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回流法測定食品中二氧化硫殘留量

文檔作者：周石洋1，陳玲2 文檔來源： 1 重慶市邦明食品有限公司 2西南大學(xué)		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月08日
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第2卷第5期
201 1年10月
食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報
Journal ot’Food Safety and Quality
v01．2 No．5
0c't．20ll
回流法測定食品中二氧化硫殘留量
周石洋1，陳玲2
(1 重慶巾．邦明食品有限公司重慶400036；2西南大學(xué)重慶400715)
摘要：食品巾二氧化硫殘翩量的測定方法有多種，通過對蒸餾法進(jìn)行創(chuàng)新，采用同流法，用硫代硫酸鈉反滴定來測定
食品中二氧化硫殘髓量，其操作步驟簡單，同收率高．適用于食品中二氧化硫殘翻量的測定，應(yīng)用更J．．泛。
關(guān)鍵詞：食品；二氧化硫；同流法；硫代硫酸鈉；測定
中圖分類號：TS207．3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 國家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)科分類代碼：550．1030
Reflux method determination of sulfur dioxide residues in foods
Zhou Shiyan91，Chen Lin92
(，Chong Qing Shi Bang Ming Food Co．．Ltd．．Chongqing 400036．China；
2 Southwest University，Chongqing 400715，China)
Abstract：sulfur dioxide residues in foods determination method has many kinds，based on innovation by distillation
。reflux method，sodium thiosulfate for back titration for determination of sulfur dioxide residues in
foods．The operation process is simple，high recovery rate，is suitable for the determination of sulphur dioxide
in food．more extensive application．
Key words：food；sulfur dioxide；extraction；sodium thiosulfate；determination of
l 引言
我國允許使用的漂白劑，主要包括亞硫酸鈉
(Na：SO，)、亞硫酸氫鈉(NaHSO，)、低亞硫酸鈉
義名保險粉(Na：S：O。)、焦亞硫酸鈉(Na：S：O，)、
焦亞硫酸鉀(K：S：O，)和硫磺燃燒生成的二氧化
硫。這些漂白劑用于食品巾解離成啞硫酸，亞硫
酸有還原性。顯示漂白、脫色、防腐和抗氧化作
用。但用量過大會破壞食品的營養(yǎng)成份并對人
體產(chǎn)生損害。食品中二氧化硫及亞硫酸鹽的測
定方法有多種，如鹽酸副玫瑰苯胺光度法、中和
滴定法、蒸餾法、高效液相色譜法和極譜法等。
i7ij通常使用蒸餾法測定食品中二氧化硫殘留量，
但其回收率不高，通過多蒸餾法改進(jìn)，采用回流
法用硫代硫酸鈉反滴定法來測定食品中二氧化
硫殘留量，其回收率比蒸餾法要高得多i1．?。
2材料與方法
2．1實驗材料
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1／212)=0．0100 mol／L：將
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(1／212)=0．100 mol／L)用水稀
釋10倍，按GB60l標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度；
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(Na：S：O，)·5H：O=
0．0100 moVL]：將硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c
(Na2S20，)·5H20=0．100 mo[／L]用水稀釋10
倍，按GB601標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度；可溶性淀粉：全
套玻璃回流器、堿式滴定管；樣品處理：同體樣品
用刀切或粥刀剪成碎末后，拌均勻，稱取5．00 g
樣品(樣品量可根據(jù)殘留量含量高低而定)。液
萬方數(shù)據(jù)
236 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報第2卷
體樣品可直接吸取5．0～10．0 mL，置于500 mL
圓底燒瓶巾。
2．2 測定方法
2．2．1 蒸餾法(GB／T 5009．34)
將稱好的樣品置人圓底燒瓶中，加入250
水，裝入冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中
的25 mL乙酸鉛(20 g／L)吸收液巾，然后，在蒸
餾瓶巾加入10 mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞加熱蒸
餾，當(dāng)蒸餾液約200 mL時，使冷凝管下端離開液
面，冉蒸餾1 min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛
溶液巾的裝置部分，在檢測樣品的同時要做空白
試驗，在取下的碘量瓶巾依次加人10 mL濃鹽
酸、1 mL淀粉指示液，搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴
定至變藍(lán)且在30 s內(nèi)不退色為止。
2．2．2回流法
將稱取的試樣置于圓底蒸餾瓶中，加100 m1．
蒸餾水和加少許可溶性淀粉，冉加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)
溶液(根據(jù)樣品巾二氧化硫含量來控制加入的
量)，在蒸餾瓶中加入10 mL鹽酸(1+1)，裝好
回流裝置，加熱回流10 min左右，停止回流，冷
卻。將回流液過濾，用蒸餾水清洗濾渣3次。過
濾完畢后的濾液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至
變藍(lán)變?yōu)闊o色，且在30 s內(nèi)不回變藍(lán)色，及為
終點。
2．2．3回流法結(jié)果計算：
x：盟!型譬竺竺型Zm
式中：X為試樣中二氧化硫總含量，單位為毫克
每千克(mg／kg)；V。為過量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液
(0．0100 moL／L)的體積，單位為毫升(m L)；V2
為滴定試樣所用硫代硫酸鈉標(biāo)液
(0．0100 moL／L)的體積，單位為毫升(in L)；V2
為滴定試劑空白所用硫代硫酸鈉標(biāo)液
(0．0100 mol／L)的體積，單位為毫升(nrl L)；C為
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；M為二氧化硫的摩爾
質(zhì)量(64 g／t001)，單位為影摩爾(g／t001)；m為
試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
3結(jié)果與討論
3．1 實驗原理與測定步驟
3．1．1蒸餾法是在密閉容器中，對試樣進(jìn)行酸
化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放
物用乙酸鉗溶液吸收，吸收后用酸液酸化，再以
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計
算出試樣中二氧化硫含量。其反應(yīng)方程式為：
so；2+2 H+一H20+S02 t
H20+S0，+Pb(AC)：—+PhS03 J+2HAC
PbS03+2H+_Pb+2+2H20+S02
S02+12+2H20--．2I一+so,-2+4H+
而回流法是在密閉容器中，加入過量的碘標(biāo)
準(zhǔn)溶液和少許淀粉，對樣品直接進(jìn)行加熱回流，
釋放出來的二氧化硫直接與碘標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，生
成穩(wěn)定的硫酸根，過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用硫代硫酸
鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)液消耗量問接計
算出試樣巾二氧化硫含量。其反應(yīng)方程式為：
so；一+2 H+一H20+s02 t
S02+12+2H20 qI一+so,一+4H+
2s20；一+12---2I一+s40：一(過量的碘標(biāo)準(zhǔn)
溶液用硫代硫酸鈉滴定)
從上述的原理及操作步驟可知，回流法不僅
步驟少些，操作也簡單不少，而且也減少了乙酸
鉛Ⅱ發(fā)收和釋放二氧化硫過程，因為在釋放二氧化
硫過程中，由于釋放速度非?？?，操作起來不方
便，故使實驗結(jié)果偏低。
3．2方法對比性試驗
為了對比其方法，設(shè)計了兩組試驗：一種是
直接配制一定濃度的Na：SO，溶液，分別吸取，0，
10，20，30，40 mL用下述3種方法進(jìn)行滴定。及
直接滴定法、蒸餾法、回流法，分別記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液
的消耗體積數(shù)，用直接滴定法作為標(biāo)準(zhǔn)值，與兩
種方法相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積數(shù)進(jìn)行比較，
分析數(shù)據(jù)見表l。
由表l數(shù)據(jù)可以看出，蒸餾法的平均回收率
為84．05％，而回流法的平均回收率為99．53％，
回收率比蒸餾法提高了15％。
3．3加標(biāo)回收試驗
為了進(jìn)一步證明回流法能有效提高分析結(jié)
果的準(zhǔn)確性，對8個樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，并
比較兩種方法加標(biāo)后的回收率，分析結(jié)果見
表2。
萬方數(shù)據(jù)
第5期周石洋等：同流法測定食品巾二氧化硫殘ffi量237
表I兩種方法對比試驗一
(mLl
測定方法回收畢
直接滴定法蒸餾法網(wǎng)流法
編號樣品體積—i磊鬲磊i——磊磊磊磊_——磊爻贏磊——甭石磊瓦麗 蒸餾法％ ¨％ IiiI流法y，一v,／v／ V，％ 消耗碘液 消耗碘液 加入碘液 消耗硫代硫酸鈉 妝y2 r、％ IIII?鬼妝?)一 '％
體積h 體積％ 體積n 體積K
l 0 0 0 40 40————
10
20
30
40
8．40
16．80
25．20
33．60
7．06
14．10
2I．17
28．30
40
4023．27
4014．89
406．51
31．67
84．0
84．0
84．2
84．0
99．6
99．6
99．7
99．2
平均值84．05 99．53
表2兩種方法加標(biāo)回收率比較
mg／kg
加標(biāo)景測定值同收率／％
樣品名稱
蒸餾法網(wǎng)流法蒸餾法同流法蒸餾法同流法
平均值84．17 99．67
由表2數(shù)據(jù)可以看出，蒸餾法的平均回收率
為84．17％，而回流法的平均回收率為99．67％。
這主要是由于回流法中二氧化硫損失的要少得
多，故其測定結(jié)果更接近真實值。
3．4測定中的限檢量、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
在選定的條件下，直接配制不同濃度的
Na：SO，標(biāo)準(zhǔn)溶液，Na：SO，溶液濃度控制在
0．10—0．70 mg／kg范圍內(nèi)，其測定的的數(shù)值關(guān)系
見表3。
表3不同濃度Na：SO，標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定值
N82s03標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg／kg)0．10 0．20 0．30 0．40 0．50 0．60 0．70
測定值(mg,／kg)0．087 0．186 0．299 0．398 0．498 0．598 0．697
同收牢(％)87．0 93．0 99．7 99．5 99．6 99．7 99．6
對濃度為0．30 mg／kg的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行l(wèi)O次平行測定，所得該方法的相對偏差為
萬方數(shù)據(jù)
238 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報第2卷
1．5％(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定≤10％)，該方法在本本次實驗
巾限檢量為0．30 mg／kg，其回收率在99％以上。
3．5食品中其他物質(zhì)對測定的影響
實驗中研究了一些對二氧化硫殘留量測定
有影響的常見物質(zhì)，在相對誤差小于5％的條件
下，對于Na：SO，濃度為0．30 mg／kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液
進(jìn)行實驗，其中M92+、Cu2+、Pb“、cl一、Hg“、
A13+、K+、N01一、Na+、Ca2+、Ni“、S04 2一、Mn2+、
c02+對結(jié)果沒有任何影響；山梨酸鉀、乳酸鏈球
菌素、雙乙酸鈉、三聚磷酸鈉、醋酸、檸檬酸、脫氫
乙酸鈉、核_ff酸二鈉(I+G)、阿斯巴甜(含苯丙
氨酸)、乳酸對結(jié)果也沒有影響；VC、Fe¨、Fe“、
S，0、卜、NO，一等具有氧化還原性的物質(zhì)對測定
結(jié)果存在影響，在測定前必須對樣品進(jìn)行處理，
除去能與碘單質(zhì)和碘離子起反應(yīng)的物質(zhì)。
3．6樣品二氧化硫殘留量的測定
隨機(jī)抽取8個樣品，按照滴定法的方法進(jìn)行
二氧化硫殘留量的測定(平行測定10次，取平均
值)，其結(jié)果見表4。
表4樣品的測定結(jié)果
4結(jié)論
通過對蒸餾法測定二氧化硫殘留量研究，并
加以創(chuàng)新，采用回流法測定二氧化硫殘留量，實
驗結(jié)果顯示，其方法在測定食品中二氧化硫殘留
量時，回收率高，操作步驟簡單，在應(yīng)用上更為
廣泛。
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作者簡介
周石洋。本科，主要研究方向為食品化學(xué)研究。
E·mail：zhoushiyan9520@I 26．c咖

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