??????? 3關閉氮氣
??????? 確保釜內壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致損壞。
??????? 投料操作
??????? 試壓完畢，可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。
??????? 檢查工作
??????? 檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關，通過調速器控制攪拌轉速，開始攪拌。
??????? 調節(jié)氮氣
??????? 將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節(jié)到約1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次，確保釜內無余壓后，關閉排氣閥。
??????? 通入氫氣
??????? 1管道連接
??????? 關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關螺絲。
??????? 2氫氣壓力調節(jié)
??????? 開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節(jié)到約0.5-1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次后，調節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調整到反應所需壓力，再將氣體緩慢充入反應釜內，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
??????? 3加熱前檢查
??????? 再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關，階梯式調整設定反應溫度，以防止加熱溫度過高，并調整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運行加熱程序，開始反應。
??????? 4參數變化控制
??????? 反應開始后要密切關注反應中各參數（壓力、溫度、轉速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現異常，應馬上關閉加熱開關，并報告部門領導，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！
??????? 反應中取樣控制
??????? 反應過程中，如需取樣，可以通過進氣口放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析。
??????? 反應后操作
??????? 反應完畢，關閉加熱，設定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致損壞。
??????? 反應釜清洗
??????? 將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風處晾干。
??????? 其他注意事項
??????? 1．要嚴格按照規(guī)定使用操作反應釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。
??????? 2．壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風良好。
??????? 3．釜內有壓力時，嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
??????? 4．正反螺母連接處（進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準旋動螺母，不得使兩密封面相對轉動。
??????? 5．操作時隨時觀察壓力表的示數，嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
??????? 6．實驗過程如有漏氣現象，立刻停止加熱，停止實驗，嚴禁高溫扭動螺母。
??????? 7．實驗過程不要離開。
??????? 8．反應釜不耐強酸，反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
??????? 9．使用前需經得負責人同意，任何人使用釜前，一定要先詳細閱
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