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SPE-HPLC法測定豬肉中四環(huán)素類藥物殘留

文檔作者：顧慧丹李榕喬玲文檔來源：南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月25日
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116 食品安全導(dǎo)刊 2015年10月
Technology
科技
分析與檢測
四環(huán)素類抗生素由于其抗菌廣譜，
一直被用于畜禽疾病的預(yù)防與治療，
但這些藥物會在畜禽體內(nèi)殘留，會隨
肉、乳、蛋等食品進(jìn)入人體，對人體
健康產(chǎn)生有害影響。探究高效、快捷
的檢測動物源性食品中四環(huán)素類抗生
素的殘留對人類健康有著十分重要的
意義。
本文在參考GB/T20764-2006 基礎(chǔ)
上進(jìn)行改進(jìn)，建立一種能同時(shí)分離和
定量豬肉中四環(huán)素類抗生素的新方法。
材料與方法
主要儀器
LC-20AT HPLC，Inertsep PLS-2
柱，265 mg/20mL，BP211D 電子天平，
TDC-40B 離心機(jī)，F(xiàn)J-200 勻漿機(jī)，
SHB- Ⅲ真空泵。
試劑及配制
甲醇、乙腈、乙酸乙酯為色譜
純，磷酸氫二鈉、檸檬酸、乙二胺四
乙酸二鈉、草酸為分析純。0.2mol/
L 磷酸氫二鈉溶液，0.1 mol/L 檸檬酸
溶液，Mcllvaine 緩沖溶液，0.1mol/L
Na2EDTA-Mcllvaine 緩沖溶液，自配。
色譜條件
色譜柱：Inertsil ODS-SP，5μm
，4.6×150 mm；檢測波長：350 nm；
柱溫：25℃；流速：0.5 mL/min；進(jìn)樣
量：20 μL；流動相：乙腈- 甲醇-0.01
mol/L 草酸溶液（2+1+7）。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1、
0.5、0.2、0.1、0.05 μg/mL， 從低濃
度到高濃度依次進(jìn)樣，以峰面積為橫
坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
試樣制備
稱取有代表性的豬肉樣品約1
Kg，于勻漿機(jī)中勻漿，備用。
樣品提取
取豬肉勻漿5±0.05 g， 置于50
mL 離心管中，加入30 mL Na2 EDTAMcllvaine
緩沖液， 振蕩10 min， 分
別加入0.68 mol/L 硫酸溶液和14 ％
鎢酸鈉溶液各3 mL，4000 r/min 離心
5 min，上清液經(jīng)中性快速濾紙過濾
到100 mL 錐形瓶中。離心管中殘留物
用10 mL、10 mL Na2EDTA-Mcllvaine
緩沖液重復(fù)提取2 次，振蕩10 min，
4000 r/min 離心5 min，一并過濾于錐
形瓶中。此為備用液，待凈化。
樣品的凈化
PLS-2 柱依次用10mL 甲醇、10mL
水活化，5mLNa2EDTA-Mcllvaine 緩
沖溶液平衡，取備用液分次全部過萃
取柱，待液體全部流出后用lOmL5％
甲醇溶液淋洗， 真空抽干5min。用
10mL 甲醇溶液洗脫，收集洗脫液于刻
度試管中，40℃水浴氮?dú)獯祾邼饪s至
0.5 ～ lmL，用流動相定容至5mL，過
0.45μm 濾膜，供HPLC 測定。
結(jié)果與分析
色譜柱的分離
樣品添加土霉素、四環(huán)素、金霉素
標(biāo)準(zhǔn)溶液的出峰時(shí)間為8.041、9.728、
19.833，空白樣品在該時(shí)間處無雜峰
干擾（見圖l、圖2）。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限
將不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在上
述的色譜條件下進(jìn)行測定，以質(zhì)量濃
SPE-HPLC 法測定豬肉中四環(huán)素類藥物殘留
□顧慧丹　李　榕　喬　玲　南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院
圖1　空白樣品
圖2　加標(biāo)樣品
Oct 2015 CHINA FOOD SAFETY 117
分析與檢測
度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)
準(zhǔn)曲線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，土霉素、四
環(huán)素、金霉素在0.05-1.0 μg/mL 線性
關(guān)系良好。
取空白豬肉5.00 g，做5 個(gè)平行，
按照“1.6”“1.7” 項(xiàng)的方法處理，
測得基線噪音值，并求其平均值。結(jié)
表1　四環(huán)素類藥物HPLC 檢測的線性范圍和檢出限
抗生素線性范圍（μg/mL） 回歸方程相關(guān)系數(shù)檢出限（mg/kg）
土霉素0.05-1.0 y=17762x+10189 R=0.9991 0.006
四環(huán)素0.05-1.0 y=28653x-858.79 R=0.9983 0.005
金霉素0.05-1.0 y=13330x-1017 R=0.9997 0.008
果見表1。
回收率及變異系數(shù)
稱取空白豬肉組織5.00 g，置于
50 mL 離心管中，設(shè)高、中、低三個(gè)添
加水平，按“1.6”“1.7”項(xiàng)的方法處理，
取20 μL 進(jìn)樣分析，每個(gè)濃度重復(fù)進(jìn)
樣5 次。根據(jù)峰面積計(jì)算添加回收率
和變異系數(shù)。
結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)通過調(diào)整凈化柱和蛋白質(zhì)、
脂肪沉淀劑，測定豬肉的土霉素、四環(huán)
素、金霉素，檢測限為0.005~0.01 mg/
kg，變異系數(shù)小于10%，檢測限和變異
系數(shù)均比較理想，說明本方法可行。

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