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高效液相色譜儀在食品檢驗中的應用

文檔作者：王麗文檔來源：煙臺市福山區(qū)檢驗檢測中心		點擊數：	更新時間： 2025年06月08日
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May. 2017 CHINA FOOD SAFETY 97
分析與檢測
高效液相色譜技術是一項已發(fā)展
成熟的技術，在經典液相色譜法的基
礎上，將氣相色譜實驗方法與理論相
結合，通過在線檢測、高壓泵輸送流
動相和高效固定相等方法形成的。高
效液相色譜的主要組成是進樣器、控
制器、高壓輸液泵、處理系統、貯液器、
數據獲取、色譜柱和檢測器等[1]。
1 實驗部分
1.1　儀器與試藥
儀器：液相色譜儀；電子天平；
超聲儀；離心機；紫外光度計。
試藥：番茄汁；杏汁；黑加侖汁；
紅棗汁；蘿卜汁；石榴汁；香梨汁；
稀氨水、甲醇：HPLC 級；0.02 mol ／ L
乙酸銨溶液；安賽蜜( 乙酰磺胺酸鉀) 標
準儲備液1.00 mg ／ mL；山梨酸標準儲
備液1.00 mg ／ mL；糖精鈉標準儲備液
1.00 mg ／ mL；苯甲酸標準儲備液1.00
mg ／ mL；脫氫乙酸標準儲備液[2]。
1.2　便攜式高效液相色譜儀的評價
泵耐壓檢測方面，連接好儀器的
各個部分，其中流動相環(huán)節(jié)使用100%
的甲醇，流量設置為2 mL/min。儀器開
始運行之后，維持壓力穩(wěn)定，使用濾紙
檢查不同管路的連接位置，確保這些位
置未發(fā)生漏液問題。把色譜柱取下來之
后堵住泵的出口位置，逐漸加大壓力
直到最大值的80%，在持續(xù)10 min 后，
再次檢查泵出口端有沒有泄漏。
高效液相色譜法優(yōu)點顯著，它的流
動相種類多，檢測靈敏度高，操作自
動化，應用范圍廣，速度快，重復性高，
分離效率高，選擇性好，色譜柱可以
反復使用，自動化操作，不受試樣的
揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性限制，應用范圍廣，
對于溫度需求不高，室溫下便可分析，
分辨率以及精確度都比較理想。液相
色譜法有著非常廣泛的用途，在合成
化學領域、環(huán)境監(jiān)測領域、臨床化學
領域、藥物研究領域、食品檢驗領域、
石油化學領域以及生命科學領域等都
有應用。比如在檢測食品當中污染物
的時候，可以分析多環(huán)芳烴、微量元素、
大腸桿菌毒素以及黃桿菌毒素等。
2 溶液制備
2.1　對照品制備
分別取對照品降糖藥5 mg、甲苯
磺丁脲10 mg，0.45 μm 的微孔濾膜，
將甲苯磺丁脲過濾，對照品貯備液便
是過濾剩下的濾液，細粉置于50 mL
的量瓶中，再加入適量的甲醇，經超
聲溶解，冷卻至室溫后再定容、搖勻。
2.2　供試品溶液
取服用量作為供試品，研細之后
放入100 mL 容量瓶當中，然后添加
40 mL 甲醇，通過30 min 的超聲處理
使其溶解，冷卻至室溫，定容、搖勻，
使用0.3μm 微孔濾膜進行過濾，得到
的溶液就是續(xù)濾液。
3 結果
3.1　輸液系統評價
液相色譜儀最為關鍵的組成部分之
一就是輸液系統，輸液系統是把貯液器
中的流動相送入液路系統。然后液相色
譜分析直徑的大小以及色譜柱的直徑，
這就加大了填充劑的阻力，而檢測泵耐
壓有高柱前壓和高速液流；分辨率的穩(wěn)
定性、峰面積的重現性、定量精度、保
留時間、流動相都直接影響到流速是否
平穩(wěn)，這就需要檢測泵的流量穩(wěn)定性誤
差（SR）比較小以及汞流量誤差（SS）小。
根據“輸液系統的評價”的方法檢測泵
耐壓，儀器平穩(wěn)后高效液相色譜法優(yōu)點
顯著，它的流動相種類多，檢測靈敏度
高，操作自動化，應用范圍廣，速度快，
重復性高，分離效率高，選擇性好，不
受熱穩(wěn)定性限制，應用范圍廣，對于溫
度需求不高，室溫下便可分析，分辨率
高、精確度高等。儀器運行之后，需要
維持壓力平衡，并且使用濾紙檢查各個
管路連接的位置，確保沒有滲漏問題。
這就證明了泵耐壓符合要求。泵流量設
定值誤差（SS）和流量穩(wěn)定性誤差（SR）
均符合要求。
3.2　整機性能的評價
液相色譜儀主要部件包括色譜柱、
進樣器、輸液系統和檢測器等，其性
能在峰面積、保留時間方面都會受到
一定程度的影響，為了判斷儀器整機
運行性能，應用用相關方法來對液相
色譜儀加以檢測，如果峰面積的相對
標準偏差不大于3.0%，色譜峰持續(xù)的
時間同標準偏差對比不大于2.0%，就
符合行業(yè)相關標準的規(guī)定。
3.3　系統適用性
為了分析液相色譜法能否用來檢
查實際樣品，需要對系統進行適用性
的試驗，將制備得到的對照品液以及
根據比例制作得到的混合液檢測，將
結果與安捷倫HP1100 液相色譜相比，
樣品在安捷倫HP1100 液相色譜儀、便
攜式高效液相色譜儀上的峰形、出峰
順序大體相同，相鄰峰的分離度、各
色譜峰超過了1.5，格列本脲、格列喹
酮、羅格列酮、格列吡嗪和格列美脲
的理論板數均超過了2 000，系統適用
性試驗符合要求。
3.4　線性關系
線性關系可以說是液相色譜在定
量分析過程當中的關鍵，為了分析便
攜式高效液相色譜儀的色譜，對降糖
藥加以測定，在此過程當中持續(xù)記錄
色譜圖。結果顯示對照品的濃度（μg/
mL）與峰面積存在明顯的線性關系。
4 結論
高效液相色譜法優(yōu)點顯著，它具
有流動相種類多、檢測靈敏度高、操
作自動化和應用范圍廣等優(yōu)點。
參考文獻
[1] 李小盼, 陳海紅. 高效液相色
譜技術在食品藥品檢驗中的應用探討
[J]. 醫(yī)藥,2016，6(9):127-127.
[2] 金煒. 食品安全監(jiān)督管理中的
檢驗以及液相色譜檢查方法[J]. 食品
安全導刊,2016,14(6):27-28.
高效液相色譜儀在食品檢驗中的應用
□ 王 麗 煙臺市福山區(qū)檢驗檢測中心
摘 要：社會的進步和經濟的發(fā)展使人們的生活水平得到了極大的提高，人們對食品質量的要求也越來越高。高效液
相色譜在食品檢驗方面具有敏感、流動相選擇范圍廣、高速、高壓和高效等優(yōu)點，這些優(yōu)點使高效液相色譜在食品安全檢
測中得到廣泛應用，在保障食品安全方面起著重要作用。高效液相色譜技術靈敏度高、檢測限制低使得它逐漸成為最為重
要的食品檢測技術。
關鍵詞：食品檢測；高效液相色譜技術；應用
食品安全導刊2017年5月下正文-201706020.indd 97 2017/6/20 18:52:35

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