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河北省梨主產(chǎn)區(qū)梨果農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)研究

文檔作者：靳欣欣, 潘立剛, 李安*, 侯金健, 王冬, 賈文珅文檔來(lái)源：北京農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究中心農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(北京)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月24日
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上一篇：紅外光譜在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用

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第6 卷第 5 期食 品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)Vol. 6 No. 5
2015 年5 月Journal of Food Safety and Quality May. , 2015
基金項(xiàng)目: 國(guó)家果品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估項(xiàng)目(GJFP2015002)
Fund: Supported by National Program of Fruit Product Quality and Safety Risk Assessment and Evaluation (GJFP2015002)
*通訊作者: 李安, 博士, 助理研究員, 研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。E-mail: lionlian@126.com
*Corresponding author: LI An, Doctor, Assistant Research Fellow, Beijing Research Center for Agricultural Standards and Testing, Beijing
100097, China. Email: lionlian@126.com
河北省梨主產(chǎn)區(qū)梨果農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)研究
靳欣欣, 潘立剛, 李安*, 侯金健, 王冬, 賈文珅
(北京農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究中心農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(北京), 北京 100097)
摘 要: 目的掌握河北省梨果中農(nóng)藥殘留分布情況及污染風(fēng)險(xiǎn)程度, 為河北省梨果的質(zhì)量安全監(jiān)管提供基礎(chǔ)
數(shù)據(jù)。方法采集河北省 2013~2014 年11 個(gè)梨主產(chǎn)縣(市)的85 份梨果樣品, 采用氣相色譜和超高效液相色譜-
串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)梨果中110 種農(nóng)藥殘留狀況進(jìn)行檢測(cè), 檢測(cè)結(jié)果與國(guó)家規(guī)定的梨果中農(nóng)藥最大殘留限量進(jìn)行比對(duì)分
析, 并運(yùn)用污染指數(shù)法對(duì)農(nóng)藥殘留水平進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)。結(jié)果 85 個(gè)樣品共檢出24 種農(nóng)藥殘留, 每種樣品均檢測(cè)
出農(nóng)藥殘留, 農(nóng)藥品種1~8 種不等, 檢出率100%, 但均不存在農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象。檢測(cè)出的24 種農(nóng)藥中以農(nóng)藥
殺蟲劑為主, 其中多菌靈和吡蟲啉的檢出率分別為69%和62%, 明顯高于其他種類農(nóng)藥。1 個(gè)樣品檢測(cè)出禁用農(nóng)
藥克百威。此次采樣的十一個(gè)縣或縣級(jí)市中, 石家莊趙縣和滄州泊頭市的樣品達(dá)到1 級(jí)安全水平的比率為100%,
其余縣市1 級(jí)安全水平樣本比率在40%~90%不等, 肅寧、阜城、深州和河間等縣(市)的樣本綜合污染指數(shù)在2 級(jí)
(相對(duì)安全)的樣本比率較高, 風(fēng)險(xiǎn)程度高于其他縣市。結(jié)論河北省梨果農(nóng)藥殘留水平低, 總體上處于安全范圍
內(nèi), 風(fēng)險(xiǎn)程度小, 但不同縣(市)的農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)程度存在地域差異性。
關(guān)鍵詞: 梨; 農(nóng)藥殘留; 污染指數(shù)
Risk estimation of pesticide residues in pear in Hebei province
JIN Xin-Xin, PAN Li-Gang, LI An*, HOU Jin-Jian, WANG Dong, JIA Wen-Shen
(Beijing Research Center of Agricultural Standards and Testing/Risk, Assessment Lab of Agri-Products Quality and Safety
(Beijing), Agriculture Ministry of P.R.C, Beijing 100097, China)
ABSTRACT: Objective The distribution and pollution degree of pesticide residues in Hebei province and
the basic data provided for the quality and safety supervision of pear fruit were studied. Method The pears in
11 pear production counties of Hebei province during 2013 and 2014 were collected, and the pesticide residues
in pear were detected by gas chromatography (GC) and ultra performance liquid chromatography-tandem mass
spectrometry (UPLC/MS/MS), then national standard and pollution index were used to evaluate the risk level.
Results Twenty-four kinds of pesticide residues were found in the 85 samples. Pesticide residues were
detected in each sample, with 1 to 8 kinds of pesticieds for each sample, and the detection rate was 100%.
However, none of the sample was found that pesticide residue exceeded the standard level. In 24 kinds of
pesticides detected, carbendazim and imidacloprid were found in most of the samples, with the detection rate of
69% and 62%, respectively. Carbofuran, a banned pesticide was detected in one sample. In the 11 counties in
this study, all the samples in Zhaoxian and Botou reached the first class standard, while the first class standard
ratio in other counties was ranging from 40% to 90%. The counties of Suning, Fucheng, Shenzhou and Hejian
1684 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第 6 卷
had more samples at the second class standard ratio than other counties, which meant the higher risk level of
pesticide residues. Conclusions The pesticide residues of pear in Hebei Province were mainly in the safe
range and showed a low risk level. However, the risk levels in different counties showed a significant
difference.
KEY WORDS: pear; pesticide residues; contamination index
1 引 言
梨是繼蘋果、柑橘之后的第三大果品, 在中國(guó)乃
至世界的水果市場(chǎng)均占有重要地位[1]。據(jù)統(tǒng)計(jì), 2012
年全國(guó)梨園面積為1088.47 千公頃, 產(chǎn)量達(dá)1707.30
萬(wàn)噸, 分別占我國(guó)果品種植面積的8.97%和果品總產(chǎn)
量的7.10%。河北省是中國(guó)產(chǎn)梨第一大省, 2012 年河
北省梨果園面積為193.97 千公頃, 產(chǎn)量445.05 萬(wàn)噸,
占全國(guó)梨果園面積的17.8%和全國(guó)梨總產(chǎn)量的26.1%,
均位居全國(guó)首位[2]。
河北省梨樹栽培主要以石家莊為中心, 大面積
輻射分布于滄州、衡水、邢臺(tái)等地區(qū), 形成了石家莊
東南的核心梨區(qū), 已發(fā)展成為河北省特色產(chǎn)業(yè)和優(yōu)
勢(shì)產(chǎn)業(yè)區(qū)[3]。梨產(chǎn)業(yè)促進(jìn)了河北省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展,
但也面臨與其他農(nóng)作物產(chǎn)業(yè)同樣的問(wèn)題, 即如何改
變傳統(tǒng)小農(nóng)經(jīng)營(yíng)模式, 進(jìn)行現(xiàn)代產(chǎn)業(yè)升級(jí), 以適應(yīng)市
場(chǎng)化需求, 提高產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力。要做到這一點(diǎn), 前提是
提高梨產(chǎn)品的質(zhì)量安全水平, 使梨產(chǎn)品具有可靠的
食用安全保證[4]。
由于梨樹在生長(zhǎng)過(guò)程中容易感染梨黑星病、輪
紋病、干腐病等病害, 且果實(shí)在膨大期和成熟期易
發(fā)生黃粉蟲、梨木虱等蟲害, 因此梨農(nóng)采取各種手
段進(jìn)行防治, 其中噴施農(nóng)藥是果農(nóng)防治梨樹梨果
病蟲害的主要手段[5]。農(nóng)藥的大量使用, 一方面在
防治病蟲害、降低經(jīng)濟(jì)損失中發(fā)揮了巨大的作用,
而另一方面也可能造成農(nóng)藥殘留, 引起質(zhì)量安全
問(wèn)題[6]。
為掌握河北省梨果中農(nóng)藥殘留分布情況及污染
風(fēng)險(xiǎn)程度, 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室
(北京)連續(xù)兩年(2013~2014)對(duì)河北省梨主產(chǎn)區(qū)的農(nóng)
藥使用情況進(jìn)行摸底調(diào)研, 并對(duì)11 個(gè)梨主產(chǎn)縣
(市)85 個(gè)果園的梨樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留抽樣檢測(cè), 分析
110 種農(nóng)藥殘留水平, 對(duì)農(nóng)藥殘留狀況進(jìn)行污染指數(shù)
風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià), 為河北省梨果的質(zhì)量安全監(jiān)管提供基礎(chǔ)
數(shù)據(jù)。
2 材料與方法
2.1 儀器與試劑
GC-2010 氣相色譜儀( 日本島津公司);
UPLC-MS/MS(美國(guó)沃特世公司); GM200 刀式混合研
磨儀(德國(guó)萊馳公司); R-210 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士步琦公
司); QL-901 渦旋混合器(海門市其林貝爾儀器制造有
限公司); HZQ-C 空氣浴恒溫振蕩器(哈爾濱市東聯(lián)電
子級(jí)數(shù)開發(fā)有限公司)。
分析純乙腈、氯化鈉均購(gòu)自北京市化工廠; 色譜
純二氯甲烷(≥99.8%)購(gòu)自北京市通廣精細(xì)化工公司;
色譜純甲醇(≥99.9%)、正己烷(≥99.9%)均購(gòu)自美國(guó)
Fisher Scientific 公司; 色譜純丙酮購(gòu)自美國(guó)J.T.Baker
公司; Florisil-SPE 柱(1000 mg/6 mL)和NH2-SPE 柱
(1000 mg/6 mL)均購(gòu)自迪馬科技有限公司; 甲胺磷、
樂(lè)果、敵敵畏、吡蟲啉、多菌靈、六六六等110 種農(nóng)
藥標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所。
2.2 梨果實(shí)樣品采集
根據(jù)河北省各城市梨果面積和產(chǎn)量排名順序,
確定排在前4 位的4 個(gè)地級(jí)市11 個(gè)縣或縣級(jí)市作為
布點(diǎn)縣, 包括河北省梨三大主產(chǎn)區(qū), 即石家莊東南一
帶的核心梨區(qū)、泊頭市及周邊一帶的鴨梨主產(chǎn)區(qū)、肅
寧縣及周邊一帶的鴨梨產(chǎn)區(qū)[7]。采集的梨品種以鴨梨
為主, 此外還有部分皇冠梨和雪花梨品種。
采樣點(diǎn)分布在布點(diǎn)地區(qū)的 85 個(gè)果園, 其中2013
年采集了35 個(gè)果園的梨樣品, 2014 年采集了50 個(gè)果
園的梨樣品。在正常采收季節(jié)于采樣果園中選取樹勢(shì)
基本一致的5~10 株樹作為取樣樹, 采集樹冠外圍的
果實(shí)作為一個(gè)樣品。樣品采集后進(jìn)行全果勻漿并貯存
于低溫冰箱中集中進(jìn)行分析測(cè)定。按照國(guó)標(biāo)方法與實(shí)
驗(yàn)室方法[8,9], 采用GC和UPLC進(jìn)行農(nóng)藥殘留驗(yàn)證分
析, 共驗(yàn)證110 種常用農(nóng)藥的農(nóng)藥殘留情況。
2.3 檢測(cè)方法
梨樣品按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法處理,
第5 期靳欣欣, 等: 河北省梨主產(chǎn)區(qū)梨果農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)研究 1685
經(jīng)勻漿、提取、過(guò)濾、SPE 柱凈化以及濃縮后上樣[8,9]。
采用氣相色譜儀(帶ECD 檢測(cè)器)測(cè)定有機(jī)氯和擬除
蟲菊酯類農(nóng)藥殘留(氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰
戊菊酯、腐霉利、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、硫丹、六六
六、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三
氯殺螨醇、三唑酮、五氯硝基苯、溴氰菊酯和滴滴涕),
采用氣相色譜儀(帶FPD 檢測(cè)器)測(cè)定梨中有機(jī)磷農(nóng)
藥殘留(倍硫磷、丙溴磷、敵敵畏、地蟲硫磷、毒死
蜱、對(duì)硫磷、二嗪磷、伏殺硫磷、甲胺磷、甲拌磷、
甲基對(duì)硫磷、甲基硫環(huán)磷、甲基異柳磷、久效磷、喹
硫磷、樂(lè)果、磷胺、硫環(huán)磷、馬拉硫磷、滅線磷、三
唑磷、殺螟硫磷、殺撲磷、水胺硫磷、特丁硫磷、辛
硫磷、亞胺硫磷、氧樂(lè)果、乙酰甲胺磷、蠅毒磷和治
螟磷), 采用UPLC-MS/MS 儀器測(cè)定氨基甲酸酯類農(nóng)
藥殘留(稻豐散、敵百蟲、百菌清、乙烯菌核利、異
菌脲、甲萘威、克百威、滅多威、涕滅威、涕滅威砜、
涕滅威亞砜、3-羥基克百威、速滅威、異丙威、噻苯
隆、苯醚甲環(huán)唑、吡蟲啉、噠螨靈、啶蟲脒、殺蟲脒、
氟蟲腈、多菌靈、甲基硫菌靈、噻菌靈、克菌丹、抗
蚜威、嘧霉胺、炔螨特、氟硅唑、抑霉唑、噻螨酮、
噻嗪酮、咪鮮胺、戊唑醇、烯唑醇、四螨嗪、烯酰嗎
啉、嘧菌酯、溴螨酯、唑螨酯、氯唑磷、腈苯唑、腈
菌唑、氟蟲脲、甲霜靈、丁硫克百威、阿維菌素、滅
幼脲、除蟲脲、螺螨酯、蟲酰肼、丁醚脲、氟鈴脲、
殺鈴脲、苯菌靈、甲維鹽、丙環(huán)唑、噻蟲嗪、肟菌酯、
丙森鋅、霜脲氰和喹螨醚)。
2.4 質(zhì)量控制
樣品分析前先繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 并添加0.05、0.5、
5 mg/L 上述農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品溶液于勻漿的梨樣品中,
進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn), 每一個(gè)濃度設(shè)3 個(gè)平行。加標(biāo)
回收率均在70%~125%范圍內(nèi), RSD<20%。
2.5 污染指數(shù)法
單 項(xiàng) 農(nóng)藥殘留的評(píng)價(jià)采用單項(xiàng)污染指數(shù)法
(single pollution index, SPI), SPI 計(jì)算公式為: SPI =Ci
/Si, 其中Ci 為農(nóng)藥實(shí)測(cè)濃度, Si 為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB
2763-2014《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定的各
農(nóng)藥的最大殘留限量(max residues limits, MRLs)值
[10]。將所得SPI 值劃分為3 級(jí), ≤0.1 為1 級(jí), 農(nóng)藥殘
留量較低, 評(píng)價(jià)為安全; 0.1~1.0 為2 級(jí), 農(nóng)藥殘留量
在標(biāo)準(zhǔn)值之內(nèi), 評(píng)價(jià)為相對(duì)安全; ≥1.0 為3 級(jí), 農(nóng)藥
殘留量超出限量, 評(píng)價(jià)為不安全[11]。
地區(qū)農(nóng)藥殘留的評(píng)價(jià)采用內(nèi)梅羅綜合污染指數(shù)
法(nemero comprehensive pollution index, NCPI)。
NCPI 計(jì)算公式為: NCPI=[(SPI2
max + SPI2
ave )/2]1/2, 其
中SPImax為地區(qū)采樣布點(diǎn)所有檢出農(nóng)藥SPI 中的最大
值, SPIave 為地區(qū)采樣布點(diǎn)所有農(nóng)藥SPI 的平均值[12]。
將各樣品按照NCPI 值劃分為3 級(jí), ≤0.1 為1 級(jí), 農(nóng)
藥殘留量較低, 評(píng)價(jià)為安全; 0.1~1.0 為2 級(jí), 農(nóng)藥殘
留量在標(biāo)準(zhǔn)值之內(nèi), 評(píng)價(jià)為相對(duì)安全; ≥1.0 為3 級(jí),
農(nóng)藥殘留量超出限量, 評(píng)價(jià)為不安全。
3 結(jié)果與分析
3.1 梨產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢出情況
主要檢測(cè)的農(nóng)藥包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊
酯類、氨基甲酸酯類殺蟲劑和殺菌劑等, 檢測(cè)結(jié)果與
GB 2763-2014 規(guī)定的食品中農(nóng)藥最大殘留限量進(jìn)行
比對(duì)分析, 其中艾氏劑等86 種農(nóng)藥未檢出, 百菌清、
苯醚甲環(huán)唑、吡蟲啉、丙環(huán)唑、噠螨靈、啶蟲脒、毒
死蜱、多菌靈、甲基硫菌靈、甲氰菊酯、腈菌唑、克
百威、聯(lián)苯菊酯、硫丹、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、嘧
菌酯、滅多威、氰戊菊酯、噻嗪酮、三氯殺螨醇、烯
唑醇、溴螨酯和氧樂(lè)果等24 種農(nóng)藥有不同程度的檢
出, 農(nóng)藥檢出品種占檢測(cè)農(nóng)藥種類的21.8%, 而樣品
農(nóng)藥檢出率則達(dá)到了100%。85 個(gè)樣品中均檢出農(nóng)藥
殘留, 單個(gè)樣品的農(nóng)藥檢出品種從1 種到8 種不等,
其中1 個(gè)樣品中檢出了禁用農(nóng)藥克百威。24 種農(nóng)藥
檢出種類分布情況如圖1 所示。由圖1 可知, 檢出農(nóng)
藥以殺蟲劑為主, 占所有檢出農(nóng)藥種類總數(shù)的56%,
其次為殺菌劑, 占比32%, 此外還檢出3 種殺螨劑,
分別為三氯殺螨醇、溴螨酯和噠螨靈。梨農(nóng)使用的殺
蟲劑以擬除蟲菊酯類農(nóng)藥為主, 高毒農(nóng)藥有機(jī)磷和
有機(jī)氯農(nóng)藥僅分別檢出2 種和1 種。殺菌劑中以三唑
類農(nóng)藥為主, 占?xì)⒕鷦┓N類數(shù)的50%。
將 24 種檢出農(nóng)藥的檢出值與GB 2763-2014《食
品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》規(guī)定的
最大殘留限量值(MRLs, maxium residue limits)進(jìn)行
對(duì)比, 未規(guī)定梨中MRLs 的農(nóng)藥以其他水果的MRLs
為參照進(jìn)行超標(biāo)與否的判定, 具體檢出與超標(biāo)情況
見表1。由表1 可知, 檢出率最高的農(nóng)藥為多菌靈
(69%)和吡蟲啉(62%), 此外毒死蜱(45%)、三氯殺螨
醇(41%)、氰戊菊酯(40%)、氯氟氰菊酯(26%)、嘧菌
酯(21%)、氯氰菊酯(19%)、百菌清(19%)、啶蟲脒
1686 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第 6 卷
圖 1 2013~2014 年河北省四市十一縣梨產(chǎn)品農(nóng)藥殘留種類分布示意圖
Fig. 1 The sketch of pesticide residues of pears in 4 cities of Hebei province in 2013~2014
表 1 2013~2014 年河北省四市梨產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢出及超標(biāo)情況表(n=2)
Table 1 The detecting and exceeding rate of pears in 4 cities of Hebei province in 2013~2014 (n=2)
農(nóng)藥名稱檢出數(shù) 超標(biāo)數(shù) 檢出率/% 超標(biāo)率/% 禁限用農(nóng)藥
百菌清16 0 19% 0 否
苯醚甲環(huán)唑4 0 4.7% 0 否
吡蟲啉 53 0 62% 0 否
丙環(huán)唑 1 0 1.2% 0 否
噠螨靈 11 0 13% 0 否
啶蟲脒 14 0 16% 0 否
毒死蜱 38 0 45% 0 否
多菌靈 59 0 69% 0 否
甲基硫菌靈3 0 3.5% 0 否
甲氰菊酯 1 0 1.2% 0 否
腈菌唑 1 0 1.2% 0 否
克百威 1 0 1.2% 0 是
聯(lián)苯菊酯 8 0 9.4% 0 否
硫丹 1 0 1.2% 0 否
氯氟氰菊酯22 0 26% 0 否
氯氰菊酯 16 0 19% 0 否
嘧菌酯 18 0 21% 0 否
滅多威 2 0 2.4% 0 否
氰戊菊酯 34 0 40% 0 否
噻嗪酮 3 0 3.5% 0 否
三氯殺螨醇35 0 41% 0 否
烯唑醇 1 0 1.2% 0 否
溴螨酯 1 0 1.2% 0 否
氧樂(lè)果 1 0 1.2% 0 否
第5 期靳欣欣, 等: 河北省梨主產(chǎn)區(qū)梨果農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)研究 1687
(16%)、噠螨靈(13%)也均達(dá)到10%以上的檢出率。有
機(jī)氯農(nóng)藥僅檢出硫丹, 檢出率為1.2%。有機(jī)磷農(nóng)藥
檢測(cè)出毒死蜱(45%)和氧樂(lè)果(1.2%)。此外, 丙環(huán)唑、
噠螨靈、啶蟲脒、甲氰菊脂、克百威、聯(lián)苯菊酯、硫
丹、氯氰菊酯、氰戊菊酯、噻嗪酮、三氯殺螨醇、溴
螨酯、氧樂(lè)果等13 種農(nóng)藥均未在梨上登記使用[13]。
3.2 農(nóng)藥殘留單項(xiàng)污染指數(shù)分析
檢測(cè)出的 24 種農(nóng)藥的單項(xiàng)污染指數(shù)的最大值
(SPImax)以及各安全級(jí)別的樣品比率列于表2, (1 級(jí):
SPI≤0.1, 安全; 2 級(jí): 0.1

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