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氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛奶中的有機氯農(nóng)藥殘留

文檔作者：庹見偉　劉君　周紅亮文檔來源：阿克蘇地區(qū)疾病預防控制中心		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月23日
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Jan. 2017 CHINA FOOD SAFETY 117
分析與檢測
牛奶是現(xiàn)代人們生活中的一項重
要飲品，對人的身體健康有著巨大好
處，因此深的人們的喜愛。但隨著污
染的加劇，牛奶中的有機氯農(nóng)藥的含
量逐漸增高，這將會對牛奶的品種造
成嚴重影響，危害人們的身體健康。
為了提高我國食品監(jiān)測能力，保護消
費者健康，有必要針對牛奶中有機氯
農(nóng)藥含量的檢測建立先進的方法和分
離機制，從而加強對牛奶品質(zhì)的檢測，
避免有機氯農(nóng)藥含量超標牛奶流入市
場，危害人的身體健康。
樣品處理
提取
稱取樣品20 g，將其倒入100 mL
具塞離心管中，加入10 g 氯化鈉，再
加入20 mL 正乙烷-丙酮，充分振蕩后，
將混合液轉(zhuǎn)入旋蒸瓶中，利用20 mL
的正乙烷- 丙酮處理2 次，然后在40
℃環(huán)境下，濃縮至近干，再用20 mL
環(huán)乙烷- 乙酸乙酯充分溶解殘渣，通
過濾膜（0.45 μm）后，等待凈化處理。
凈化
將處理后的混合液轉(zhuǎn)移至20 mL
試管中，凈化通過凝膠滲透色譜儀完
成，洗脫操作應利用乙酸乙酯- 環(huán)乙
烷，濃縮溶液至4 mL，濃縮環(huán)境溫度
為40 ℃，濃縮后，將溶液轉(zhuǎn)移至弗羅
里硅土固相萃取內(nèi)，收集流出液，再
利用二氯甲烷- 正乙烷洗脫，將獲取
的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，利用2
mL 的正乙烷溶液溶解殘渣，通過濾膜，
進行最終的測定。通過檢測可以發(fā)現(xiàn)，
牛奶中含有的有機氯農(nóng)藥六氯苯、硫
丹、狄氏劑、異狄氏劑和β- 硫丹等。
分析凈化條件
針對有機氯農(nóng)藥的凈化有以下
幾種方法：（1）磺化法，該方法主
要適合化學性質(zhì)相對較為穩(wěn)定的含
氯有機農(nóng)藥，其他化學性質(zhì)不穩(wěn)定的
有機氯農(nóng)藥將會因為磺化而被降解，
最終測量的結(jié)果與實際情況則會存在
誤差，因此在本次研究中并不適合；
（2）SPE 凈化法能夠去除與分子量相
接近的雜質(zhì)，該方法在各種食品有機氯
農(nóng)藥殘留檢測中都有著廣泛應用；（3）
GPC 方法對于蛋白質(zhì)、脂肪、去除色素
等大物質(zhì)分子中都十分有效，因此被廣
泛應用在牛奶、禽畜肉、油脂等樣品的
凈化中。通過分析牛奶的成分，可以發(fā)
現(xiàn)，在牛奶中不僅含有豐富的蛋白質(zhì)、
脂肪等各類大分子，還含有豐富的小分
子，結(jié)構(gòu)十分復雜。通過實驗可以發(fā)現(xiàn)，
在具體凈化過程中單獨采用SPE 凈化或
采用GPC 凈化，樣品中都會含有大量的
干擾物質(zhì)，這些物質(zhì)都將會對最終的檢
測結(jié)果產(chǎn)生一定程度的干擾，因此，在
具體檢測中，綜合采用兩種方法，分兩
步對待檢測樣品進行凈化處理。
優(yōu)化凝膠滲透色譜
依據(jù)凝膠滲透色譜中溶質(zhì)分子大
小的差異，進行溶質(zhì)分離，排列待檢
測的有機氯分子，其中分子最小的是
六氯苯、最大的為氯丹?；诖?，在
具體條件分析過程中，將兩者作為典
型分析，考慮各種有機氯的淋洗曲線，
在具體收集上采取分段的方式完成，
考察每隔一段時間流出的六氯苯和氯
丹的具體濃度，最終通過分析結(jié)果，
確定每隔10 ～ 23 min，收集一次樣品。
優(yōu)化固相萃取
針對SPE 中使用的不同的柱填料
的性質(zhì)進行分析，最終選擇弗羅里硅
土柱作為凈化柱，該方法對牛奶中可
能含有的各類有機氯農(nóng)藥都有著較高
的回收率，提高了檢測結(jié)果的準確性。
優(yōu)化質(zhì)譜條件
在具體分析過程中，選用MRM 模
式，并在該模式下，針對兩對離子進
行有機氯農(nóng)藥分析，該方法提高了檢
定結(jié)果的可靠性。在本次分析過程中，
采用單級質(zhì)譜掃面針對牛奶中含有的
每種有機氯農(nóng)藥進行處理，并且在此
過程中適當與NIST 譜庫結(jié)合，在具體
處理過程中，從諸多離子中選出兩對
反應最為激烈的離子對。選出的離子
對可能含有氯的同位素，在檢測有機
氯農(nóng)藥殘留量的檢測過程中，選擇同
位素離子是一種十分常見的情況。完
成以上操作后，利用MRM 模式，定量
和定性分析待測物質(zhì)，優(yōu)化后，獲取
牛奶中含有各種有機氯農(nóng)藥的各項參
數(shù)，具體情況見表1。表1 中統(tǒng)計與
分析牛奶中的8 中有機氯農(nóng)藥成分，
統(tǒng)計中的參數(shù)包括母離子、子離子、
保留時間、碰撞能量、定性/ 定量例子
氣相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛奶中的
有機氯農(nóng)藥殘留
□ 庹見偉　劉　君　周紅亮　阿克蘇地區(qū)疾病預防控制中心
表1　牛奶中含有各種有有機氯農(nóng)藥的參數(shù)
化合物
母離子
（m/z）
子離子
（m/z）
保留時間
（min）
碰撞能量
（eV）
定性/ 定量例子豐
富度比（%）
五氯硝基苯241 138 22.5 19 21
硫丹179 176 19.8 14 21
艾氏劑258 231 28.6 31 25
狄氏劑281 203 39.8 19 18
異- 狄氏劑285 243 42.3 12 39
β- 硫丹239 236 42.8 19 96
α- 硫丹238 235 37.8 19 73
豐富度比5 項參數(shù)，確定待檢測奶牛
有機氯農(nóng)藥的殘留情況，從而準確判
斷牛奶是否能夠供人飲用。
結(jié)語
牛奶是現(xiàn)在人們生活中的一項重
要飲品，其質(zhì)量會對人的健康造成直
接影響，而有機氯農(nóng)藥殘留是影響牛
奶質(zhì)量的一項關(guān)鍵。因此，在對牛奶
質(zhì)量分析過程中，需要對其進行分析，
氣相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法是一種高效的
檢測方法，因此在檢測牛奶中有機氯
農(nóng)藥殘留時，可推廣該方法的使用。
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