。
表１ 污酸中金屬離子的種類含量及酸度
元素種類酸度（以Ｈ２ＳＯ４計(jì)，ｇ／Ｌ） Ｃｕ
／（ｍｇ／Ｌ）
Ｚｎ
／（ｇ／Ｌ）
Ａｓ
／（ｇ／Ｌ）
Ｍｏ
／（ｍｇ／Ｌ）
Ｗ
／（ｍｇ／Ｌ）
Ｒｅ
／（ｍｇ／Ｌ）
含量 ５０～１２０ ８０～１６０ ０．５～２ ３～５ ０．５～１ ０．２～０．５ １０～８０ 萬方數(shù)據(jù)
2．2 試劑及儀器
實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水，以下試劑均為分析
純?cè)噭?
鹽酸（ＡＲ），硝酸（ＡＲ），過氧化氫（ＡＲ），氫氧化
鈉（ＡＲ），丙酮（ＡＲ）。
錸標(biāo)準(zhǔn)溶液（１ ｍｇ／ｍＬ）（北京有色研究院）。
錸標(biāo)準(zhǔn)溶液（１０ μｇ／ｍＬ）（移?。?ｍｇ／ｍＬ 錸標(biāo)
準(zhǔn)溶液１０ ｍＬ 于１００ ｍＬ 容量瓶中，用水稀釋至刻
度，搖勻，備用）。
分液漏斗（６０ ｍＬ） 。
ＩＣＰ-ＡＥＳ（美國熱電ｉＣＡＰ ６５００ＤＵＯ）。2．3 試驗(yàn)過程
準(zhǔn)確移?。保?ｍＬ 污酸液于１００ ｍＬ 燒杯中，加入
適量水，５ ｍＬ 酒石酸溶液（５００ ｇ／Ｌ），搖勻，用氫氧
化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的ｐＨ 至堿性，搖勻，緩慢加入１
ｍＬ 過氧化氫溶液，搖勻，于電熱板上加熱分解過量
的過氧化氫至體積２０ ｍＬ 左右，加入１０ ｍＬ 氫氧化
鈉溶液（６００ ｇ／Ｌ）搖勻溶解鹽類，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移
至６０ ｍＬ 分液漏斗中，沖水至３０ ｍＬ，加入１０ ｍＬ 丙
酮萃取，震蕩２～３ ｍｉｎ，待溶液分層后，保留有機(jī)相，
再加入１０ ｍＬ 丙酮萃取水相，震蕩２～３ ｍｉｎ，待溶液
分層后，合并有機(jī)相，棄去水相；用２０ ｍＬ 氫氧化鈉
溶液（２００ ｇ／Ｌ）洗滌有機(jī)相２ 次，棄去水相，保留有
機(jī)相，水浴蒸干，加１～２ ｍＬ 硝酸溶解鹽類，定容至
１０ ｍＬ，ＩＣＰ－ＡＥＳ 測(cè)定。
ＩＣＰ－ＡＥＳ 測(cè)定條件：ＲＦ 功率１ １５０ Ｗ，泵速５０
ｒｐｍ，輔助氣流量１．０ Ｌ／ｍｉｎ，霧化氣流量０．４５ ｍＬ／
ｍｉｎ，冷卻氣流量１２ Ｌ／ｍｉｎ，波長１９７．３１２／２２１．４２６ ｎｍ。
3 結(jié)果與討論
3．1 酒石酸的加入量
移取某污酸樣品６ 份，固定其他條件不變，只改
變酒石酸加入量，按照２．３ 的操作步驟，進(jìn)行試驗(yàn)，
結(jié)果見表２。
表２ 酒石酸加入量條件試驗(yàn)
酒石酸加入量／ｍＬ ０ ２ ４ ５ ６ ８ 試驗(yàn)現(xiàn)象
嚴(yán)重渾濁
嚴(yán)重乳化
渾濁
乳化
略微渾濁略微乳化
澄清
良好
澄清
良好
澄清
良好
通過表２ 可知，酒石酸加入量小于等于４ ｍＬ
時(shí)，溶液產(chǎn)生不同程度的渾濁，震蕩萃取后，有機(jī)相
會(huì)有乳化現(xiàn)象，因?yàn)椋剖岬募尤肓坎粔?，溶液?
的金屬離子沒有被完全絡(luò)合；酒石酸加入量大于等
于５ ｍＬ 時(shí)，溶液澄清良好，震蕩萃取后的有機(jī)相無
乳化現(xiàn)象，分層明顯；因此本方法選擇加入５ ｍＬ 酒
石酸溶液（５００ ｇ／Ｌ）。3．2 過氧化氫的加入量
移取某污酸樣品７ 份，固定其他條件不變，只改
變過氧化氫加入量，分別加入０ ｍＬ、０．５ ｍＬ、１ ｍＬ、
１．５ ｍＬ、２ ｍＬ、２．５ ｍＬ、３ ｍＬ 過氧化氫按照２．３ 的操
作步驟，進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果如圖１ 所示。
圖１ 過氧化氫的加入量對(duì)錸萃取率的影響
由圖１ 可知，隨著過氧化氫的加入量增加，萃取
率不斷提高；當(dāng)過氧化氫的加入量大于等于１ｍＬ
時(shí)，萃取率無明顯增加且均大于９５％。上述圖表中
部分萃取率較低的原因是過氧化氫的加入量太小，
導(dǎo)致樣品中的錸沒有完全被氧化成最高價(jià)（只有最
高價(jià)態(tài)的錸才能被丙酮萃?。芤褐械腻n沒有被
完全萃??；因此本方法選擇加入１ ｍＬ 過氧化氫對(duì)低
價(jià)態(tài)的錸進(jìn)行氧化。3．3 萃取堿度的選擇
移取某污酸樣品６ 份，固定其他條件不變，只改
變萃取堿度，在氫氧化鈉濃度為２ ｍｏｌ／Ｌ、３ ｍｏｌ／Ｌ、４
ｍｏｌ／Ｌ、５ ｍｏｌ／Ｌ、６ ｍｏｌ／Ｌ、７ ｍｏｌ／Ｌ 按照２．３ 的操作進(jìn)
行試驗(yàn)，結(jié)果圖２ 所示。
圖２ 萃取堿度的條件選擇試驗(yàn)
５８ 甘 肅 冶 金 第３９ 卷
萬方數(shù)據(jù)
當(dāng)氫氧化鈉的濃度在２～３ ｍｏｌ／Ｌ 時(shí)，由于丙酮
與水相混溶程度很大，已經(jīng)無法進(jìn)行分層萃取，因此
無法反映在上圖中。
由上述圖表可知，溶液堿度大于等于５ ｍｏｌ／Ｌ
時(shí)，錸的萃取率取得良好的效果。李超［２］ 等人研究
表明，萃取時(shí)所用ＮａＯＨ 的濃度越小，丙酮相與水相
的混溶程度越大，甚至出現(xiàn)有機(jī)相與水相混溶不分
層的現(xiàn)象；這是由于隨著堿度的增大，丙酮自身的分
子結(jié)構(gòu)就會(huì)發(fā)生變化，在堿度大的條件下發(fā)生雙分
子縮合反應(yīng)生成雙丙酮醇，新生成雙丙酮醇化合物
是一種疏水性物質(zhì)，此時(shí)水相和丙酮相可完全分層，
達(dá)到了萃取分離的目的。因此本文選擇萃取時(shí)的堿
度為５ ｍｏｌ／Ｌ 氫氧化鈉溶液。3．4 萃取介質(zhì)的選擇
移取某污酸樣品６ 份，固定其他條件不變，只改
變萃取介質(zhì)，分別以５ ｍｏｌ／Ｌ 氫氧化鈉和氫氧化鉀
作為萃取介質(zhì)按照２．３ 的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)進(jìn)行研
究，結(jié)果如表３ 所示。
表３ 萃取介質(zhì)的選擇實(shí)驗(yàn)
介質(zhì)
樣品萃取率／％
氫氧化鈉氫氧化鉀
１＃ ９５．８ ３４．６ ２＃ ９７．２ ４０．１ ３＃ ９６．４ ３８．７ 由上表可知，氫氧化鈉的介質(zhì)中，錸的萃取大于
９５．８％，滿足定量萃取的要求；氫氧化鉀介質(zhì)中，錸
的萃取率較低，小于３４．６％，這是因?yàn)樵跉溲趸浀?
介質(zhì)中，生成了微溶的高錸酸鉀，導(dǎo)致錸只有部分被
萃取；因此本方法選擇氫氧化鈉介質(zhì)。3．5 丙酮加入量實(shí)驗(yàn)
固定其它試驗(yàn)條件不變，只改變丙酮的加入量，
移?。?份某污酸溶液分別加入４ ｍＬ、６ ｍＬ、８ ｍＬ、１０
ｍＬ、１２ ｍＬ、１４ ｍＬ 丙酮按照２．３ 的操作步驟進(jìn)行試
驗(yàn)，結(jié)果如圖３ 所示。
圖３ 丙酮加入量條件試驗(yàn)
由上圖可知，當(dāng)丙酮的加入量從４～１０ ｍＬ 逐漸
增加時(shí)，錸的萃取率也隨著逐漸提高，萃取率低的原
因是丙酮的加入量過少，萃取不完全；當(dāng)丙酮的加入
量大于等于１０ ｍＬ 時(shí)，錸的萃取率的穩(wěn)定且無明顯
變化，都達(dá)到了定量萃取的要求，因此本文選擇丙酮
的加入量為１０ ｍＬ。3．6 萃取時(shí)間的選擇
固定其他的條件不變，只改變萃取時(shí)間，移?。?
份某污酸溶液，分別震蕩３０ ｓ、６０ ｓ、９０ ｓ、１２０ ｓ、１５０
ｓ、１８０ ｓ、２１０ ｓ 按照２．３ 的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)，萃取
時(shí)間的試驗(yàn)結(jié)果如圖４ 所示。
圖４ 萃取時(shí)間的選擇試驗(yàn)
由上圖表可知，隨著萃取時(shí)間的延長，萃取率不
斷增加。當(dāng)萃取時(shí)間小于１２０ ｓ 時(shí)，由于萃取時(shí)間
太短，萃取不完全，導(dǎo)致萃取率較低；當(dāng)萃取時(shí)間大
于等于１２０ ｓ 時(shí)，萃取率大于等于９５％并且穩(wěn)定，因
此本方法選擇的萃取時(shí)間為１２０～１８０ ｓ。3．7 準(zhǔn)確度及精密度實(shí)驗(yàn)
按照２．３ 的試驗(yàn)方法對(duì)某冶煉廠的污酸樣品
１＃，２＃，３＃進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)，結(jié)果見表４。
表４ 精密度及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
樣品項(xiàng)目加標(biāo)量／μｇ 測(cè)定值／（ｍｇ／Ｌ） 平均值／（ｍｇ／Ｌ） 加標(biāo)回收率／％ ＲＳＤ／％
１＃ ０ ７．１，６．９，７．３，７．４，７．２，７．４ ７．２ ９６．０ ２．５４ ２５ ９．６ ２＃ ０ １５．６，１４．９，１５．１，１４．７，１５．７，１５．５ １５．２ ９９．０ ２．６８ １００ ２５．１ ３＃ ０ ２８．８，２８．３，２８．５，２８．１，２８．５，２８．７ ２８．５ ９９．３ ０．９０ １５０ ４３．４ 由表４ 可知，加標(biāo)回收率為９６．０％～９９．３％，精
密度為０．９０％～２．５４％，滿足定量檢測(cè)的要求。
（下轉(zhuǎn)第６３ 頁）
第６ 期 王同敏，等：冶煉污酸中錸的分離測(cè)定方法 ５９
萬方數(shù)據(jù)
入深溪河。根據(jù)實(shí)地調(diào)查，在礦區(qū)多條坑道切穿南
部曾家溝，由于其地層為透水性較好的砂質(zhì)白云巖，
加之礦山掘進(jìn)過程中爆破作業(yè)進(jìn)一步增大巖石節(jié)理
裂隙發(fā)育程度，使得巖石透水性增強(qiáng)，地表水在河流
附近直接對(duì)坑道進(jìn)行充水。
5 結(jié)語及建議
⑴漢源縣新合鉛鋅礦位于區(qū)域水文地質(zhì)單元上
游補(bǔ)給區(qū)，地表水較為發(fā)育，泉點(diǎn)出露較多；礦體賦
存于震旦系燈影組第二段和第四段砂質(zhì)白云巖層間
破碎帶中，礦體直接頂板為震旦系燈影組巖溶裂隙
水，富水性中等。
⑵礦井地下水主要靠大氣降水補(bǔ)給，具有降雨
型動(dòng)態(tài)特征。礦井充水主要來源為斷層水和巖溶裂
隙水，其次為地表水直接充水，礦區(qū)水文地質(zhì)條件屬
于巖溶裂隙含水層充水為主的中等－復(fù)雜類型［７］ 。
⑶礦床開采可能會(huì)出現(xiàn)雨季突水或斷層附近發(fā)
生突水情況。
⑷隨著開采深度的增加，地下水疏干漏斗范圍
將逐步擴(kuò)大，下山坑道排水也將成為礦區(qū)面臨的難
題，建議礦山開展更為詳細(xì)的水文地質(zhì)工作，建立礦
區(qū)水文地質(zhì)模型，進(jìn)一步研究礦區(qū)深部地下水運(yùn)動(dòng)
規(guī)律，確保礦山安全開采［８］ 。
參考文獻(xiàn)：
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２８（３）：４７４-４８０．
收稿日期：２０１７-０５-２５
作者簡介：胡 杰（１９８１-），男，水文地質(zhì)工程師，碩士研究生。從事
礦山水工環(huán)境地質(zhì)工作。
（上接第５９ 頁） 3．8 檢出限
按照２．３ 的試驗(yàn)方法，對(duì)空白溶液進(jìn)行１１ 次測(cè)
定，結(jié)果見表５。
表５ 檢出限
波長／ｎｍ １９７．３１２ ２２１．４２６ 測(cè)試結(jié)果（ｃｔｓ）ｎ＝１１ １．５６７，１．７１２，１．８８６，１．６３９，１．３５１，１．４９２，１．９６３， １．８０５，１．７２８，１．５９４，１．６１０
７．８７３，６．０４７，５．３２１，８．９０２，１０．７７３，４．５１７．１３８， ９．００３，５．０２１，６．９１８８．１１２
標(biāo)準(zhǔn)偏差／Ｓ ０．１７６ １．９２６ 線性方程 Ｙ＝１０６３．１５ｘ＋１．６４ Ｙ＝４５３３．４８ｘ＋６．９６ 線性／ｒ ０．９９９９ ０．９９９９ 檢出限／μｇ／ｍＬ［３×（Ｓ＋０．２２５３） ／１１．９７］ ０．０００５ ０．００１ 檢出下限／μｇ／ｍＬ［１０×（Ｓ＋０．２２５３） ／１１．９７］ ０．００２ ０．００４ 本方法將３ 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差確定為檢出限，將１０
倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差確定為測(cè)定下限，由上表可知，本方法
的檢出限為０．０００５ μｇ／ｍＬ（１９７．３１２），０．００１ μｇ／ｍＬ
（２２１．４２６）；測(cè)定下限為０．００２ μｇ／ｍＬ（１９７．３１２），
０．００４ μｇ／ｍＬ（２２１．４２６）。
4 結(jié)語
本文采用酒石酸絡(luò)合金屬離子，過氧化氫氧化
錸至高價(jià)（Ⅶ），在５ ｍｏｌ／Ｌ 氫氧化鈉介質(zhì)中丙酮萃
取錸；利用堿性條件下丙酮自身分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化
生成了一種疏水性物質(zhì)，有效解決了水相與有機(jī)相
的互溶難以分層問題，消除了原液中基體效應(yīng)的影
響，同時(shí)排除了干擾離子的影響；從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看本方
法具有精密度高，準(zhǔn)確度好，結(jié)果可靠。
參考文獻(xiàn)：
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酮萃取錸的系統(tǒng)研究［Ｊ］．巖礦測(cè)試，２００９，２８（３）：２３３-２３８．
收稿日期：２０１７-０８-０９
第６ 期 胡 杰，等：四川省漢源縣新合鉛鋅礦床水文地質(zhì)特征及充水因素研究 ６３

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