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氣相色譜法測定蔬菜中8種有機磷農(nóng)藥的殘留量

文檔作者：沈榮明楊韶蕓文檔來源：于都縣農(nóng)業(yè)和糧食局		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月09日
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上一篇：氣相色譜在食品分析中的應(yīng)用分析

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第7 卷 第12 期 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 Vol. 7 No. 12
2016 年12 月 Journal of Food Safety and Quality Dec. , 2016
*通訊作者: 沈榮明, 助理農(nóng)藝師, 主要研究方向為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全. E-mail: ydncpjc@163.com
*Corresponding author: SHEN Rong-Ming, Assistant Agronomist, Agriculture and Grain Bureau of Yudu County, Ganzhou 342300, China. E-mail:
ydncpjc@163.com
氣相色譜法測定蔬菜中 8 種有機磷農(nóng)藥的殘留量
沈榮明*, 楊韶蕓
(于都縣農(nóng)業(yè)和糧食局, 贛州 342300)
摘要: 目的 采用氣相色譜法同時測定蔬菜中甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、對硫磷、
水胺硫磷和三唑磷8 種有機磷農(nóng)藥的殘留量。方法 樣品經(jīng)乙腈提取后, 經(jīng)Agilent DB-17 色譜柱分離, 采用
火焰光度檢測器檢測, 以外標法定量。結(jié)果 毒死蜱和樂果在0.25~5 μg/mL, 其他6 種有機磷在0.025~0.5
μg/mL 濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系, 檢出限為0.006~0.023 μg/mL; 8 種有機磷農(nóng)藥的回收率為
97.6%~104.8%, 相對標準偏差為0.98%~1.67%。結(jié)論 該方法精確可靠, 重復(fù)性、穩(wěn)定性和分離效果好, 可用
于測定蔬菜中有機磷農(nóng)藥的殘留量。
關(guān)鍵詞: 氣相色譜法; 蔬菜; 有機磷農(nóng)藥; 殘留
Simultaneous determination of 8 kinds of organophosphorus pesticide
residues in vegetables by gas chromatography
SHEN Rong-Ming*, YANG Shao-Yun
(Agriculture and Grain Bureau of Yudu County, Ganzhou 342300, China)
ABSTRACT: Objective To establish a method for the determination of methamidophos, omethoate, dimethoate,
parathion-methyl, chlorpyrifos, parathion, isocarbophos and phentriazophos in vegetables by gas chromatography.
Methods Vegetable samples were extracted with acetonitrile, separated by an Agilent DB-17 column, and then
detected bu flame photometric detector (FPD) using the external standard method for quantification. Results The
method showed good linearities in the ranges of 0.25~5 μg/mL for chlorpyrifos and dimethoate and 0.025~0.5 μg/mL
for other 6 kinds of organophosphorus. The limits of detection were 0.006~0.023 μg/mL. The recoveries of 8 kinds of
organophosphorus pesticides were 97.6%~104.8% with relative standard deviations (RSDs) of 0.98%~1.67%.
Conclusion This method has good accuracy, reproducibility, stability and separation, which can be used for
determination of organophosphorus pesticide residues in vegetables.
KEY WORDS: gas chromatography; vegetables; organophosphorus pesticide; residue
1 引 言
有機磷農(nóng)藥是一種高效、廣譜的殺蟲劑, 在蔬菜水果種植
中應(yīng)用非常廣泛, 但其毒性大且脂溶性強, 對人體健康和生態(tài)
環(huán)境造成很大危害[1]。此外有機磷農(nóng)藥還可以通過環(huán)境遷移和
食物鏈富集在動物體內(nèi), 從而對人類健康有潛在威脅[2]。
目前有機磷農(nóng)藥的測定方法主要有氣相色譜法[4-8]和
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法, 針對有機磷農(nóng)藥殘留量的研究也
較多。本研究擬優(yōu)化氣相色譜法條件測定蔬菜中8 種有機
磷農(nóng)藥的殘留量, 使有機磷的檢測時間有效縮短。
萬方數(shù)據(jù)
第12 期 沈榮明, 等: 氣相色譜法測定蔬菜中8 種有機磷農(nóng)藥的殘留量 4983
2 材料與方法
2.1 試劑與儀器
Agilent 7890B 型氣相色譜儀(配備火焰光度檢測器,
美國安捷倫公司); TTL-DCⅡ氮吹儀(北京同泰聯(lián)科技發(fā)展
有限公司); T25 勻漿機(德國IKA 公司); GL-88B 旋渦混合
器(海門市其林貝爾儀器制造有限公司)。
丙酮、氯化鈉(分析純, 國藥集團化學(xué)試劑有限公司);
乙腈(色譜純, 中國SK Chemicals 公司); 甲胺磷、氧化樂
果、樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、對硫磷、水胺硫磷和三
唑磷標準溶液(濃度為100 μg/mL, 規(guī)格1 mL, 購自農(nóng)業(yè)部
環(huán)境保護科研監(jiān)測所)。
蔬菜(基地和種植戶抽取的樣品, 主要為葉菜類和瓜
果類)。
2.2 實驗方法
2.2.1 標準溶液的配制
分別精密量取100 μg/mL 毒死蜱、樂果的標準溶液0.5
mL, 100 μg/mL 甲胺磷、氧化樂果、甲基對硫磷、對硫磷、
水胺硫磷和三唑磷的標準溶液0.05 mL 置于10 mL 容量瓶
中, 用丙酮定容至刻度。所得標準儲備液毒死蜱和樂果濃
度為5 μg/mL, 其他均為0.5 μg/mL。采用倍比稀釋法, 依
次稀釋配制成系列濃度的標準工作溶液備用。
2.2.2 樣品前處理
準確稱取10.0 g 試樣, 加入20.00 mL 乙腈, 在勻漿機
中高速勻漿2 min, 加入3 g 氯化鈉再勻漿1 min。然后以
4000 r/min 離心5 min 使試樣殘渣、水相和有機相分層。準
確吸取10 mL 乙腈溶液, 放入15 mL 離心管中置于氮吹儀
進行氮吹, 水浴溫度為80 ℃, 蒸發(fā)盡干。取出用丙酮定容
至5 mL, 在旋渦混合器上混勻, 用0.2 μm 濾膜過濾后進行
測定。
2.2.3 儀器條件
色譜柱: Agilent DB-17(30.0 m×0.32 mm, 0.25 μm), 進
樣口溫度: 250 ℃, 模式: 不分流, 進樣量: 1 μL, 載氣: 高
純氮氣, 流量: 1 mL/min, 檢測器: 火焰光度檢測器; 程序
升溫: 150 ℃保持 2 min, 10 ℃/min 升至 210 ℃保持 4 min,
6 ℃/min 升至 250 ℃保持 8 min。
3 結(jié)果與分析
3.1 色譜條件
本方法使用火焰光度檢測器因為其對有機磷有較高
的靈敏度, 色譜柱主要考察了弱極性的DB-1701 柱和中等
極性的DB-17 柱。程序升溫考察了4 個升溫程序, 分別是
(1)150 ℃保持 2 min, 10 ℃/min 升至 210 ℃保持 2 min,
8 ℃/min 升至 250 ℃保持 6 min, (2)150 ℃保持 2 min,
10 ℃/min升至220 ℃保持 2 min, 4 ℃/min升至 250 ℃保持
8 min, (3)150 ℃保持 2 min, 10 ℃/min 升至 220 ℃保持 4
min, 6 ℃/min 升至 250 ℃保持 8 min, (4)150 ℃保持 2 min,
10 ℃/min升至210 ℃保持 4 min, 6 ℃/min升至 250 ℃保持
8 min。
最終確定2.2.3 的儀器條件為最優(yōu)條件, 采集的色譜
圖如圖1, 由圖1 可知, 8 種有機磷農(nóng)藥分離度良好。
3.2 線性關(guān)系考察
將系列濃度的混合標準工作溶液, 在2.2.3 儀器條件下
進樣。以標準溶液濃度(μg/mL)為橫坐標, 峰面積為縱坐標,
繪制標準曲線?；貧w方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍和檢出限見
表1, 檢出限以3 倍信噪比的濃度計算。從表1 可以看出, 該
方法線性關(guān)系較好, 檢出限為0.006~0.023 μg/mL。
圖1 8 種有機磷標準溶液的色譜圖
Fig. 1 Chromatogram of 8 kinds of organophosphorus pesticide multi-residues standard solution
1.甲胺磷, 2.氧化樂果, 3.樂果, 4.甲基對硫磷, 5.毒死蜱, 6.對硫磷, 7.水胺硫磷, 8.三唑磷
萬方數(shù)據(jù)
4984 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報 第7 卷
表1 8 種有機磷農(nóng)藥的線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限
Table 1 Linear equations, correlation coefficients and limits of detection (LODs) of 8 kinds of organophosphorus pesticides
線性回歸方程 相關(guān)系數(shù) 線性范圍(μg/mL) 檢出限(μg/mL)
甲胺磷 Y=2675.2X-32.226 r2=0.9994 0.025~0.5 0.023
氧化樂果 Y=852.58X-11.44 r2=0.9991 0.025~0.5 0.023
樂果 Y=47757X-387.96 r2=0.9998 0.25~5 0.006
甲基對硫磷 Y=1974.64X-13.36 r2=0.9995 0.025~0.5 0.009
毒死蜱 Y=3654.27X-186.04 r2=0.9999 0.25~5 0.007
對硫磷 Y=1529.1X+6.05 r2=0.9995 0.025~0.5 0.009
水胺硫磷 Y=1545.78X-2.96 r2=0.9995 0.025~0.5 0.008
三唑磷 Y=2394.6X-32.63 r2=0.9996 0.025~0.5 0.013
3.3 精密度試驗
在 2.2.3 儀器條件下, 取低、中、高3 個濃度的標準
混合工作溶液進樣, 每個濃度連續(xù)進樣5 次[9,10], 記錄峰面
積以計算相對標準偏差(RSD), 結(jié)果如表2 所示。從表2 的
數(shù)據(jù)可看出, 該方法精密度良好。
表2 精密度試驗結(jié)果(n=5)
Table 2 Precision results (n=5)
低濃度RSD 中濃度RSD 高濃度RSD
甲胺磷 1.46% 0.42% 0.29%
氧化樂果 1.24% 0.49% 0.26%
樂果 0.43% 0.12% 0.05%
甲基對硫磷 0.82% 0.35% 0.19%
毒死蜱 0.36% 0.08% 0.07%
對硫磷 0.99% 0.27% 0.20%
水胺硫磷 1.21% 0.19% 0.22%
三唑磷 1.17% 0.26% 0.17%
3.4 穩(wěn)定性試驗
取中濃度標準混合工作溶液, 室溫放置0、4、8、12、
16、20 和24 h 后按2.2.3 儀器條件下進樣, 記錄峰面積計
算日內(nèi)精密度, 8 種物質(zhì)的RSD 分別為1.43%、1.29%、
0.27%、0.76%、0.23%、0.82%、0.68%和0.92%(n=7), 該
結(jié)果說明樣品在1 d 內(nèi)比較穩(wěn)定, 制備樣品可在24 h 內(nèi)進
行測定。
3.5 加標回收率試驗
以空白新鮮蔬菜基質(zhì)為樣品, 采用添加法進行試驗。
準確稱取平行樣品5 份, 每份10 g, 加入甲胺磷、氧化樂
果、甲基對硫磷、對硫磷、水胺硫磷和三唑磷濃度為0.5
μg/mL(毒死蜱和樂果5 μg/mL)的混合標準工作溶液1 mL,
按照2.2.2 的方法制備供試品溶液, 在2.2.3 的儀器條件下
進行測定, 計算加標回收率, 結(jié)果如表3 所示。8 種物質(zhì)的
回收率為97.6%~104.8%, 相對標準偏差為0.98%~1.67%,
該結(jié)果表明此儀器方法穩(wěn)定、可靠。
表3 蔬菜中有機磷農(nóng)藥的平均回收率和相對標準偏差(n=5)
Table 3 Average recoveries and relative standard deviations (RSDs) of organophosphorus pesticides in vegetables (n=5)
加標值(μg) 回收值(μg) 平均回收率(%) RSD(%)
甲胺磷 0.5 0.488 97.6 1.58
氧化樂果 0.5 0.524 104.8 1.67
樂果 5 0.504 100.8 0.98
甲基對硫磷 0.5 0.491 98.2 1.06
毒死蜱 5 0.498 99.6 0.99
對硫磷 0.5 0.494 98.8 1.24
水胺硫磷 0.5 0.508 101.6 1.32
三唑磷 0.5 0.510 102.0 1.47
萬方數(shù)據(jù)
第12 期 沈榮明, 等: 氣相色譜法測定蔬菜中8 種有機磷農(nóng)藥的殘留量 4985
4 結(jié)論與討論
色譜條件主要考察了色譜柱, 最終確定選擇DB-17
柱。本研究主要考察了程序升溫速率, 最終所確定的方法
能夠使甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、
對硫磷、水胺硫磷和三唑磷8 種有機磷農(nóng)藥達到較好的分
離度, 該方法還考察了檢出限、線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定
性和回收率, 均滿足實驗要求。該方法適用于新鮮蔬菜中8
種有機磷農(nóng)藥殘留量的同時測定。
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(責任編輯: 姚 菲)
作者簡介
沈榮明, 本科, 助理農(nóng)藝師, 主要研
究方向為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。
E-mail: ydncpjc@163.com

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