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免疫膠體金快速檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留的質(zhì)量分析和評價

文檔作者：劉歡1 郭萌萌2 李晉成1 吳立冬1 許玉艷1 李強1 馬兵1? 文檔來源： 1. 中國水產(chǎn)科學(xué)研究院質(zhì)量與標準研究中心 2.黃海水產(chǎn)研究所國家水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心?		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月16日
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第6 卷? 第5 期? 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報? Vol.?6 ?No.?5?
2015 年5 月? Journal?of?Food?Safety?and?Quality?May ,?2015?
?
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
基金項目: 國家自然科學(xué)基金資助項目(20907051);? 中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費專項資金資助項目(2013C006)。?
Fund: Supported?by?the?National?Natural?Science?Foundation?of?China?(20907051);?the?Special?Scientific?Research?Funds?for?Central?Non-Profit?
Institutes,?Chinese?Academy?of?Fishery?Sciences?(2013C006).?
*通訊作者: 劉歡,? 副研究員,? 主要研究方向為水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管及檢測技術(shù)研究。E-mail:?liuh@cafs.ac.cn?
*Corresponding author: LIU?Hua n,?A ssociate?Pr ofessor,?Q uality?a nd? Standards?R esearch? Center? of?Chinese?Aca demy?of?Fi shery?Sci ences,?
No.150,?Yongding?Road,?Fengtai?District,?Beijing?100141,?China.?E-mail:?liuh@cafs.ac.cn?
免疫膠體金快速檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留的
質(zhì)量分析和評價
劉? ? 歡1*,? 郭萌萌2,? 李晉成1,? 吳立冬1,? 許玉艷1,? 李? ? 強1,? 馬? ? 兵1?
(1.? 中國水產(chǎn)科學(xué)研究院? 質(zhì)量與標準研究中心? 北京?? 100141;??
2.? 黃海水產(chǎn)研究所? 國家水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心? 青島?? 266071)?
摘要: 目的為推動免疫膠體金類現(xiàn)場快速檢測技術(shù)在水產(chǎn)品藥物殘留監(jiān)管領(lǐng)域中的應(yīng)用。方法? ? 本研究采
用一套“盲樣式”免疫膠體金類快速檢測產(chǎn)品質(zhì)量評價方法,? 對10 種市售的用于檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留
的國產(chǎn)膠體金快速檢測產(chǎn)品的假陽性率、假陰性率、檢出率及穩(wěn)定性等指標進行驗證。結(jié)果? ? 結(jié)果顯示,? 有3
種產(chǎn)品能100%準確檢測出84 個魚糜樣品中是否殘留孔雀石綠,? 且2 個不同批次產(chǎn)品的檢測結(jié)果一致;? 另外7
種產(chǎn)品檢出假陽性或假陰性樣品,? 且2 個不同批次間產(chǎn)品的穩(wěn)定性有差異。結(jié)論? ? 將此類產(chǎn)品應(yīng)用于水產(chǎn)品質(zhì)
量安全監(jiān)管之前,? 有必要對其最低檢出限、假陽性率、假陰性率、穩(wěn)定性等參數(shù)進行驗證,? 以確保檢測結(jié)果的
科學(xué)性和公正性。?
關(guān)鍵詞: 孔雀石綠;? 免疫膠體金類快速檢測產(chǎn)品;? 分析評價;? 假陽性率;? 假陰性率?
Evaluation of qualities of colloidal gold rapid detection kits for malachite
green in seafood
LIU?Huan1*,?GUO?Meng-Meng2,?LI?Jin-Cheng1,?WU?Li-Dong1,?XU?Yu-Yan1,?LI?Qiang1,?MA?Bing1?
(1.?Quality and Standards Research Center,?Chinese Academy of Fishery Sciences,?Beijing?100141,?China;?2.?National
Aquatic Products Quality Supervision and Inspection Center,?Qingdao?266071,?China)
ABSTRACT: Objective To?prom ote?the ?applic ation?o f?collo idal?gol d?rap id?de tection?kits? in?sea? food?
residual?regulation.?Methods? ? Ten?kinds?of?rapid?detection?products?which?were?used? to?detect?the?residue?of?
malachite?green?we re? tested? and?eva luated? by?a ?kin d?o f?b lind?sam ple?testing?m ethod,? which? included?fa lse?
positive? rate?(FPR),? false?ne gative?ra te?(F NR),?and ?the ?l owest?de tectable?l imit?(LDL).? Results?? The? results?
showed?that?only?3?k inds?of?product?could?detect?the?malachite?green?residues?in?8 4?fish?samples?exactly,?and?
there?was?no?difference?between?the?2?results?using?different?batch?of?products.?The?other?products?detected?the?
false?posit ive/? negative?sam ples,? there?were ? different? stability? in?FPR /?FN R?of? these?pro ducts?w hen?usi ng?2 ?
batches?of?products.?Conculusion? ? The?results?suggest?that?it?is?necessary?to?evaluate?the?LDL,?FPR?and?FNR?
to?ensure?the?impartiality?of?the?test?results?before?application.?
KEY WORDS: malachite?green;?co lloidal?gold?rapid?detection?products;?evaluation;?false?positive?rate;?false?
1676? 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報? 第6 卷?
?????
?
negative?rate?
??
1? ? 引? ? 言?
孔雀石綠是一種合成的三芳基甲烷工業(yè)染料,?
因其具有較強的殺菌、殺蟲作用,? 特別是對抑制真
菌、霉菌效果好,?1936 年以來在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中被用于
消毒,? 主要用于殺滅霉菌和魚體外的寄生蟲等?？兹?
石綠在生物體內(nèi)被迅速轉(zhuǎn)化成無色孔雀石綠,? 無色
孔雀石綠與蛋白質(zhì)緊密結(jié)合而具有較長的消除半衰
期,? 且半衰期隨生物種類和環(huán)境條件變化而不同[1]。
從20 世紀90 年代開始,? 國內(nèi)外學(xué)者陸續(xù)發(fā)布的研究
結(jié)果指出孔雀石綠在魚體內(nèi)和環(huán)境中殘留時間長,?
具有潛在的致癌、致畸和致突變等危險,? 因此,? 被許
多國家和地區(qū)列為水產(chǎn)養(yǎng)殖禁用藥物。如加拿大于
1992 年禁止將其作為漁場殺菌劑,? 規(guī)定在食用水產(chǎn)
品中禁止檢出;? 歐盟于2002 年6 月頒布法令禁止在
漁場中使用孔雀石綠;? 我國農(nóng)業(yè)部在2002 年12 月第
235 號公告《動物性食品中獸藥最高殘留限量》中規(guī)
定孔雀石綠為禁用藥物,? 在動物性食品中不得檢出
[2-5]。2005 年6 月,? 英國超市從其出售的來自中國的
養(yǎng)殖鱖魚體內(nèi)檢出孔雀石綠,? 隨后,? 日本、歐盟、中
國香港等國家和地區(qū)也紛紛從我國出口的鰻魚中檢
出孔雀石綠藥物殘留,? 導(dǎo)致我國的鰻魚出口大幅度
下降,? 水產(chǎn)品中的孔雀石綠殘留問題對我國漁業(yè)產(chǎn)
業(yè)的發(fā)展帶來巨大的經(jīng)濟損失[1]。近年來,? 水產(chǎn)品中
孔雀石綠殘留問題一直是我國水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管
的重點,? 在農(nóng)業(yè)部近年印發(fā)的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全專項
整治方案中均將水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留問題作為專
項整治重點[6,7]。然而,? 從國家相關(guān)部委近年公布的水
產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測結(jié)果中發(fā)現(xiàn),? 在生產(chǎn)過程中仍存
在違規(guī)添加孔雀石綠致使個別品種中檢測出孔雀石
綠[8]?！靶《ⅰ笔俏覈乃a(chǎn)養(yǎng)殖生產(chǎn)經(jīng)營的主要
特點,? 水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管部門要面對以家庭為單
位的千家萬戶式監(jiān)管對象,? 水產(chǎn)品加工業(yè)同樣面對
來自數(shù)以千計甚至萬計的養(yǎng)殖戶生產(chǎn)的水產(chǎn)品作為
加工原料,? 因此,? 面對龐大的監(jiān)管和質(zhì)量控制對象,?
具有檢測速度快、結(jié)果準且操作步驟簡單等特點的現(xiàn)
場快速檢測產(chǎn)品將成為行業(yè)監(jiān)管以及企業(yè)生產(chǎn)控制
的有效工具[9]。?
基于膠體金免疫層析技術(shù)(gold?imm uno?
chromatographic?assay,?GICA)開發(fā)出的商品化獸藥殘
留快速診斷試紙條/卡(簡稱“膠體金試紙條/卡”)具
有便于攜帶、可直接在生產(chǎn)或銷售現(xiàn)場出具檢測結(jié)
果、且可肉眼判斷等特點,? 較為滿足行業(yè)主管部門以
及大型企業(yè)開展獸藥殘留監(jiān)控管理的工作需要[10-19]。
目前,? 國外已有相當(dāng)成熟的商品化試紙條,? 如美國的
Chram?Science? Inc.公司研發(fā)的一系列用于檢測牛奶
中各種抗生素的免疫紙層析膠體金試紙條ROSA 系
列[20]。在國內(nèi)商品化的免疫膠體金試紙條/卡的研發(fā)
與生產(chǎn)發(fā)展迅猛,? 已有多家專注于研發(fā)和生產(chǎn)食品
安全快速檢測產(chǎn)品的企業(yè),? 國產(chǎn)的部分商品化試紙
條產(chǎn)品已廣泛用于牛奶中三聚氰胺、畜牧產(chǎn)品中萊克
多巴胺、蜂蜜產(chǎn)品中四環(huán)素、磺胺等藥物殘留的檢測。
在應(yīng)用快速檢測產(chǎn)品檢測水產(chǎn)品中禁用藥物殘留方
面,? 目前商品化的免疫膠體金試紙條/卡產(chǎn)品主要有
用于檢測水產(chǎn)品中氯霉素、硝基呋喃類代謝物和孔雀
石綠殘留,? 但此類快速檢測產(chǎn)品在實際生產(chǎn)和監(jiān)管
中應(yīng)用并不廣泛,? 產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定是限制其廣泛應(yīng)
用的原因之一[21,22]。本課題組曾建立了一套“盲樣式”
免疫膠體金類快速檢測產(chǎn)品質(zhì)量評價方法,? 并用此
方法對水產(chǎn)品中氯霉素和硝基呋喃類代謝物的免疫
膠體金類快速檢測產(chǎn)品進行質(zhì)量分析和評價,? 發(fā)現(xiàn)
驗證的快速檢測產(chǎn)品存在技術(shù)成熟度不足、質(zhì)量參差
不齊問題[9,23]。為進一步推動該類產(chǎn)品在水產(chǎn)品藥物
殘留監(jiān)管領(lǐng)域的應(yīng)用,? 本研究繼續(xù)對商品化程度較
高的孔雀石綠快速檢測產(chǎn)品的質(zhì)量進行分析和評價,?
選取10 種市售的可用于現(xiàn)場檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠
殘留的國產(chǎn)免疫膠體金快速檢測產(chǎn)品(簡稱“孔雀石
綠快檢產(chǎn)品”),? 通過實驗驗證其假陽性率、假陰性
率、實際樣品檢出率等技術(shù)指標,? 以期客觀地分析和
評價當(dāng)前國內(nèi)市場上此類產(chǎn)品的質(zhì)量狀況,? 為從事
水產(chǎn)品中藥物殘留監(jiān)管的工作人員、水產(chǎn)品養(yǎng)殖和加
工企業(yè)或個人應(yīng)用此類產(chǎn)品提供參考。?
2? ? 材料和方法?
2.1 實驗材料?
實驗用10 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品分別從各自生產(chǎn)
企業(yè)的庫房中隨機抽取,? 為避免影響公司的經(jīng)營情
況,? 本文將用1 至10 號產(chǎn)品分別表示10 種孔雀石綠
第5 期? 劉? ? 歡,? 等:? 免疫膠體金快速檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留的質(zhì)量分析和評價?1677 ?
?????
?
快檢產(chǎn)品。每種產(chǎn)品抽取2 個不同批號的樣品,? 每個
批號抽樣數(shù)量為45 個,? 每種產(chǎn)品共抽樣90 個,? 密封
包裝;? 本次實驗用的10 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測的
是水產(chǎn)品中孔雀石綠和隱性孔雀石綠總量。實驗用陰
性鯉魚(青島市平度尹府水庫,? 于30?m in 內(nèi)用冰儲運
至實驗室)。?
2.2 ? 試劑與設(shè)備?
有色孔雀石綠、隱色孔雀石綠、有色結(jié)晶紫、隱
色結(jié)晶紫及其同位素內(nèi)標標準品(純度≥95%,?Sigma);
乙腈、甲醇均為色譜純(Thermo?Fis her),? 二氯甲烷、
無水乙酸銨、冰乙酸等試劑均為分析純(上海國藥集
團)。?
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國Thermo?Finn igan?
TSQ?Quantum?Access)、AB265-S 型電子分析天平(瑞
士Mettler?toledo 公司)、H-2050R 型離心機(湖南湘儀
集團)、T-18 型均質(zhì)機(德國IKA)、N-EVAP?24 型氮
吹儀(美國Organomation 公司)。?
2.3 ? 試驗方法?
2.3.1?? 空白基質(zhì)樣品制備?
魚,? 去鱗、去皮,? 沿脊背取肌肉。樣品均質(zhì)混勻,?
-18? ℃以下冷凍保存?zhèn)溆?。采用GB/T?19857-2005《水
產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》方法測? ? ?
定[24],? 制備的鯉魚基質(zhì)中均不含孔雀石綠、隱性孔雀
石綠、結(jié)晶紫及隱性結(jié)晶紫殘留。稱取空白基質(zhì)樣品
400 個,? 編號后置于-18? ℃冰箱中保存。?
2.3.2?? 加標樣品制備?
依照各產(chǎn)品說明書中標識的稱樣量,? 準確稱取
空白鯉魚基質(zhì)400 個,? 并向其中添加隱色孔雀石綠標
準品,? 添加水平為各產(chǎn)品說明書中標識的檢測限濃
度,? 不同添加水平的加標樣品數(shù)量分別為:?0.5? μg/kg
的加標樣品80 個、1.5?μg/kg 的的加標樣品40 個、2.0?
μg/kg 的加標樣品280 個。各產(chǎn)品標識的稱樣量及檢
測限詳見表1,? 編號后置于-18? ℃冰箱中保存。?
2.3.3?? 實際陽性樣品制備?
采用本實驗室留存的鱖魚陽性樣品作為實際陽
性樣品,? 采用GB/T?19857-2005 方法測定[24],? 鱖魚陽
性樣品隱色孔雀石綠含量約為5.00?μg/kg。依照各產(chǎn)
品說明書中標識的稱樣量,? 準確稱取鱖魚陽性樣品
50 個,? 編號后置于-18? ℃冰箱中保存,? 備用。?
2.3.4?? 內(nèi)標標準工作液的制備?
準確稱取適量孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)晶紫、?
表1? ? 10? 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品標識檢出限及稱樣量?
Table 1 The lowest detection limit and sample weight of
10 kinds of rapid detection products
產(chǎn)品? 檢出限/μg/kg? 稱樣量/g?
1 號? 2.0?1. 0?
2 號? 0.5?5. 0?
3 號? 2.0?5. 0?
4 號? 2.0?3. 0?
5 號? 2.0?5. 0?
6 號? 0.5?5. 0?
7 號? 2.0?3. 0?
8 號? 2.0?3. 0?
9 號? 2.0?5. 0?
10 號? 1.5?5. 0?
?
隱色結(jié)晶紫、同位素內(nèi)標氘代孔雀石綠、同位素內(nèi)標
氘代隱色孔雀石綠等標準品,? 用乙腈分別配成100?
μg?/mL 的標準儲備液,?-18? ℃避光保存。分別準確吸
取孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫標
準儲備液至100?m L 容量瓶中,? 用乙腈稀釋至刻度,?
制備成1.0? μg/mL 的標準使用液,? 然后將標準使用液
稀釋配制成相應(yīng)濃度的標準工作溶液。用乙腈稀釋同
位素內(nèi)標溶液,? 將其配制為1? μg/mL 的內(nèi)標標準工? ?
作液。?
2.3.5?? 孔雀石綠快檢產(chǎn)品的評判?
實驗方法參照劉歡等[9,23]并略作修改,? 具體為:?
檢測人員使用2 個批號的孔雀石綠快檢產(chǎn)品現(xiàn)場檢
測84 個魚糜樣品(每個批號產(chǎn)品檢測42 個樣品,? 包
含20 個空白、20 個加標陽性和2 個實際陽性樣品)
中孔雀石綠的殘留水平,? 判讀人員現(xiàn)場依據(jù)各孔雀
石綠快檢產(chǎn)品說明書中描述的“結(jié)果判讀原則”,? 肉
眼判斷檢測結(jié)果,? 并統(tǒng)計、計算該產(chǎn)品的假陽性率、
假陰性率、檢出率等指標。魚糜樣品由本實驗室技術(shù)
人員在現(xiàn)場驗證實驗前24?h 進行制備和編號,? 加標
陽性樣品中隱色孔雀石綠的添加水平均為各產(chǎn)品標
識的最低檢出限。參與魚糜樣品制備和編號的工作人
員均不參與結(jié)果判讀。?
(1)? 現(xiàn)場檢測人員和判讀人員篩選和培訓(xùn)?
現(xiàn)場檢測人員由各產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)選派的技術(shù)人
員擔(dān)任,? 均十分熟悉各自產(chǎn)品的檢測實驗操作方法;?
檢測結(jié)果判讀人員由5 名從事水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管
1678? 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報? 第6 卷?
?????
?
或檢測技術(shù)研究和開發(fā)的志愿者組成,? 對現(xiàn)場檢測
人員和判讀人員的篩選和培訓(xùn)參照劉歡等[23]方法。
經(jīng)培訓(xùn)后,? 他們在檢測結(jié)果讀取準確性檢驗中正確
率均達到100%。?
(2)?? 結(jié)果判讀、統(tǒng)計和計算?
檢測結(jié)果分陰性、陽性和無效3 種,? 判讀人員依
照各孔雀石綠快檢產(chǎn)品說明書中描述的“結(jié)果判讀原
則”觀察檢測結(jié)果,? 并進行結(jié)果讀取和記錄。每個樣
品的最終檢測結(jié)果以3/5 以上判讀人員讀取結(jié)果計,?
具體為:? 當(dāng)3 個以上判讀人員對樣品的判讀結(jié)果為陰
性,? 則該樣品的最終檢測結(jié)果為陰性;? 當(dāng)3 個以上判
讀人員對樣品的判讀結(jié)果為陽性,? 則該樣品的最終
檢測結(jié)果為陽性;? 當(dāng)2 個判讀人員對樣品的判讀結(jié)果
為陽性、2 個判讀人員對樣品的判讀結(jié)果為陰性、1
個判讀人員對樣品的判讀結(jié)果為無效、則該樣品的最
終檢測結(jié)果為無效。根據(jù)最終結(jié)果計算各孔雀石綠快
檢產(chǎn)品的假陽性率、假陰性率和檢出率。?
假陰性率=假陰性樣品檢出數(shù)量/樣品數(shù)量×100%?
假陽性率=假陽性樣品檢出數(shù)量/樣品數(shù)量×100%?
檢出率=陽性樣品檢出數(shù)量/陽性樣品數(shù)量×100%?
3? ? 結(jié)果與分析?
3.1 假陽性率?
2 個不同批號的10 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測空
白魚糜樣品的實驗結(jié)果詳見表2。實驗結(jié)果顯示:?2
個不同批號的1、3、4、5、6 號產(chǎn)品假陽性率均為
0,? 說明該產(chǎn)品均能準確地檢測孔雀石綠陰性樣品,?
且產(chǎn)品穩(wěn)定性較好、無批間差異;?2 號產(chǎn)品2 個批次
的假陽性率均為5%;?7 號和8 號產(chǎn)品至少有1 個批次
產(chǎn)品檢測孔雀石綠殘留量的假陽性率大于10%,? 且2
個批次的檢測結(jié)果均有差異,? 說明上述產(chǎn)品檢測孔
雀石綠陰性樣品仍存在批間差異;?9 號和10 號產(chǎn)品的
假陽性率較高,? 尤其是9 號產(chǎn)品,? 該產(chǎn)品批次1 的假
陽性率為75%,? 批次2 為0,? 說明上述產(chǎn)品檢測孔雀
石綠陰性樣品的準確性較差,? 且2 個批次產(chǎn)品的檢測
結(jié)果穩(wěn)定性較差。?
3.2 假陰性率? ?
2 個不同批號的10 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測加
標魚糜樣品的實驗結(jié)果詳見表3,? 各產(chǎn)品加標濃度分
別為該產(chǎn)品商標標識檢出限。實驗結(jié)果顯示:?2 個不
同批號的1、3 和4 號產(chǎn)品檢測孔雀石綠加標樣品的?
表2? ? 10? 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測空白魚糜樣品?
實驗結(jié)果?
Table 2 The detecting result of blank sample by 10 kinds
of malachite green rapid detection products
產(chǎn)品?
批次1? 批次2?
樣品數(shù)量
/個?
假陽性率
/%?
樣品數(shù)量/
個?
假陽性率
/%?
1?2 0? 0? 20? 0?
2?2 0? 5? 20? 5?
3?2 0? 0? 20? 0?
4?2 0? 0? 20? 0?
5?2 0? 0? 20? 0?
6?2 0? 0? 20? 0?
7?20 ? 15? 20? 10?
8?20 ? 15? 20? 0?
9?20 ? 75? 20? 0?
10?20 ? 40? 20? 10?
表 3? ? 10 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測孔雀石綠加標魚糜?
樣品實驗結(jié)果?
Table 3 The detecting result of spiked sample by 10
kinds of malachite green rapid detection products?
產(chǎn)品
加標濃度
/(μg/kg)?
批次1? 批次2?
? ?
樣品數(shù)
量/個?
假陰性
率/%?
樣品數(shù)
量/個?
假陰性
率/%?
1?2? 20? 0? 20? 0?
2?0 .5? 20? 0? 20? 5?
3?2? 20? 0? 20? 0?
4?2? 20? 0? 20? 0?
5? 2? 20? 100?2 0?1 00?
6?0. 5? 20? 10? 20? 5?
7? 2? 20? 20?20 ?15 ?
8?2 ? 20? 20? 20? 0?
9?2? 20? 0? 20? 5?
10?1. 5? 20? 5? 20? 40?
?
假陰性率均為0,? 說明當(dāng)孔雀石綠殘留量高于或等于
3 種產(chǎn)品標識的檢測限時,? 上述3 種產(chǎn)品均能準確地
檢測出陽性樣品,? 且批間穩(wěn)定性較好。2 個不同批號
的5 號產(chǎn)品檢測孔雀石綠加標樣品的假陰性率均為
100%,? 說明該產(chǎn)品靈敏度根本達不到其自身標識的
檢出限,? 其最低檢測濃度與商標標識不符。7 號、8
第5 期? 劉? ? 歡,? 等:? 免疫膠體金快速檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留的質(zhì)量分析和評價?1679 ?
?????
?
號以及10 號產(chǎn)品均有1 個批次的產(chǎn)品假陰性率大于
20%,? 說明產(chǎn)品的靈敏度未達到產(chǎn)品標識的檢出限
濃度要求。?
3.3 實際樣品檢出率?
10 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測實際樣品的實驗結(jié)
果詳見表4。使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測實際樣
品中孔雀石綠殘留量約為5.0?μg/kg。使用快檢產(chǎn)品的
檢測結(jié)果顯示:? 在孔雀石綠殘留量為5.0? μg/kg 水平
上,?有8 種快檢產(chǎn)品均能準確檢出陽性樣品,? 檢出率
為100%,? 且2 個批號的產(chǎn)品檢測結(jié)果相同;? 然而,?1
個批次的5 和7 號產(chǎn)品檢測實際樣品時均出現(xiàn)假陰性
結(jié)果,? 此結(jié)果與表3 中2 種產(chǎn)品檢測加標魚糜樣品假
陰性率較高的結(jié)論基本一致,? 說明該產(chǎn)品檢測陽性
樣品時易檢出假陰性結(jié)果。?
3.4 檢測用時及所需輔助儀器設(shè)備?
本次驗證的10 種快檢產(chǎn)品在檢測水產(chǎn)品中孔雀
石綠殘留時所需的輔助儀器設(shè)備及檢測用時如表5
所示。從表5 中可看出:?3 種快檢產(chǎn)品檢測6 個樣品? ?
?
表4? ? 10 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測孔雀石綠陽性魚糜樣品實驗結(jié)果?
Table 4 The detecting result of positive sample by 10 kinds of malachite green rapid detection products?
產(chǎn)品? 目標物殘留濃度
/(μg/kg)?
批次1? 批次2?
? ? 樣品數(shù)量/個? 檢出率/%? 樣品數(shù)量/個? 檢出率/%?
1? 5.0? 2? 100?2?1 00?
2? 5.0? 2? 100?2?1 00?
3? 5.0? 2? 100?2?1 00?
4? 5.0? 2? 100?2?1 00?
5?5 .0? 2? 0? 2? 100?
6? 5.0? 2? 100?2?1 00?
7?5 .0? 2? 50? 2? 100?
8? 5.0? 2? 100?2?1 00?
9? 5.0? 2? 100?2?1 00?
10? 5.0? 2? 100?2?1 00?
?
表5? ? 10 種孔雀石綠快檢產(chǎn)品現(xiàn)場檢測所需輔助設(shè)備及用時?
Table 5 The accessory equipment and consuming time by 10 kinds of malachite green rapid detection products
產(chǎn)品? 輔助設(shè)備?
檢測用時/min?
按6 個樣品計? 按84 個樣品計?
1? 離心機、空氣吹干儀? 56?23 9?
2? 渦旋儀、離心機、氮吹儀? 65?27 0?
3? 離心機、空氣吹干儀? 94?39 5?
4? 渦旋儀、離心機、空氣吹干儀? 90?31 8?
5? 離心機、空氣吹干儀? 93?36 9?
6? 渦旋儀、離心機、氮吹儀? 55?23 3?
7? 離心機、空氣吹干儀? 70?38 3?
8? 離心機、空氣吹干儀? 94?29 0?
9? 渦旋儀、離心機? 79?31 0?
10? 渦旋儀、離心機、氮吹儀? 67?26 9?
1680? 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報? 第6 卷?
?????
?
的用時均未超過 2?h,? 檢測84 個樣品的用時未超過8?
h,? 而傳統(tǒng)儀器法檢測6 個樣品一般用時為10?h 左右,?
檢測84 個樣品至少需3?d,? 可見使用快檢產(chǎn)品的檢測
用時遠低于傳統(tǒng)儀器法。10 種產(chǎn)品現(xiàn)場檢測時均使
用了一定數(shù)量的簡易輔助儀器設(shè)備,? 說明本次驗證
的快檢產(chǎn)品較適合在具有簡單試驗條件的場所使用,?
但要實現(xiàn)在養(yǎng)殖池塘邊開展現(xiàn)場快速檢測工作仍需
進一步開發(fā)操作簡單、方便的前處理方法。?
4? ? 討? ? 論?
與傳統(tǒng)儀器檢測方法相比,? 針對現(xiàn)場的快速檢
測方法可以在養(yǎng)殖生產(chǎn)或銷售現(xiàn)場對樣品進行檢測,?
可縮短檢測時間、提高監(jiān)管效率,? 能夠有效地防止問
題產(chǎn)品流入消費市場,? 是一種有效的監(jiān)管手段,? 因此,?
將其應(yīng)用到實際監(jiān)管工作中,? 快檢產(chǎn)品的質(zhì)量將直
接影響監(jiān)管的權(quán)威性和有效性[25,26]。目前,? 國內(nèi)常用
液相色譜法(GB/T?20361-2006) [27] 或液質(zhì)法(GB/T?
19857-2005)[24]檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留量,? 兩種
方法的最低檢出限均為0.5? μg/kg。因此,?目前水產(chǎn)
品質(zhì)量安全監(jiān)管工作中,?0.5?μg/kg 常作為水產(chǎn)品中孔
雀石綠殘留的監(jiān)管值。本次驗證的10 種孔雀石綠快
檢產(chǎn)品中,? 有2 種產(chǎn)品商標標識的最低檢出限為0.5?
μg/kg(2 號和6 號產(chǎn)品)、1 種產(chǎn)品商標標識的最低檢
出限為1.5?μg/kg(10 號產(chǎn)品),? 其余7 種產(chǎn)品商標標識
的最低檢出限均為2.0? μg/kg,? 除2 號和6 號產(chǎn)品外,?
其余產(chǎn)品的最低檢出限均高于儀器法,? 說明目前大
部分基于免疫膠體金技術(shù)開發(fā)的孔雀石綠快檢產(chǎn)品
的靈敏度還不能達到傳統(tǒng)儀器法水平。2 號和6 號產(chǎn)
品的最低檢出限為0.5? μg/kg 與常用的儀器法最低檢
出限一致,? 從產(chǎn)品標識的檢出限來看,? 產(chǎn)品2 和6 均
滿足質(zhì)量安全監(jiān)管需求。然而,? 當(dāng)魚糜樣品中孔雀石
綠殘留量為0.5?μg/kg 時,?2 個不同批號的2 號產(chǎn)品假
陰性率分別為0 和5%,?2 個不同批號的6 號產(chǎn)品假陰
性率分別為10%和5%,? 有假陰性樣品檢出,? 說明上
述2 種產(chǎn)品的靈敏度未達到0.5? μg/kg 要求,? 產(chǎn)品的
檢出限與商標標識并不相符。?
在其他8 種商標標識的最低檢出限>0.5?μg/kg 的
快檢產(chǎn)品中,? 當(dāng)魚糜樣品中孔雀石綠殘留量為1.5?
μg/kg 時,? 有1 個批號的10 號產(chǎn)品假陰性率高達40%,?
且其檢測空白樣品的假陽性率達40%,? 說明該產(chǎn)品
的靈敏度未達到1.5? μg/kg 要求,? 且不能有效地分辨
空白和陽性樣品,? 產(chǎn)品的檢測能力與商標標識不相
符;? 當(dāng)魚糜樣品中孔雀石綠殘留量為2.0? μg/kg 時,?2
個批號的1、3 和4 號產(chǎn)品均未檢出假陰性樣品,? 同
時也未檢出假陽性產(chǎn)品,? 說明上述3 種產(chǎn)品的靈敏度
與商品標識相符,? 且批間穩(wěn)定性好;? 產(chǎn)品5、7、8 和
9 均檢出假陰性樣品,? 其中9 號產(chǎn)品的假陰性率雖較
低,? 為5%,? 但其1 個批次產(chǎn)品的假陽性率高達75%,?
說明該產(chǎn)品分辨空白和陽性樣品的能力不足,? 如在
實際監(jiān)管中應(yīng)用該產(chǎn)品進行檢測,? 將可能檢出大量
的假陽性樣品,? 增加監(jiān)管部門使用儀器驗證檢測結(jié)
果的負擔(dān),? 影響監(jiān)管效率。?
以上結(jié)果說明,? 本次驗證的10 種孔雀石綠快檢
產(chǎn)品中,? 有7 種產(chǎn)品的檢測性能與其自身商標標識不
符,? 產(chǎn)品不達標。錢蓓蕾等[28]曾對3 種孔雀石綠快速
檢測試劑盒進行比較研究,? 結(jié)果顯示有2 種產(chǎn)品的檢
測限沒有達到產(chǎn)品標識要求。盧明艷等[29]對“瘦肉精”
快速檢測卡的質(zhì)量實驗驗證結(jié)果顯示,? 用于檢測鹽
酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇殘留的試紙條產(chǎn)
品質(zhì)量參差不齊,? 差別極大,? 并提出應(yīng)至少對產(chǎn)品的
假陰性率和最低檢出限進行驗證。伏慧明等[30]發(fā)現(xiàn)
應(yīng)用快速檢測試劑盒類產(chǎn)品得出的檢測結(jié)果往往與
試劑盒所標示的各項技術(shù)指標相差甚遠,? 出現(xiàn)假陽
性的幾率很大,? 嚴重影響檢測方法的運用和結(jié)果的
判定,? 并提出在利用試劑盒進行藥物殘留檢測前,? 非
常有必要對試劑盒所標示的各項技術(shù)指標進行逐一
地驗證,從而對試劑盒做出評判。本研究結(jié)果同樣說
明,? 在將免疫膠體金類快速檢測產(chǎn)品應(yīng)用于水產(chǎn)品
中孔雀石綠殘留檢測的質(zhì)量安全監(jiān)管前,? 有必要對
產(chǎn)品的假陽性率、假陰性率、產(chǎn)品穩(wěn)定性等指標參數(shù)
進行篩選驗證。?
5? ? 結(jié)? ? 論?
本次驗證的10 種市售國產(chǎn)孔雀石綠免疫膠體金
類快檢產(chǎn)品中,? 有3 種產(chǎn)品能100%準確檢測出84 個
魚糜樣品中是否殘留孔雀石綠,? 且兩個不同批次產(chǎn)
品的檢測結(jié)果一致,? 穩(wěn)定性較好;? 另外7 種產(chǎn)品均檢
出假陽性或假陰性樣品,? 且2 個不同批號間產(chǎn)品的穩(wěn)
定性有差異,? 因此,? 在應(yīng)用此類產(chǎn)品作為質(zhì)量安全監(jiān)
管工具前,? 有必要對其最低檢出限、假陽性率、假陰
性率、穩(wěn)定性等參數(shù)進行驗證。10 種快檢產(chǎn)品檢測
水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留的用時均遠低于傳統(tǒng)儀器法
第5 期? 劉? ? 歡,? 等:? 免疫膠體金快速檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留的質(zhì)量分析和評價?1681 ?
?????
?
的用時,? 且只需一定的簡易輔助儀器設(shè)備,? 適合在具
有簡單實驗條件的場所中使用。?
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(責(zé)任編輯:?李振飛)?
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作者簡介? ?
劉? ? 歡,? 副研究員,? 主要從事水產(chǎn)品
質(zhì)量安全監(jiān)管及檢測技術(shù)研究。?
E-mail:?liuh@cafs.ac.cn?
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