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流動(dòng)注射分析與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究進(jìn)展

文檔作者：張宏康1 王中瑗2 林奕楠1 麥蘊(yùn)詩1 文檔來源： 1. 仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院輕工食品學(xué)院 2. 國(guó)家海洋局南海環(huán)境監(jiān)測(cè)中心		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月11日
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第5 卷 第12 期 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) Vol. 5 No. 12
2014 年12 月 Journal of Food Safety and Quality Dec. , 2014
基金項(xiàng)目: 國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(41406093)、廣東省教育廳科技創(chuàng)新項(xiàng)目(2013KJCX0103)、國(guó)家海洋局青年基金項(xiàng)目(2013513)、南海
分局局長(zhǎng)基金項(xiàng)目(1328)
Fund: Supported by the National Natural Science Foundation of China (41406093), the Scientific Innovation Project of Guangdong Province
(2013KJCX0103), the Youth foundation Project of National Bureau of Oceanography (2013513) and the Director Project of South Sea
Sub-bureau, National Bureau of Oceanography(1328)
*通訊作者: 王中瑗, 博士, 工程師, 主要從事流動(dòng)注射與高靈敏度儀器聯(lián)用研究。E-mail: zhongyuan764@126.com
*Corresponding author: WANG Zhong-Yuan, Engineer, South China Sea Environment Monitoring Center, State Oceanic Administration,
No.155, Xingang west Road, Haizhu District, Guangzhou 510300, China. E-mail: zhongyuan764@126.com
流動(dòng)注射分析與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用
技術(shù)研究進(jìn)展
張宏康1, 王中瑗2*, 林奕楠1, 麥蘊(yùn)詩1
(1. 仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院輕工食品學(xué)院, 廣州 510225; 2. 國(guó)家海洋局南海環(huán)境監(jiān)測(cè)中心, 廣州 510300)
摘要: 電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(ICP-MS)是一種有效用于元素檢測(cè)的現(xiàn)代分析方法。文中簡(jiǎn)述了ICP-MS
和流動(dòng)注射分析法(FI)的基本原理; FI 做為一種樣品引入方式和多功能的在線樣品處理手段以其特有的優(yōu)點(diǎn)越
來越廣泛的在ICP-MS 分析中得到應(yīng)用。FI 使ICP-MS 對(duì)高鹽溶液承受力提高, 使在小稀釋因數(shù)下將樣品溶液
引入ICP-MS 成為可能, 從而可以降低檢出限; FI-ICP-MS 對(duì)有機(jī)溶劑有較高的承受力解決了ICP-MS 分析含有
機(jī)物質(zhì)溶液時(shí)的一些問題。本文綜述了FI-ICP-MS 聯(lián)用技術(shù)在分析環(huán)境、生物樣品、藥品、食品等樣品中的
研究進(jìn)展以及微流動(dòng)注射、芯片納流動(dòng)注射和等離子體質(zhì)譜的聯(lián)用進(jìn)展。并指出隨著我國(guó)國(guó)力的增強(qiáng),經(jīng)濟(jì)的
發(fā)展將會(huì)使ICP-MS 越來越普及, FI-ICP-MS 的聯(lián)用技術(shù)研究越來越受到關(guān)注, 其應(yīng)用范圍也將會(huì)大大拓寬。
關(guān)鍵詞: 流動(dòng)注射分析法; 編結(jié)反應(yīng)器; 電感耦合等離子體質(zhì)譜
Progress in the development of flow injection-inductively coupled plasma
mass spectrometry
ZHANG Hong-Kang1, WANG Zhong-Yuan2*, LIN Yi-Nan1, MAI Yun-Shi1
(1. College of Light Industry and Food, Zhongkai University of Agriculture and Engineering, Guangzhou 510225, China;
2. South China Sea Environment Monitoring Center, State Oceanic Administration, Guangzhou 510300, China)
ABSTRACT: Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is one of the modern analytical methods
for the detection of elements. In this paper, the basic principles of ICP-MS and flow injection (FI) were
introduced. As a sample injection method and on-line sample treatment method, FI is widely combined with
ICP-MS analysis with its unique merit. Combined with FI, the enduring capacity of ICP-MS to high salt
solution is improved and decreases the detection limit, which makes it possible for the injection of samples into
ICP-MS with small dilution factor. At the same time, the high enduring capacity of FI-ICP-MS to organic
solvent can resolve the problems caused by the organic material solution. The development of FI-ICP-MS
applied in environmental samples, biological samples and food samples were reviewed briefly. The
development of microchip-based nanoflow injection, chip-based microflow injection and inductively coupled
plasma mass spectrometry was also discussed. It indicates that the FI-ICP-MS will be applied and studied more
第12 期 張宏康, 等: 流動(dòng)注射分析與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究進(jìn)展 3989
and more widely in China with its rising economy and comprehensive national strength.
KEY WORDS: flow injection; knotted reactor; inductively coupled plasma mass spectrometry
1 引 言
電感耦合等離子體質(zhì)譜(inductively coupled plasma
mass spectrometry, 簡(jiǎn)稱ICP-MS) 是20 世紀(jì)80 年代迅速
發(fā)展起來的一種新型分析測(cè)試技術(shù), 其商用ICP-MS 儀由
加拿大的Sciex 公司和英國(guó)VG 公司先后推出。該技術(shù)可
快速同時(shí)檢測(cè)元素周期表中除C、H、O 等極少數(shù)元素外
的絕大多數(shù)元素及同位素。該技術(shù)將ICP 離子源的高溫電
離特性與四級(jí)桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏、快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合,
形成的一種新型分析技術(shù)。霧化器將樣品溶液轉(zhuǎn)化為極細(xì)
的氣溶膠霧滴(小顆粒進(jìn)入等離子體, 大顆粒碰撞沉積)后,
以載氣將氣溶膠霧滴帶入等離子體, 在中心通道進(jìn)行樣品
蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程。通過采樣錐和截取錐
將這些帶電粒子引入質(zhì)量分析器中, 按不同質(zhì)荷比(m/z)
分開, 并把相同質(zhì)荷比的離子聚焦在一起, 按其大小順序
組成質(zhì)譜, 最后用檢測(cè)器接受不同質(zhì)荷比的離子流, 轉(zhuǎn)換
成電信號(hào)并經(jīng)放大、處理, 給出分析結(jié)果。ICP-MS 主要由
ICP、ICP-MS 接口、MS 三部分組成。ICP 作為質(zhì)譜的高
溫離子源將樣品在通道中進(jìn)行蒸發(fā)、解離、原子化、電離,
ICP-MS 接口將離子樣品通過錐接口和離子傳輸系統(tǒng)送入
高真空的MS, MS 部分將對(duì)離子的信息進(jìn)行分析測(cè)試, 并
通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理得到分析結(jié)果[1]。
流動(dòng)注射分析技術(shù)(flow injection analysis, FI) 是丹麥
科學(xué)家于1975 年創(chuàng)立的一項(xiàng)新的流動(dòng)分析技術(shù), 是溶液自
動(dòng)在線處理及測(cè)定的現(xiàn)代分析技術(shù)。它具有分析速度快、
準(zhǔn)確度和精密度高、設(shè)備和操作簡(jiǎn)單、通用性強(qiáng)、試樣和
試劑用量少等一系列優(yōu)點(diǎn)。Ruzicka 等1988 年在其專著第
二版中對(duì)流動(dòng)注射分析作的定義為: 向流路中注入一個(gè)明
確的流體帶, 在連續(xù)非隔離載流中分散而形成濃度梯度,
從此濃度梯度中獲得信息的技術(shù)[2]。
2 FI-ICP-MS 聯(lián)用技術(shù)
ICP-MS 剛出現(xiàn)時(shí)就有人對(duì)將FI 應(yīng)用于ICP-MS 進(jìn)行
了嘗試[3], 而在1987 年冬季在法國(guó)里昂舉行的等離子體和
激光光譜化學(xué)會(huì)議上, Mcleod 從ICP-MS易受基體干擾, 高
鹽溶液易在錐上形成固體沉積等方面闡述了ICP-MS 和流
動(dòng)注射聯(lián)用的必要性, 并從該技術(shù)和要求的相似性對(duì)它和
流動(dòng)注射聯(lián)用的可行性進(jìn)行了預(yù)測(cè)[4]。
FI 進(jìn)樣用載流把樣品“推入”霧化器, 這種斷續(xù)進(jìn)樣方
式效率高, 樣品消耗量少, 可達(dá)微升級(jí), 且樣品在霧化器
中的停留時(shí)間極短。因此, 高鹽溶液引起的固體在錐上的
沉積與儀器漂移、高酸溶液對(duì)錐的腐蝕以及高粘度溶液引
起的一系列問題都被消除或大大減輕?？梢哉f, FI 提高了
ICP-MS 對(duì)高鹽、高酸和高粘度溶液的承受力。FI 在線分
離預(yù)濃集方法簡(jiǎn)便、高效。整個(gè)樣品處理過程在密閉系統(tǒng)
中進(jìn)行, 也可以減少對(duì)環(huán)境、試劑和器皿造成的污染[5]。
FI 在線分離富集使樣品的前處理向著自動(dòng)化和微型
化的方向發(fā)展, 不僅克服了間歇式手工操作的缺點(diǎn), 而且
極大地提高了分析方法的靈敏度、可靠性和分析速度。以
編結(jié)反應(yīng)器(knotted reactor, KR)作為沉淀收集介質(zhì)或配合
物吸附介質(zhì)的在線富集技術(shù)是其重要的研究方向之一[6]。
流動(dòng)注射進(jìn)樣技術(shù)在線分離富集痕量或超痕量元素,
可提高進(jìn)樣系統(tǒng)到ICP-MS 系統(tǒng)的運(yùn)送效率, 由于Na+、K+
等一價(jià)金屬離子不和絡(luò)合劑反應(yīng), 不會(huì)被KR 內(nèi)壁吸附,
從而減少鹽等固體在錐孔周圍的沉積, 克服了海水中鹽份
的干擾。KR 價(jià)廉、易于自制, 而且管內(nèi)中空, 允許樣品以
高流速流通, 特別是聚四氟乙烯材料優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì),
確保KR 體系的穩(wěn)定性和使用壽命。在開管式的KR 中, 流
體因離心作用產(chǎn)生二次流, 顯著地降低了軸向分散, 同時(shí)
增大了徑向分散。KR 的優(yōu)越性不僅表現(xiàn)在促進(jìn)混合, 更為
重要的是, KR 材料良好的物理化學(xué)性質(zhì)為構(gòu)建FI 在線分
離富集創(chuàng)造了條件[7]。
ICP-MS 是目前測(cè)定痕量金屬含量最有效的方法之一,
它具有檢出限低(對(duì)于大部分金屬元素檢出限低于100
ng/dm3 )、靈敏度高、線性動(dòng)態(tài)范圍寬(自檢出限到mg/dm3)、
譜線簡(jiǎn)單和同時(shí)測(cè)定多種元素含量等優(yōu)點(diǎn), 但是在一般情
況下ICP-MS 進(jìn)樣系統(tǒng)只能承受1g/dm3 的總?cè)芙夤腆w量,
而海水中總?cè)芙夤腆w量高達(dá)35 g/dm3。大量的基體不僅堵
塞進(jìn)樣錐和截取錐, 而且造成基體干擾。海水高鹽基體形
成的分子離子(ArO+, ArCl+, ArNa+, ArMg+, ClO+等) 對(duì)
ICP-MS 靈敏度干擾水平相當(dāng)于數(shù)十微克每立方分米甚至
毫克每立方分米。解決上述分析中的問題有兩種方案可選
用: 一是將海水進(jìn)行稀釋, 減少基體含量; 二是將元素進(jìn)
行預(yù)富集和基體分離。一般的離線稀釋方法容易受人為取
樣誤差的影響和試劑、環(huán)境的污染[8]。
FI 與ICP-MS 聯(lián)用技術(shù)近年來廣泛應(yīng)用于分析環(huán)境、
生物樣品、藥品等樣品中, 如測(cè)量海水中痕量元素、藥品
中的雜質(zhì)元素等[9-11]。FI 使ICP-MS 對(duì)高鹽溶液承受力提
高, 使在小稀釋因數(shù)下將樣品溶液引入ICP-MS 成為可能,
從而可以降低檢出限[12]。以往使用ICP-MS 直接分析海水
很困難: 首先是海水中的NaCl 含量高, 需將樣品稀釋
10~20 倍, 否則隨著時(shí)間的推移會(huì)堵塞采樣錐錐孔, 但由
于金屬在海水中的含量本身比較低, 稀釋顯然不是一個(gè)好
方法; 另外海水的分析是在氯化物基體中進(jìn)行的, 等離子
3990 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào) 第5 卷
體氣能與氯結(jié)合產(chǎn)生多原子離子干擾。流動(dòng)注射進(jìn)樣技術(shù)
在線分離富集痕量或超痕量元素, 可提高傳送效率, 減少
鹽等固體在錐孔周圍的沉積[13]。Jeanette 等利用流動(dòng)注射
固相萃取預(yù)富集與ICP-MS 聯(lián)用測(cè)定了海水中的Cd、Co、
Cu、Ni、Pb 和Zn。這幾種元素的檢出限分別為0.19、1.35、
2.9、4.64、0.30、0.31 ng/L[14]。M.E. Lagerström 等利用流
動(dòng)注射與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定海水中痕量Mn、
Fe、Co、Ni、Cu 和Zn。這幾種元素的檢出限分別為0.11、
0.017、0.78、0.76、0.19、1.05 ng/kg[15]。Stroh 等用FI-ICP-MS
分析人工模擬海水樣品, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明FI-ICP-MS 在分析
高鹽樣品時(shí)能克服由高鹽樣品帶來的一些問題[16-18]。Etoh
等利用FI-ICP-MS 測(cè)定了海水(高氯樣品)中的Co, 多次實(shí)
驗(yàn)取得了滿意的重現(xiàn)性結(jié)果[19]。Stroh 等利用微量取樣
FI-ICP-MS 分析了高鹽樣品(30 g/L NaCl 基體)中的痕量元
素, 得到的檢出限(LD)是相同基體中用連續(xù)進(jìn)樣方式的
1/2~1/5[20]。Klinkenberg 等用FI-ICP-MS 法分析了高濃度硝
酸鈉、磷酸和磷酸鈉溶液中的數(shù)十種元素, 檢出限在1~2
ng/mL[21]。郝麗等[22]研制了多采樣體積的微流控芯片, 結(jié)
合普通的八通閥實(shí)現(xiàn)了等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)亞微升級(jí)樣
品的進(jìn)樣。研究了白酒基體[52%(體積分?jǐn)?shù))乙醇]引入量對(duì)
ICP 的穩(wěn)定性和裂解后所產(chǎn)生碳干擾的情況, 考察了進(jìn)樣
體積與靈敏度的關(guān)系, 并優(yōu)化了載流流速。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,
當(dāng)進(jìn)樣量低于0.8 μL 時(shí), ICP-MS 能長(zhǎng)時(shí)間正常運(yùn)行, 未出
現(xiàn)積碳現(xiàn)象; 進(jìn)一步將進(jìn)樣量降到0.3 μL 以下, 可消除白
酒基體中的碳所引入的質(zhì)譜干擾。在此基礎(chǔ)上建立了用微
流動(dòng)注射ICP-MS 直接測(cè)定白酒中Pb 和Cd 的方法, 每小
時(shí)可分析45 個(gè)樣品, Pb 和Cd 的檢出限分別為12 和42
ng/L。以水標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定了6 個(gè)白酒樣品中的Cd 和
Pb 含量, 結(jié)果與微波消解-常規(guī)進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-MS 的分析結(jié)
果一致。
FI-ICP-MS 對(duì)有機(jī)溶劑有較高的承受力解決了
ICP-MS 分析含有機(jī)物質(zhì)溶液時(shí)的一些問題。Lorber 等[23,24]
基本不需要任何樣品處理過程, 用FI-ICP-MS 測(cè)定了特殊
人群尿和血清中的鈾, 分析速度快, 分析可以完全實(shí)現(xiàn)自
動(dòng)化。Barany 等[25] 將人血液和血清簡(jiǎn)單稀釋后用
FI-ICP-MS 分析了其中的Co、Cu、Zn 等十余種元素。
White[26]利用FI-ICP-MS 測(cè)定了血液中的Cd 和Pb。樣品
經(jīng)分離預(yù)濃集后用FI-ICP-MS 分析可以節(jié)省樣品及試劑,
提高分析速度。Coedo 等[27]用金屬胺螯合樹脂離子交換分
離基體后FI-ICP-MS 測(cè)定了地質(zhì)樣品中的貴金屬; Eroglu
等[28]把海水過濾后用NdF3 共沉淀, 離子交換富集Pu 并除
去基體離子和共存的U, 然后用FI 進(jìn)樣, 超聲霧化、膜去
溶ICP-MS 進(jìn)行分析, 富集1000 倍后234Pu 的檢出限為5
fg/L。Gbatu 等[29]用導(dǎo)電聚合物鍍層微纖維電極固相微萃
取后, 利用FI-ICP-MS 測(cè)定了As。吳春玲等[30]基于微芯片
設(shè)計(jì)了一個(gè)納流動(dòng)注射系統(tǒng)。將樣品裝載到芯片的采樣通
道, 通過八通閥的閥位切換實(shí)現(xiàn)納升試樣帶注射到等離子
體質(zhì)譜。注射體積取決于采樣通道的尺寸, 5~25 mm 長(zhǎng)的
采樣通道引入試樣體積為40~200 nL。此納流動(dòng)注射系統(tǒng)
具有試樣消耗低、進(jìn)樣精度高(優(yōu)于3.0%)、進(jìn)樣死體積極
低(接近零)和加工簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。芯片納流動(dòng)注射系統(tǒng)的進(jìn)
樣量和載流流速分別為200 nL 和20 μL/min, 可獲得峰高
最強(qiáng)、峰寬較窄的瞬時(shí)信號(hào)峰。最佳條件下納流動(dòng)注射系
統(tǒng)的絕對(duì)檢出限為2.54 fg, 比常規(guī)進(jìn)樣系統(tǒng)改善了3244 倍,
樣品通量48/h。10 次測(cè)定20 μg/L Pt 標(biāo)準(zhǔn)溶液和血漿樣品
S1 的精密度分別為1.5%和2.7%。采用納流動(dòng)注射系統(tǒng)和
常規(guī)進(jìn)樣系統(tǒng)測(cè)定的6 個(gè)血漿中Pt 含量一致, 加標(biāo)回收率
為94.3%~103.0%, 表明前者具有很好的準(zhǔn)確性。
3 結(jié) 語
FI 做為一種樣品引入方式和多功能的在線樣品處理
手段, 以其特有的優(yōu)點(diǎn)越來越廣泛的在ICP-MS 分析中得
到應(yīng)用。微流動(dòng)注射、芯片納流動(dòng)注射和等離子體質(zhì)譜的
聯(lián)用也是FI-ICP-MS 發(fā)展的方向。隨著我國(guó)國(guó)力的增強(qiáng),
經(jīng)濟(jì)的發(fā)展將會(huì)使ICP-MS 越來越普及, FI–ICP-MS 的聯(lián)用
技術(shù)研究越來越受到關(guān)注, 其應(yīng)用范圍也將會(huì)大大拓寬。
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(責(zé)任編輯: 楊翠娜)
作者簡(jiǎn)介
張宏康, 博士后, 主要研究方向?yàn)槭?
品加工與分析新技術(shù)。
E-mail: zhkuzhk@163.com
王中瑗, 博士, 工程師, 主要研究方向
為分析化學(xué)。
E-mail: zhongyuan764@126.com

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