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活性炭吸附氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中環(huán)氧乙烷

文檔作者：姜北岸巴音文檔來(lái)源：烏海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月02日
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活性炭吸附氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中環(huán)氧乙烷
姜北岸巴音
(烏海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站內(nèi)蒙古鳥海市016000)
摘要活性炭吸附氣相色譜法測(cè)定空氣中環(huán)氧乙烷的方法具有靈敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn)。在采樣體積
20L，解吸液體積為1．0mL的條件下，環(huán)氧乙烷的最低檢出濃度為0．01m咖3，加標(biāo)回收率為94．5％～104．O％。本方法可滿足環(huán)境
空氣環(huán)氧乙烷的測(cè)定。
關(guān)鍵詞氣相色譜法環(huán)境空氣環(huán)氧乙烷
中圖分類號(hào)：X831．02 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672—9064(2015)05—072一02
環(huán)氧乙烷是一種有機(jī)化合物，被廣泛地應(yīng)用于洗滌。制
藥。印染等行業(yè)，在化工相關(guān)產(chǎn)業(yè)可作為清潔劑的起始劑。環(huán)
氧乙烷是一種有毒的致癌物質(zhì)，揮發(fā)的氣體影響空氣環(huán)境，
對(duì)人體造成傷害．我國(guó)已制定了工作場(chǎng)所空氣中的環(huán)氧乙烷
職業(yè)接觸限值，環(huán)氧乙烷時(shí)間加權(quán)平均容許濃度為2m咖，，
短時(shí)間接觸容許濃度為5mg／m，。環(huán)氧乙烷沸點(diǎn)10．8℃，與水
可以任何比例混溶，也能溶于醇、醚和二硫化碳等有機(jī)溶劑。
目前在有關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域還沒制定專門的環(huán)氧乙烷測(cè)定國(guó)
家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本文選用活性炭吸附管吸附環(huán)境空氣中環(huán)氧乙
烷，二硫化碳解吸后送入氣相色譜儀中分離檢測(cè)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1儀器和試劑
Agilent6890N型氣相色譜儀，附火焰離子化檢測(cè)器
(FID)；活性炭吸附采樣管；TH一150C智能中流量采樣器，流
量范圍0．1—1L／min；色譜純二硫化碳：環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液：
10010IIlg／L；2mL樣品瓶；lOmL溶劑解吸瓶；25“L微量注射
器；1000仙L移液器。
1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
向2mL樣品瓶中準(zhǔn)確移取1mL二硫化碳，用25¨L微
量注射器分別移去5、10、15、20、25“L，再補(bǔ)充加入相應(yīng)量
1000IIl璣環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液后混勻，配制濃度為5、10、15、
20、25m扎的使用溶液。
1．3色譜條件
色譜柱HP—INNOWAx(30m×0．53mm×1仙m)；進(jìn)樣口溫
度160cC；柱溫50℃，恒定8min；檢測(cè)器溫度250℃；空氣流速
400mL／min，氫氣流速40mL／min。載氣：高純氮?dú)?，流量?
3．5mUmin；分流比為10：1，進(jìn)樣量為1斗L。
1．4樣品的采集和解吸
環(huán)境空氣樣品中的有機(jī)污染物的濃度一般較低．常用活
性炭采樣管進(jìn)行富集濃縮。在采樣現(xiàn)場(chǎng)，打開活性炭采樣管
兩端．與空氣采樣進(jìn)氣口垂直向上連接。以0．5‰in流量采
集40min．采樣完畢后將活性炭管兩端套上塑料帽，置于清
潔容器內(nèi)保存．同時(shí)做好采樣流量、時(shí)間、大氣壓和溫度等相
關(guān)參數(shù)記錄．同時(shí)做樣品空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)?。將上述采過樣的
活性炭倒人10mL溶劑解吸瓶中．加1mL二硫化碳，塞緊管
塞，放置30min并不時(shí)振搖，取1¨L解吸液進(jìn)氣相色譜儀分
析。
2結(jié)果與討論
2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限
取1斗L環(huán)氧乙烷使用溶液，注入氣相色譜儀中，按1．3
色譜條件進(jìn)行分析，記錄信號(hào)。以環(huán)氧乙烷保留時(shí)間定性，以
其濃度及在FID檢測(cè)器上的響應(yīng)值(色譜峰面積)進(jìn)行線性
回歸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，環(huán)氧乙烷線性方程為Y=0．741X+O．104。
線性相關(guān)系數(shù)r=0．9995。
用該方法對(duì)低濃度環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)分析7次．計(jì)
算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0．0604鷴，L。檢出限MDL=S·‘(，1腳)，式
中：t(。．1．099)為置信度99％、自由度為n一1時(shí)的t值(t(6．Q99)-
3．143)Ⅲ，計(jì)算環(huán)氧乙烷的檢出限為0．19m璣，在采樣體積
20L，解吸液體積為1．0llflL的條件下。環(huán)氧乙烷的最低檢出濃
度為0．01m∥m3。
2．2樣品的測(cè)量
按1．3色譜條件設(shè)置氣相色譜儀操作條件．待儀器穩(wěn)定
后將樣品和空白樣品解吸液取1¨L注入氣相色譜儀中分離
檢測(cè)。根據(jù)氣相色譜儀測(cè)定的樣品峰面積減去空白樣品峰面
積后．由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出環(huán)氧乙烷的樣品濃度．再根據(jù)標(biāo)態(tài)下
的采樣體積，求出環(huán)境空氣樣品中環(huán)氧乙烷濃度。
2．3氣相色譜分離圖
在選好的毛細(xì)管色譜柱和色譜條件下．環(huán)氧乙烷與二硫
化碳得到很好的分離，見圖l。
2．4方法精密度
分別取4“L環(huán)氧乙烷于100mL注射器中，完全氣化后
以采樣流量1．0UrIlin的速度注入活性炭采樣管．解吸后進(jìn)行
色譜分析．重復(fù)進(jìn)樣6次．計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均
小于2％。見表l。
2．5實(shí)際樣品測(cè)定
在某企業(yè)廠界周
圍同時(shí)采集4組氣體
樣品．每組雙份，一份
活性炭采樣管直接采
樣．一份活性炭采樣管
用微量注射器加2、3、
4、5“L環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)
作者簡(jiǎn)介：姜北岸(1981一)，男，研究生，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)和管理工作。
2015．№5．國(guó)
二硫化碳：2．環(huán)氧乙烷
圖l色譜分離圈
(下轉(zhuǎn)第74頁(yè))
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
(41臭氧氧化法。臭氧作為一種強(qiáng)氧化劑，可以通過直接
或者間接的方式破壞污泥內(nèi)微生物等物質(zhì)的細(xì)胞壁，使得胞
內(nèi)物質(zhì)破碎．增大SCOD的溶出度，改善污泥厭氧消化性能。
根據(jù)Weemaes等吲應(yīng)用臭氧氧化法對(duì)市政污泥的研究，在臭
氧投加量為0．19／g COD時(shí)，經(jīng)過厭氧消化處理后，甲烷產(chǎn)量
是未經(jīng)過處理的污泥的1．8倍．COD去除率高達(dá)72％，并且
極大地縮短了消化周期．消化效率提升2．2倍。臭氧氧化法
是一種十分有效的預(yù)處理方法．但是因?yàn)槠涑杀具^高。很難
廣泛應(yīng)用。
(5)酶處理法。生物酶污泥處理技術(shù)是指向污泥中投加
能夠分泌胞外酶的細(xì)菌．或直接投加溶菌酶等酶制劑(抗菌
素)水解細(xì)菌的細(xì)胞壁．達(dá)到溶胞的目的，同時(shí)這些細(xì)菌或酶
還可以將不易生物降解的大分子有機(jī)物分解為小分子物質(zhì)．
有利于厭氧菌對(duì)底物的利用．促進(jìn)厭氧消化的進(jìn)行。羅琨等
[10]分別利用淀粉酶和蛋白酶對(duì)剩余污泥進(jìn)行水解試驗(yàn)．結(jié)果
表明淀粉酶比蛋白酶作用明顯．SCOD廠I’COD提升4倍左右。
并且文中指出反應(yīng)的前4h．無(wú)論是淀粉酶還是蛋白酶的活
性都符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。Barjenbmch等[11]溶菌酶進(jìn)行了一
系列研究。結(jié)果表明溶菌酶有助于污泥厭氧消化中的有機(jī)物
降解．但是甲烷含量?jī)H提高10％。雖然酶處理的效果要劣于
其他處理效果，但其屬于分子生物學(xué)。無(wú)污染，值得深入研
究。
(6)聯(lián)合處理。除單獨(dú)的預(yù)處理技術(shù)以外．應(yīng)用聯(lián)合預(yù)處
理技術(shù)可以達(dá)到更好的處理效果。國(guó)外相關(guān)研究表明．在堿
和超聲波的聯(lián)合作用下．有機(jī)物降解率為從38．0％提升至
50．7％．倘若單獨(dú)應(yīng)用堿或超聲處理．有機(jī)物降解率只能分別
達(dá)到43．5％和42．5％。在堿(DH為12)和熱水解(170℃)的聯(lián)
合作用下，COD降解率可達(dá)83％。通過聯(lián)合預(yù)處理．污泥破
解均取得了良好效果．最終提升了厭氧消化效率．
3 小結(jié)
“十二五”規(guī)劃明確提出加強(qiáng)污泥處理處置設(shè)施建設(shè)．并
鼓勵(lì)將污泥經(jīng)厭氧消化處理后進(jìn)行土壤改良、園林綠化等土
地利用。對(duì)于厭氧消化自身缺陷．污泥厭氧消化預(yù)處理技術(shù)
(上接第72頁(yè))
表1精密度試驗(yàn)
恰好為其提供了進(jìn)一步發(fā)展的空間，拓展了污泥厭氧消化處
理技術(shù)領(lǐng)域。在污泥厭氧消化預(yù)處理技術(shù)中，熱處理和堿處
理技術(shù)發(fā)展成熟．具有廣闊的應(yīng)用前景。超聲波、臭氧等預(yù)處
理技術(shù)效果良好．但成本較高。具有深遠(yuǎn)的研究意義。在實(shí)際
工程應(yīng)用中．可根據(jù)污泥性質(zhì)及外部環(huán)境條件，合理優(yōu)化選
擇預(yù)處理技術(shù)．以達(dá)到處理效果與經(jīng)濟(jì)成本的最優(yōu)組合。
參考文獻(xiàn)
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項(xiàng)目環(huán)氧乙烷(含量4．00mg)
測(cè)定值
平均值
RSD／％
溶液后采樣，帶回實(shí)驗(yàn)室按1．4步驟解吸后進(jìn)行分析。測(cè)定
結(jié)果表明，廠界周圍空氣中未檢出環(huán)氧乙烷．其加標(biāo)回收率
為94．5％～104．0％，結(jié)果見表2。
3 結(jié)論
采用活性炭吸附采集環(huán)境空氣．二硫化碳解吸后氣相色
譜法測(cè)定空氣中環(huán)氧乙烷。本文考察了方法的檢出限、精密
度和加標(biāo)回收率等，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較滿意。經(jīng)實(shí)際操作證明。該法
操作簡(jiǎn)便、分析速度快、對(duì)儀器設(shè)備要求較低．能滿足對(duì)環(huán)境
l-一?！?·，1Ⅲ’I．．__。?-l_．’’¨．1l p‘’?l_．?！?#168;1?√’’Ⅲl_．‘。m?·。1Ⅶ1I．·’??一‘‘¨J?·一’T11
表2加標(biāo)回收率試驗(yàn)
空氣和工業(yè)廢氣中環(huán)氧乙烷的監(jiān)測(cè)要求。
參考文獻(xiàn)
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2 中國(guó)人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部．HJl68—2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)
制修訂技術(shù)導(dǎo)則
2015’N05 Q
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