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吹掃捕集-氣相色譜∕質(zhì)譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物

文檔作者：鄧雪燕文檔來源：肇慶市肇水水務(wù)發(fā)展有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月25日
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120 食品安全導(dǎo)刊 2016年5月
Technology
科技
分析與檢測(cè)
飲用水的質(zhì)量直接影響人類的生
命健康。然而，因一些工業(yè)廢水及生
活垃圾的處理不當(dāng)而導(dǎo)致大量地下水
污染，這些污染主要包括重金屬污染、
有機(jī)物污染、微生物污染等。其中有
機(jī)物污染最為普遍，且其中的揮發(fā)性
有機(jī)物（VOCs），指在20℃時(shí)飽和蒸
汽壓大于或等于0.01 kPa 且不易分解
的有機(jī)物，可能會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生致畸、
致癌、致突變等危害。研究表明，我
國(guó)提出的68 種優(yōu)先污染物中涉及20
種VOCs。所以，VOCs 的含量監(jiān)測(cè)備受
關(guān)注。
測(cè)定水中VOCs 的方法主要有傳統(tǒng)
的液－液萃取法、頂空/ 氣相色譜法、
吹掃捕集氣相色譜法。這些方法靈敏
度低、精密度差、定性難。而質(zhì)譜（MS）
在定性方面的優(yōu)勢(shì)可彌補(bǔ)氣相色譜
（GC）的不足，可在縮短分析時(shí)間的
同時(shí)提供較高的靈敏度，進(jìn)而提高操
作效率。吹掃捕集作為檢測(cè)VOCs 的前
處理工藝，具有無溶劑污染、濃縮倍
數(shù)高、簡(jiǎn)單易行等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。
本文的目的是研究以吹掃捕集作為前
處理，結(jié)合氣相色譜與質(zhì)譜快速測(cè)定
多種揮發(fā)性有機(jī)物。
材料及方法
實(shí)驗(yàn)儀器
7890A-5975C 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用
儀，色譜柱為DB － 624 毛細(xì)管柱，30
m×0.25 mm×1.4 μm（ 美國(guó)Agilent
公司）；吹掃捕集裝置為Tekmar 9800
（美國(guó)Tekmar 公司）。
試劑與標(biāo)樣
①載氣：高純氦（99.999%）；吹
掃、尾吹氣： 高純氮（99.999%）。
② VOCs 混標(biāo)、乙苯質(zhì)控樣（廣州分
析測(cè)試中心）。
吹掃捕集條件
吹掃流速：30 mL/min；吹掃溫度
及時(shí)間：室溫、8 min；干吹時(shí)間：1
min；預(yù)脫附溫度：200℃；脫附溫度
及時(shí)間：210℃、2 min；烤烘溫度及
時(shí)間：250℃、3 min。
色譜條件：35℃（5 min）→ 6℃ /
min → 160 ℃（6 min） → 210 ℃（3
min）；柱流速：30.0 mL/min；進(jìn)樣口
溫度：250℃；分流比為60：1。
質(zhì)譜條件：EI（離子源）溫度為
230℃；四極桿溫度為150℃；溶劑延
遲2 min。
分析與結(jié)果
VOCs 標(biāo)準(zhǔn)混合樣品定性分析
通過全掃描方式進(jìn)行定性分析，
由GC/MS 譜庫(kù)檢索確定每種有機(jī)物對(duì)
應(yīng)的保留時(shí)間，得到混標(biāo)的豐度- 時(shí)
間圖（圖1）。由圖1 可看出，所有
化合物在約34 min 的時(shí)間內(nèi)出完，對(duì)
應(yīng)譜庫(kù)檢索出的VOCs 依次為：氯乙烯、
1,1- 二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-
二氯乙烯、順-1,2- 二氯乙烯、三氯
甲烷、1,1,1- 三氯甲烷、四氯化碳、苯、
1,2- 二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴
吹掃捕集—?dú)庀嗌V/ 質(zhì)譜法測(cè)定水中
揮發(fā)性有機(jī)物
□ 鄧雪燕　肇慶市肇水水務(wù)發(fā)展有限公司
本文用吹掃捕集- 氣相色譜/ 質(zhì)譜法測(cè)定水中的揮發(fā)性有機(jī)物。實(shí)驗(yàn)表明，此方法可以快速分離出27 種揮發(fā)性有機(jī)物，
且相關(guān)系數(shù)基本達(dá)到0.998 以上，線性關(guān)系良好. 通過測(cè)定乙苯質(zhì)控平行樣及與真實(shí)濃度對(duì)比，論證了此方法的精密度和
準(zhǔn)確度。
May. 2016 CHINA FOOD SAFETY 121
分析與檢測(cè)
甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、
氯苯、乙苯、間- 二甲苯（對(duì)- 二甲
苯）、鄰- 二甲苯、苯乙烯、三溴甲烷、
1,4- 二氯苯、1,2- 二氯苯、1,2,4- 三
氯苯、六氯丁二烯及1,2,3- 三氯苯。
除21.839 內(nèi)的間- 二甲苯和對(duì)- 二甲
苯?jīng)]有完全分離，其他有機(jī)物均被分
離。這說明筆者的檢測(cè)條件能成功分
離樣品中的VOCs，在水監(jiān)控方面具有
現(xiàn)實(shí)意義。
線性關(guān)系及質(zhì)控檢定
配制0.0 ～ 40.0 μg/L 范圍內(nèi)的標(biāo)
列。在GC/MS 數(shù)據(jù)分析工作站中，對(duì)
目標(biāo)化合物定量及參考離子進(jìn)行定量，
多點(diǎn)校正后得到一系列線性回歸方程。
結(jié)果表明，27 種VOCs 的線性相關(guān)系數(shù)
基本都大于0.998。下面以乙苯為例，
對(duì)GC-MS 法進(jìn)行進(jìn)一步論證。
由前面可知，乙苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線方
程為y=42 288.811x-172.121（x 為
濃度，y 為響應(yīng)值），R2=0.999 6。然
后，筆者把事先未知濃度的質(zhì)控樣稀
釋，平行配制5 個(gè)相同濃度樣品，測(cè)
定結(jié)果見表1。5 個(gè)平行樣均在目標(biāo)時(shí)
間21.471 min 附近出現(xiàn)，響應(yīng)值及濃
度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為1.44%、
1.40%，且在真實(shí)質(zhì)控樣濃度239 μg/
mL（不確定度為12）附近上下波動(dòng)，
且均在不確定度范圍內(nèi)。此結(jié)果表明，
本研究中的吹掃捕集- 氣相色譜/ 質(zhì)
譜聯(lián)用法能準(zhǔn)確快速分離出27 種揮發(fā)
性有機(jī)物，且精密度和準(zhǔn)確度高、靈
敏度高、雜質(zhì)少。
表1　乙苯質(zhì)控平行樣數(shù)據(jù)匯總
平行樣響應(yīng)值濃度（μg/L）
1 99812 2.36
2 100870 2.39
3 98987 2.34
4 98220 2.33
5 102323 2.42
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） 1.44 1.40
實(shí)際樣品檢測(cè)
按照實(shí)驗(yàn)方法部分進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，
對(duì)某一管網(wǎng)水進(jìn)行檢測(cè)。通過與GC/MS
譜庫(kù)及混標(biāo)色譜圖對(duì)比并進(jìn)行GC/MS
定量，得知此水樣中含有三氯甲烷、
二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷，含量
分別為0.006 70、0.003 18、0.000 76
mg/L，遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)限值（分別為0.06、
0.06、0.1 mg/L），其余24 種揮發(fā)性
有機(jī)物均未檢出，說明此水樣受污染
程度較輕。
結(jié)語
（1）本研究論述了一種以吹掃捕
集為前處理，捕集管中吸附解脫后經(jīng)
GC 升溫分離，再通過MS 分析檢測(cè)的測(cè)
定水中VOCs 的方法。此方法可快速分
離出27 種VOCs，操作簡(jiǎn)單。
（2）分離出的VOCs 的相關(guān)系數(shù)基
本在0.998 以上，線性相關(guān)性好。其中，
乙苯質(zhì)控平行樣濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
為1.40%，且均在原質(zhì)控樣的不確定度
范圍內(nèi)，精密度和準(zhǔn)確度高。
（3）此方法可快速檢測(cè)出某管網(wǎng)
水中存在的VOCs，表征其受污染程度。
說明此方法可用于樣品中VOCs 的日常
檢測(cè)。
圖1　標(biāo)準(zhǔn)混合樣品分離色譜圖

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