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茶葉中農(nóng)藥殘留檢測方法研究進展

文檔作者：文洋1 譚君譚斌2 劉仲華2 3 文檔來源： 1．湖南農(nóng)業(yè)大學園藝園林學院 2．湖南農(nóng)業(yè)大學茶學教育部重點實驗室 3．湖南省植物功能成分利用協(xié)同創(chuàng)新中心		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月06日
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第8卷第3期食品安全質(zhì)量檢測學報Vbl．8 NO．3
201 7年3月Journal of Food Safety and Quality Mar．，201 7
茶葉中農(nóng)藥殘留檢測方法研究進展
文洋1，譚君P，譚斌2，劉仲華2’3+
(1．湖南農(nóng)業(yè)大學園藝園林學院，長沙410128；2．湖南農(nóng)業(yè)大學茶學教育部重點實驗室，長沙410000；
3．湖南省植物功能成分利用協(xié)同創(chuàng)新中心，長沙410128)
摘要：茶葉中農(nóng)藥殘留問題受到越來越多的關注，現(xiàn)代儀器分析技術在農(nóng)殘檢測中的應用也在不斷創(chuàng)新。本文
主要綜述了茶葉中農(nóng)藥殘留檢測方法的研究狀況，對茶葉中農(nóng)殘檢測樣品前處理方法和檢測技術進行了分析
和比較。目前茶葉中農(nóng)藥殘留檢測方法主要有氣相色譜法(gas chromatography,GC)、高效液相色譜法(high
performance liquid chromatography，HPLC)、色譜．質(zhì)譜聯(lián)用法和酶聯(lián)免疫吸附測定法(enzyme·linked
immunosorbent assay,ELISA)。本文分析了不同檢測方法使用的局限性和優(yōu)越性，為不同性質(zhì)的茶葉樣品農(nóng)殘
檢測方法的選擇提供了依據(jù)，旨在為茶葉中農(nóng)藥殘留檢測新方法的研究提供理論參考。
關鍵詞：農(nóng)藥殘留；檢測方法；茶葉
Research progress of determination methods of pesticide residues in tea
WEN Yan91，TAN JunP，TAN Bin2，LIU Zhong—Hua2'3+
f1．College ofHorticulture＆Gardening，Hunan Agricultural University，Changsha 410128，China；2．Key
Labora細ry of Tea Science ofMinistry ofEducation，Hunan Agricultural University，Changsha 4 1 0000，China；3
Hunan Co-Innovation Centerfor Utilization ofBotanical Functional Ingredients，Changsha 41 0 128，China)
ABSTRACT：More and more attention has been paid to pesticide residues in tea，and modern instrumental analysis
technology in the detection of pesticide residues are also constantly innovating．The research status of pesticide
residue detection in tea was reviewed in this paper，and the pretreatment methods and detection technologies of
pesticide residues in tea were analyzed and compared．At present，the main detection methods are gas
chromatography(GC)，high performance liquid chromatography(HPLC)，chromatography—mass spectrometry and
enzyme．1inked immunosorbent assay(ELISA)．The limitations and superiority of different detection methods were
analyzed in the article，which provided the basis for selecting the detection method of pesticide residues in tea
samples with different properties，SO as to provide a theoretical basis for the study of pesticide residue detection in
tea．
KEY WORDS：pesticide residues；detection methods；tea
基金項目：國家自然科學基金項目(21375049、31401575)
Fund：Supported by the National Natural Science Foundation ofChina(21375049，31401575)
+通訊作者：譚君，講師，博士，主要研究方向為食品中有機污染物的分離與分析。E—mail：junjuntan@163．com
劉仲華，教授，博士生導師，主要研究方向為茶葉深加工與植物功能成分利用。E—mail：larkin—liu@163．com
+Corresponding author：TAN Jun，Lecturer,Ph．D，College ofHorticulture and&amp;amp;Gardening，Hunan Agricultural University,Changsha 410128，China．
E·mail：junjuntan@163．com
LIU Zhong—Hua．Professor,Doctoral Supervisor,Hunan Co—Innovation Center for Utilization of Botanical Funcfional
Ingredients，Changsha 410128，China．E—mail：larkin—liu@163．com
萬方數(shù)據(jù)
第3期文洋，等：茶葉中農(nóng)藥殘留檢測方法研究進展827
1 引言
茶是用沸水浸泡干燥茶葉獲得的一種芳香性飲料，
是一種消費最為廣泛的飲料。茶葉，由于具備抗氧化性、
抗菌、抗癌和抗炎的特性而備受關注[1衛(wèi)]，茶葉中的茶氨酸
可提高大腦功能，延緩大腦衰老的速度，還可以增強記憶
力及學習能力。對于中老年人來說，長期飲茶可以有效預
防阿爾茨海默病(老年癡呆)及帕金森等疾病。關于茶葉功
能成分的研究綜述有很多，如兒茶素[31、茶多酚[41、其他營
養(yǎng)和抗氧化化合物[5‘4”等。但茶葉種植、加工和儲存過程中，
農(nóng)藥殘留、真菌毒素和有毒重金屬所帶來的污染可導致消
費者在購買茶葉時存在顧慮，影響茶商業(yè)的快速發(fā)展。茶
葉的質(zhì)量和安全引起了國內(nèi)外學術界的廣泛關注[8-10】。
農(nóng)藥殘留(pesticide residue)，簡稱農(nóng)殘，是指在農(nóng)業(yè)
生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬
菜、果品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。
最大殘留限量(maximum residue limits，MRLs)是指農(nóng)藥在
某農(nóng)產(chǎn)品、食品、飼料中的最高法定允許殘留濃度。世界
衛(wèi)生組織和聯(lián)合國糧農(nóng)組織(World Health
Organization／Food and Agriculture Organization of the
United Nations，WHO／FAO)對農(nóng)藥殘留限量的定義為：按
照良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)(good agricultural practices，GAP)規(guī)范，
直接或間接使用農(nóng)藥后，在食品和飼料中形成的農(nóng)藥殘留
物的最大濃度。制定MRL可以保障公民身體健康，MRL
一旦制定完成就成為法律的強制標準，一方面可以用于地
區(qū)間或國家間農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易，另一方面也成為各貿(mào)易國之間
重要的技術壁壘，即“綠色貿(mào)易壁壘”。
在茶葉產(chǎn)品方面，農(nóng)藥殘留是最高的技術性壁壘。茶
葉中已報道的農(nóng)藥殘留達到300余種[11，12]。雖然在茶葉生
產(chǎn)過程中可以盡量減少農(nóng)藥殘留量，但是完全去除的技術
還不夠完善。由于茶葉中農(nóng)藥殘留給健康和經(jīng)濟帶來的負
面影響，許多國家和組織都制定了嚴格的MRLs，如歐盟
最新標準EU79／2014[13]。2014年，歐盟共對法規(guī)
EC396／2005進行了22次修訂，附錄II中共涉及茶葉農(nóng)殘
限量標準242個、附錄III中共涉及茶葉農(nóng)殘限量標準193
個、附錄V中共涉及茶葉農(nóng)殘限量標準40個，法規(guī)對茶
葉中農(nóng)殘限量要求共475個。歐盟對茶葉中農(nóng)藥殘留限
量標準的實施使得中國茶葉出口到歐盟的數(shù)量和金額出
現(xiàn)變化，我國茶葉出口歐盟的數(shù)量逐年下降。因此，為了
把農(nóng)藥殘留控制在MRLs以內(nèi)，迫切需要制定一套可靠、
快速、高效、先進的通量檢測分析方法。目前，盡管對茶
葉農(nóng)殘檢測的研究報道越來越多[1 41，但相關方面的綜述
相對較少。本文總結(jié)了茶葉中農(nóng)殘檢測的經(jīng)典和先進的
技術，并詳細闡述2種被廣泛應用于農(nóng)殘檢測的方法：色
譜法和酶聯(lián)免疫吸附法(enzyme—linked immunosorbent
assay，ELISA)。
2茶葉樣品前處理方法
茶葉樣品基質(zhì)復雜，干擾物質(zhì)多，其樣品前處理是農(nóng)
藥殘留檢測過程中耗時最長、工作量最大的部分，并決定
分析方法的準確度和精密度【1 51。傳統(tǒng)的茶葉樣品前處理技
術如索氏提取、液．液萃取等較為復雜，已經(jīng)不能滿足現(xiàn)在
農(nóng)殘分析的需求。現(xiàn)行的主要前處理方法有超臨界流體萃
取法【16l(supercritical fluid extraction，SPE)、加速溶劑萃取法
[1 7](accelerate solvent extraction，ASE)、納米技術【18】、凝膠
滲透色譜【l 91(gel permeation chromatography，GPC)、固相微
萃取技術【20](solid phase microextraction，SPME)、液相微萃
取[21J(1iquid phase microextraction，LPME)和
QuEChERS(quick，easy，cheap，effective，rugged，and safe)技
術‘221等。
褚能明等[23】利用分散固相萃?。畾庀嗌V．串聯(lián)質(zhì)譜
法(gas chromatography—tandem mass spectrometry,
GC．MS／MS)i貝!]定了花茶中86中農(nóng)藥殘留，用乙腈提取，
提取液經(jīng)飽和的氯化鈉溶液萃取，取有機相轉(zhuǎn)移至裝有
混合吸附劑和有機濾膜的針筒中完成凈化與過濾，省去
了離心步驟，減少了液體轉(zhuǎn)移次數(shù)，縮短了單個樣品處
理時間，提高了樣品處理效率。Kadir等【24]采用ASE萃取
茶葉中殘留的農(nóng)藥，建立了GC．MS／MS分析方法，該方
法快速簡便，添加回收率在90％～98％之間。Hou等[25墚
用超聲輔助DLLME技術建立了茶葉中8種擬除蟲菊酯類
農(nóng)藥的氣相色譜的檢測方法，回收率為92．1％～96．6％。
Chen等【261采用改良的QuEChERS方法對樣品進行前處理，
凈化液過濾膜后經(jīng)色譜柱Ultra AQ C】8(100 mmx2．1 mm，
3．0“m)進行高效液相色譜分離，檢測11種農(nóng)藥的加標回
收率為65％～105％，檢測限均為0．001 mg／kg，低于國標
規(guī)定的限量要求。
3農(nóng)殘檢測方法
3．1氣相色譜法
氣相色譜法被廣泛應用于茶葉農(nóng)殘檢測中f271，主要
檢測熱穩(wěn)定、弱極性和揮發(fā)性的農(nóng)殘，如有機磷、擬除蟲
菊酯和有機氯等。
Hu等[281采用基質(zhì)固相分散法(matrix solid phase
dispersion，MSPD)進行樣品前處理，結(jié)合響應面分析的方
法，通過氣相色譜一電子捕獲檢測器(gas
chromatography—elation capture detector,GC—EcD)測定茶葉
中的有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)殘，結(jié)果證實茶葉中的上述
農(nóng)殘量均低于歐盟MRLs。Huang等[29]利用GC．ECD在綠
茶和茶飲料中檢測出有機氯農(nóng)殘，通過動態(tài)中空纖維液相
微萃取技術處理樣品，獲得了34～297倍的高富集因子，與
MSPD法比較，其檢出限(1imit of detection，LOD)更低，茶
飲料中的LOD均小于1¨∥L，綠茶中的LOD低于1 gg／g。
萬方數(shù)據(jù)
828 食品安全質(zhì)量檢測學報第8卷
Oh[30】采用改進的盧克多殘留分析法結(jié)合GC—ECD和氣相
色譜-氮磷檢測器(gas chromatography-nitrogen phosphorus
detector,GC—NPD)鋇IJ定了綠茶中的194種農(nóng)殘，其中147
種農(nóng)藥的平均回收率超過70％。
此外，有文獻報道采用GC．ECD分別結(jié)合加壓溶劑
萃取(pressurized liquid extraction，PLE)和液．液萃取(1iquid
liquidextraction，LLE)2種不同的樣品前處理方法，分析綠
茶中14種農(nóng)殘【31】。發(fā)現(xiàn)PLE法的平均回收率(87％～112％)
比LLE(71％～109％)方法更高，而且該方法的標準曲線線
性度等同于選擇離子監(jiān)測模式下的GC—MS法。莫小榮等【j引
通過濁點萃取(cloud point extraction，CPE)結(jié)合超聲波輔助
提取茶葉中6種擬除蟲菊酯并應用GC—ECD法檢測。在富
集系數(shù)高達75倍的情況下，聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯
氟氰菊酯的LOD低至0．4 gg／kg，氰戊菊酯為2．1 gg／kg，氯
菊酯和溴氰菊酯為3．0 gg／kg。Bishnu等[33J利用GC-ECD
和GC．NPD 2種測定方法分析了Dooars和Hill茶園中的茶
鮮葉、土壤和水體中的有機磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)殘，檢測
出茶葉樣品中的農(nóng)藥殘留量為16％～20％。Liu等p4J采用直
接懸浮液滴微萃取裝置預濃縮茶樣，通過GC—ECD定量檢
測其中的有機氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)殘，方法線性范圍為
0．0005～2 gg／mL，回收率為80．0％～120．8％，相對標準偏差
為0．8％～19．9％。
3．2 高效液相色譜法(high performance liquid
chromatography,HPLC)
某些熱不穩(wěn)定或蒸汽壓較低的殺蟲劑不適用于GC方
法檢測，如氨基甲酸酯類和N．甲基氨基甲酸酯類。因此，
在樣品前處理方法適當?shù)那闆r下，可用HPLC代替GC方
法檢測此類農(nóng)殘。目前已有很多HPLC方法已經(jīng)被開發(fā)運
用到成品茶(干茶)和茶制品中的農(nóng)殘定量分析。
Wen等[”】建立了柱后光化學反應熒光檢測高效液相
色譜法測定茶葉中擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的方法，以乙腈：水
(4：1，陟n作為流動相，梯度洗脫，同時分離了甲氰菊酯、氯
氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氟氯菊酯。Wu等[361禾0
用熒光檢測器(fluorescent light detector,FLD)有效測定了
茶葉樣品中的19種痕量氨基甲酸酯類農(nóng)殘，結(jié)果表明，該
方法的LOD和定量限(1imit of quantification，LOQ)均很低，
分別為o．0005～0．023 mg／L和O．008～0．077 mg／L，其加標回
收率在65％～135％之間。Chavez[10】采用二極管陣列檢測器
(diode array detector,DAD)檢測氰戊菊酯，LOD為0．5
mg／kg，并對茶葉浸泡過程中氰戊菊酯的轉(zhuǎn)移情況進行了
考察。Gupta等【371用同樣的方法測定茶葉中的啶蟲脒時得
到了相同的檢測限(0．5 mg／kg)。Wu等【3副采用HPLC-FLD
方法分析了呋喃丹和西維因在烏龍茶的生長、加工和干燥
過程中的變化情況，在該項研究中，呋喃丹和西維因的
LOD分別為0．004 mg／kg和0．007 mg／kg，在0．1-5．0 mg／kg
的范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性相關。
3．3 色譜一質(zhì)譜聯(lián)用方法
在檢測復合農(nóng)藥殘留時，為了更好的靈敏度和精確
度，色譜一質(zhì)譜聯(lián)用方法已被廣泛應用于茶葉的質(zhì)量安全
檢測[39,40]，如氣相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用儀(gas
chromatography—mass spectrometry,GC—MS)、串聯(lián)質(zhì)譜
(tandem mass spectrometry，MS—MS)t4¨、三重四極桿串聯(lián)質(zhì)
譜(triple quadrupole mass spectrometry,QqQ—MS)M2]等，都
是測定多農(nóng)殘的可靠、靈敏的方法。其中，QqQ系統(tǒng)比單
重四極桿具有更高的選擇性，減少了共洗脫化合物和基質(zhì)
的干擾，具有較低的信噪比和更高的靈敏度，從而降低了
HPLC對于分離的要求。質(zhì)譜多反應監(jiān)測技術(multi
reaction monitoring，MRM)與選擇性離子監(jiān)測技術
fselective ions monitoring，SIM)相比較，在超低含量下的檢
測時MRM具有更可靠的識別性、更寬的線性范圍、更好
的準確度和再現(xiàn)性【431。這些技術增強了信噪比，獲得了更
低的LOD，從而確保了在復雜基質(zhì)干擾的情況下對痕量農(nóng)
殘進行準確的分析。
Yang等【44】報道了用GC．MS方法同時測定茶葉中的
118種農(nóng)殘，該方法靈敏度高，且利用GPC和SPE的方法
凈化樣品，LOD可達到O．0003～0．36 mg／kg。Chen等[45J用同
樣的方法，分析了加工與未加工烏龍茶中的擬除蟲菊酯類
農(nóng)殘如聯(lián)苯菊酯、氯氟氰菊酯及苯甲酰脲農(nóng)殘如伏蟲隆、
氟蟲脲和抑太保，通過弗羅里硅土和活性炭混合柱層析凈
化，其LOD為6．4～12．8 ng／mL。Wu等【46】在SPME中使用
單壁碳納米管作為萃取纖維進行樣品前處理，經(jīng)GC．MS
檢測茶樣中的13種農(nóng)殘，該纖維可重復使用70次，且方
法LOD極低，達到o．027～0．23 ng／mL。Xie等【4 7J開發(fā)了一
種用HPLC．MS檢測茶葉樣品中呋蟲胺噻蟲嗪、噻蟲胺、
吡蟲啉、啶蟲脒和噻蟲啉殘留量的方法，LOQ為0．02 mg／kg，
線性范圍為o．叭～0．4 mg／kg。Zhao等【48懈反向分散固相萃
取(d—SPE)與多壁碳納米管結(jié)合，建立了榆測茶葉樣品中
37種農(nóng)殘的HPLC—MS方法，LOQ為5～20 I-tg／kg，回收率為
70％～111％。上述報道除了在檢測方法的選擇和提取方法
的優(yōu)化方面進行了研究，還報道了在樣品前處理的過程中
成功引進了新型的材料，如Chen等[45]使用超高液相色譜．
質(zhì)譜／質(zhì)譜聯(lián)用的方法(ultra-high performance liquid
chromatography—-tandem mass spectrometry,UPLC—-MS／MS)
檢測茶葉中的農(nóng)殘，將石墨碳／丙基硅烷化硅膠分層填充
SPE柱，能夠最大限度減少茶葉的基質(zhì)效應，除了敵敵畏
的LOQ為0．02 mg／kg，其他農(nóng)殘的LOQ都為0．01 mg／kg，
回收率在70％～120％范圍內(nèi)，其RSD值均符合歐洲聯(lián)合質(zhì)
量標準的最低標準。
3．4酶聯(lián)免疫吸附法
ELISA是一種具有高靈敏度和高精確度，能實現(xiàn)現(xiàn)場
檢測、快速而經(jīng)濟的方法，被廣泛應用于茶葉的質(zhì)量監(jiān)測。
Wang等f49】提出了2種ELISA方法檢測硫丹殘留量，分別
萬方數(shù)據(jù)
第3期文洋，等：茶葉中農(nóng)藥殘留檢測方法研究進展829
為以微孔板為基礎的實驗室檢測和以聚苯乙烯管為基礎的
現(xiàn)場試驗，檢出限分別為(0．8士0．1)pg／kg和(1．6士0．2)ktg／kg。
Zhang等【50J提出另一種ELISA方法測定茶葉中的硫丹殘留
量，獲得更低的LOD(ICl5)為0．8 p．g／kg，更高的靈敏度
(Ic50)為5．3 pg／kg，平均回收率為63．13％-125．61％。
Lu掣”]報道了一個使用多克隆抗體檢測擬除蟲菊酯
的ELISA方法，溴氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊
菊酯和甲氰菊酯的靈敏度(IC50)分別為20、1620、1120、
1 520和2020 mg／L。該檢測所得結(jié)果與用GC檢測綠茶樣
品所得的線性關系一樣好。Song等[52]研究了一種競爭性酶
聯(lián)免疫吸附測定法(cd．ELISA)得到氰戊菊酯的多克隆抗體
快速測定茶葉中的氰戊菊酯農(nóng)殘，具有較高的靈敏度(9
I-tg／kg)和較低的LOD(0．5 I．tg／L)，氰戊菊酯在實際茶樣中的
LOD為0．16 mg／L，加標回收率為76．67％～91．43％。
4結(jié)論與展望
隨著茶葉農(nóng)藥殘留檢測技術的不斷發(fā)展，不同形式
的處理技術將呈現(xiàn)出多元化發(fā)展和多學科交叉發(fā)展的新
局面。本文通過充分的文獻調(diào)研對茶葉樣品前處理技術
及農(nóng)殘檢測分析方法做了概述，總結(jié)了茶葉中農(nóng)殘檢測
的先進的分析方法，發(fā)現(xiàn)不同檢測方法與不同前處理技
術相結(jié)合，可提高樣品提取和凈化的效果，從而增強分
析的能力及檢測的靈敏度。此外，色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術由
于其優(yōu)良的選擇性和精確性被廣泛應用于驗證實驗，尤
其是MS／MS方法起到了重要的作用，而ELISA方法由于
其快速、簡單、靈敏、經(jīng)濟的特點，特別適合于茶葉質(zhì)量
安全的現(xiàn)場監(jiān)測。
目前通行的農(nóng)藥殘留分析方法至今沒有一種檢測方
法可以同時定量分析出茶葉中所有農(nóng)藥的殘留量。由于茶
葉基質(zhì)的復雜性，對于痕量水平的農(nóng)殘分析技術還不夠成
熟，需要不斷優(yōu)化現(xiàn)有的分析技術，同時不斷探索新的檢
測分析儀器和方法。而在新型分析技術的開發(fā)過程中，新
穎精細的檢測技術可發(fā)揮重要作用，可通過納米材料如量
子點、光子晶體和石墨烯提高靈敏度；此外，芯片實驗室
方法也可以應用于茶葉中的多目標物同時檢測。
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(責任編輯：姚菲)
作者簡介
文洋，碩士，主要研究方向為茶葉質(zhì)
量與安全。
E-mail：214463272@qq．com
譚君，博士，講師，主要研究方向為
食品中有機污染物的分離與分析。
E—mail：junjuntan@163．corn
劉仲華，博士生導師，教授，主要研
究方向為茶葉深加工與植物功能成分利
用。
E—mail：larkin—liu【@163．corn 文洋1，譚君P，譚斌2，劉仲華2’3+
(1．湖南農(nóng)業(yè)大學園藝園林學院，長沙410128；2．湖南農(nóng)業(yè)大學茶學教育部重點實驗室，長沙410000；
3．湖南省植物功能成分利用協(xié)同創(chuàng)新中心

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