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氣相色譜法同時(shí)測定小麥粉中35種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量

文檔作者：高丁, 陳士恒, 章晴, 楊永壇文檔來源：中糧營養(yǎng)健康研究院北京市營養(yǎng)健康與食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月02日
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上一篇：淺談復(fù)配食品添加劑的現(xiàn)狀及發(fā)展前景

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第6 卷 第4 期 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) Vol. 6 No. 4
2015 年4 月 Journal of Food Safety and Quality Apr. , 2015
*通訊作者: 楊永壇, 高級(jí)工程師, 主要研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量與安全。E-mail: yangyongtan@cofco.com
*Corresponding author: YANG Yong-Tan, Senior Engineer, Food Quality &amp;amp; Safety Center, COFCO Nutrition &amp;amp; Health Research Institute, No.4
Road, Future Science and Technology Park South, Beiqijia, Changping, Beijing 102209, China. E-mail: yangyongtan@cofco.com
氣相色譜法同時(shí)測定小麥粉中 35 種
有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量
高 丁, 陳士恒, 章 晴, 楊永壇*
(中糧營養(yǎng)健康研究院, 北京市營養(yǎng)健康與食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 102209)
摘要: 目的建立氣相色譜-火焰光度檢測器法(GC-FPD)測定小麥粉中有機(jī)磷殘留量的方法。方法小
麥粉樣品經(jīng)過乙腈超聲輔助提取后, 加入氯化鈉鹽析, 取上清液過膜, 利用氣相色譜火焰光度檢測器進(jìn)行
檢測。結(jié)果 35 種有機(jī)磷類農(nóng)藥在0.010~0.200 mg/L 濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性關(guān)系, R2>0.99; 在0.200、0.100、
0.040、0.020、0.010 mg/L 的添加水平, 小麥粉中35 種有機(jī)磷類農(nóng)藥平均回收率均在70.80%~115.43%之間, 各
目標(biāo)分析物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%。檢出限是0.004~0.010 mg/kg。結(jié)論 該方法一次性可檢測35
種有機(jī)磷類農(nóng)藥, 前處理操作快速簡單、效率高、重復(fù)性好且靈敏度高。
關(guān)鍵詞: 有機(jī)磷農(nóng)藥; 氣相色譜法; 小麥粉
Simultaneous determination of 35 organophosphorus pesticide residues in
wheat flour by gas chromatography
GAO Ding, CHEN Shi-Heng, ZHANG Qing, YANG Yong-Tan*
(Beijing Key Laboratory of Nutrition Health and Food Safety, COFCO Nutrition &amp;amp; Health Research Institute,
Beijing 102209, China)
ABSTRACT: Objective To develop a method for the simultaneous determination of organic phosphorus
pesticide residues in wheat flour by gas chromatography with flame photometric detector (GC-FPD). Methods
Wheat flour samples were extracted with acetonitrile assisted by ultra-sonic, and the extracts were filtered by
microporous membrane, then they were detected by GC-FPD. Results The method showed a good linearity in
the range of 0.010~0.200 mg/L for 35 organophosphorus pesticides with R2>0.99. The recoveries were
70.80%~115.43% at 3 spiked levels of 0.200, 0.100, 0.040, 0.020, and 0.010 mg/L for 35 organophosphorus
pesticide, and the relative standard deviations (RSDs) were less than 10%. The limits of detections were in the
range of 0.004~0.010 mg/kg. Conclusion This method is suitable for fast, simple, and high sensitive
detection of 35 organophosphorus pesticide residues simultaneously.
KEY WORDS: organophosphorus pesticides; gas chromatography; wheat flour
1 引 言
小麥?zhǔn)切←溝抵参锏慕y(tǒng)稱, 農(nóng)民為保證產(chǎn)量,
往往噴灑一定量的農(nóng)藥, 除了在生產(chǎn)環(huán)境中使用農(nóng)
藥外, 還在收獲后儲(chǔ)藏環(huán)境中使用谷物保護(hù)劑來殺
蟲、防霉。目前, 谷物儲(chǔ)藏環(huán)境中常用的谷物保護(hù)劑
第4 期 高 丁, 等: 氣相色譜法同時(shí)測定小麥粉中35 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量 1117
主要有馬拉硫磷、殺螟硫磷、甲基毒死蜱等多種有機(jī)
磷農(nóng)藥[1-3]。谷物保護(hù)劑的使用, 帶給人們巨大經(jīng)濟(jì)
效益和社會(huì)效益的同時(shí), 也增加了谷物加工后產(chǎn)品
(小麥粉、大米、玉米粉等)中農(nóng)藥殘留的風(fēng)險(xiǎn), 對(duì)人
體健康構(gòu)成潛在危害。小麥粉作為一種主要的谷物加
工產(chǎn)品在人們?nèi)粘Ｉ攀辰Y(jié)構(gòu)中占有重要的地位。因此,
建立小麥粉中多農(nóng)藥殘留快速準(zhǔn)確的分析方法對(duì)農(nóng)
業(yè)生產(chǎn)及糧食儲(chǔ)藏過程中農(nóng)藥的科學(xué)使用和食品質(zhì)
量安全具有重要意義。
目前對(duì)于小麥粉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測定的儀器
方法包括氣相色譜法[4-9]、氣相色譜-質(zhì)譜法[10,11]和液
相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[12,13], 其中氣相色譜法還包括火
焰光度檢測器法和氮磷檢測器法, 氣相色譜-火焰光
度檢測器法以其選擇性高, 耐用性強(qiáng)和低成本而成
為有機(jī)磷類農(nóng)藥的首選。目前對(duì)于小麥粉中有機(jī)磷農(nóng)
藥測定的常用前處理方法有; 固相微萃取[14], 加速
溶劑萃取[15]。這些前處理方法或采用較為復(fù)雜的裝
置, 或操作步驟復(fù)雜, 較難在基層實(shí)現(xiàn)推廣應(yīng)用。
本方法將小麥粉樣品經(jīng)過乙腈超聲輔助提取后,
鹽析, 上清液過膜, 最后使用氣相色譜火焰光度檢測
器檢測。本實(shí)驗(yàn)前處理方法簡單高效, 成本較低, 樣
品處理速度快, 同時(shí)優(yōu)選DB-5ms 作為色譜分離固定
相, 一次性可檢測35 種有機(jī)磷農(nóng)藥, 擴(kuò)展了有機(jī)磷
類農(nóng)藥的檢測范圍, 適合于在基層企業(yè)推廣應(yīng)用。
2 材料與方法
2.1 儀器與試劑
7890A 氣相色譜儀(配FPD 檢測器, 美國安捷倫
公司儀器); BSA 224S-CW 型電子天平(德國賽多利
斯); SB-3200 DTDN 型超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物
科技股份有限公司); QL-902 型旋渦混合器(海門其林
貝爾儀器制造有限公司); Allegra 64R 型高速冷凍臺(tái)
式離心機(jī) (美國貝克曼公司)。
農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品: 甲胺磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧
樂果、內(nèi)吸磷、滅線磷、治螟磷、久效磷、甲拌磷、
樂果、特丁硫磷、地蟲硫磷、磷銨、甲基毒死蜱、甲
基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、對(duì)氧磷、馬拉硫磷、毒死蜱、
倍硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、甲基異柳磷、硫環(huán)磷、
殺撲磷、苯線磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、氯唑磷、
亞胺硫磷、伏殺磷、蠅毒磷、谷硫磷、乙基谷硫磷(德
國Dr．Ehrenstorfer GmbH 公司)。乙腈、正己烷、丙
酮(色譜純, 美國Fisher 公司)。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別稱取有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品0.01 g(精確至
0.0001 g)合標(biāo)準(zhǔn)溶液: 分別移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100 μL
至10 mL 容量瓶中, 丙酮定容, 配成10 mg/L 混合標(biāo)
準(zhǔn)溶液?；|(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液: 用空白樣品提取液
配成不同濃度的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液, 用于作標(biāo)
準(zhǔn)工作曲線。基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配?？?
白樣品為有機(jī)磷類農(nóng)藥無檢出的小麥粉樣品。
2.2.2 樣品前處理
稱取小麥粉粉末樣品5 g(精確至0.01 g)于50 mL
聚四氟乙烯離心管中, 加入10 mL 乙腈提取溶液同
時(shí)加入3 g 氯化鈉充分震搖1 min, 將離心管在超聲
波發(fā)生器中超聲提取20 min(提取過程中, 超聲波發(fā)
生器中需放入冰袋, 防止水溫上升)。將離心管放入
離心機(jī)中(6000 r/min、5 min)取上清液1 mL。經(jīng)微孔
濾膜(0.45 μm)過濾后上機(jī)分析。
2.2.3 儀器條件
色譜柱: DB-5ms(30 m×0.25 mm, 0.25 μm, 美國
Agilent 公司)。程序升溫: 50 ℃保持1 min, 然后以
8 ℃/min 升溫至 220 ℃, 以 30 ℃/min 升溫至 300 ℃
保持10 min; 載氣: 高純氮?dú)? 恒流模式, 流速為1.0
mL/min; H2 流量: 75 mL/min, 空氣流量: 100 mL/min
進(jìn)樣口溫度: 220 ℃; 進(jìn)樣方式: 脈沖不分流進(jìn)樣,
進(jìn)樣量: 2 μL; 檢測器溫度250 ℃。
3 結(jié)果和討論
3.1 色譜柱的選擇
實(shí)驗(yàn)中考察的35 種有機(jī)磷農(nóng)藥極性差別較大,
如甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷和氧樂果等極性較強(qiáng),
而苯線磷和伏殺硫磷等極性較弱, 因此實(shí)驗(yàn)中考察
DB-1、DB-35ms 和DB-5ms 三種毛細(xì)管色譜柱, 規(guī)格
均為30 m×0.25 mm, 0.25 μm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, DB-1
對(duì)甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷和氧樂果的峰形容易
拖尾; DB-35ms 無法分離磷銨與甲基毒死蜱, 馬拉硫
磷與毒死蜱以及丙溴磷與殺撲磷; DB-5ms 則能實(shí)現(xiàn)
一次進(jìn)樣分離35 種有機(jī)磷類農(nóng)藥, 并具有更好的耐
高溫性能, 可在檢測時(shí)通過設(shè)置更高的柱箱溫度凈
化色譜柱, 降低基線升高對(duì)下一次分析造成的干擾。
因此本實(shí)驗(yàn)選擇DB-5ms 作為色譜柱。
1118 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) 第6 卷
在2.2 條件下, 35 種有機(jī)磷農(nóng)藥取得良好分離效
果(圖1)。使用小麥粉空白樣品提取溶液作為基質(zhì)匹
配標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋液, 將10 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)液逐級(jí)
稀釋至濃度為0.200、0.100、0.040、0.020、0.010 mg/L
的基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定, 以質(zhì)量濃度對(duì)
相應(yīng)的峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 求得線性方程及相關(guān)系
數(shù)。線性關(guān)系良好, 相關(guān)系數(shù)R2 大于0.99。以S/N=3
計(jì)算方法中各種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢出限(LOD)詳見表1。
3.2 回收率和精密度實(shí)驗(yàn)
為考察方法的準(zhǔn)確度, 按照2.2 所確定的方法,
在相應(yīng)線性范圍內(nèi)進(jìn)行三個(gè)水平的添加回收率試驗(yàn),
每個(gè)水平做4 個(gè)平行樣品測定, 小麥粉中35 種有機(jī)
磷平均回收率均在70.80%~115.43%之間, 各目標(biāo)分
析物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%, 詳見表2。
3.3 實(shí)際樣品分析
為驗(yàn)證方法的可行性, 應(yīng)用實(shí)驗(yàn)建立的方法對(duì)
市場上購買的4 個(gè)小麥粉樣品進(jìn)行上述35 種有機(jī)磷
農(nóng)藥的測定。為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性, 使用標(biāo)準(zhǔn)方
法進(jìn)行上述4 個(gè)小麥粉樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的
測定。結(jié)果表明, 所建立方法的檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法
GB/T 5009. 20-2003 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定
的檢測結(jié)果完全一致, 4 個(gè)小麥粉樣品中35 種有機(jī)磷
農(nóng)藥均無檢出。
4 結(jié) 論
建立氣相色譜-火焰光度檢測器法(GC-FPD)測
定小麥粉中35 有機(jī)磷的殘留量, 在0.200、0.100、
0.040、0.020、0.010 mg/L 的添加水平上, 小麥粉中
35 種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率均在70.80%~115.43%
之間, 各目標(biāo)分析物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于
10%, 檢出限是0.004~0.010 mg/kg, 能夠滿足快速檢
測的需求, 成本較低, 樣品處理速度快。
圖 1 35 種有機(jī)磷農(nóng)藥基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.4 mg/kg)的色譜圖
Fig. 1 Chromatogram of 35organophosphorus pesticides standard solution
(從左往右依次: 1 甲胺磷; 2 敵敵畏; 3 乙酰甲胺磷; 4 氧樂果; 5 內(nèi)吸磷; 6 滅線磷; 7 治螟磷; 8 久效磷; 9 甲拌磷; 10 樂果; 11 特丁硫磷; 12
地蟲硫磷; 13 氯唑磷; 14 磷胺; 15 甲基毒死蜱; 16 甲基對(duì)硫磷; 17 殺螟硫磷; 18 對(duì)氧磷; 19 馬拉硫磷20 毒死蜱; 21 倍硫磷; 22 對(duì)硫磷; 23
水胺硫磷; 24 甲基異柳磷; 25 硫環(huán)磷; 26 殺撲磷; 27 苯線磷; 28 丙溴磷29 乙硫磷; 30 三唑磷; 31 亞胺硫磷; 32 伏殺硫磷; 33 谷硫磷; 34 乙
基谷硫磷; 、35 蠅毒磷)
第4 期 高 丁, 等: 氣相色譜法同時(shí)測定小麥粉中35 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量 1119
表1 35 種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限
Table 1 The linear range, correlation coefficient, and detection limit of 35 organophosphorus pesticides
序號(hào) 農(nóng)藥名稱 線性方程 R2 LOD (mg/kg) LOQ (mg/kg)
1 甲胺磷 Y=11.64X+15.65 0.9958 0.010 0.033
2 敵敵畏 Y=6.61X+3.11 0.9956 0.005 0.0165
3 乙酰甲胺磷 Y=15.89X+17.76 0.9976 0.005 0.0165
4 氧樂果 Y=12.38X-3.01 0.9999 0.005 0.0165
5 內(nèi)吸磷 Y=9.42X+13.60 0.9948 0.005 0.0165
6 滅線磷 Y=13.57X+24.54 0.9900 0.005 0.0165
7 治螟磷 Y=17.07X+9.27 0.9972 0.005 0.0165
8 久效磷 Y=35.62X-43.13 0.9987 0.005 0.0165
9 甲拌磷 Y=13.48X-33.01 0.9967 0.004 0.0132
10 樂果 Y=20.91X+20.31 0.9996 0.005 0.0165
11 特丁硫磷 Y=13.15X-18.68 0.9986 0.005 0.0165
12 地蟲硫磷 Y=18.07X-23.43 0.9963 0.005 0.0165
13 氯唑磷 Y=13.15X-3.17 0.9990 0.005 0.0165
14 磷胺 Y=18.07X-2.33 0.9994 0.005 0.0165
15 甲基毒死蜱 Y=16.06X-12.48 0.9996 0.005 0.0165
16 甲基對(duì)硫磷 Y=18.39X-12.68 0.9997 0.004 0.0132
17 殺螟硫磷 Y=33.71X-23.34 0.9993 0.005 0.0165
18 對(duì)氧磷 Y=16.84X+8.03 0.9984 0.005 0.0165
19 馬拉硫磷 Y=15.52X+57.41 0.9973 0.005 0.0165
20 毒死蜱 Y=16.18X+12.31 0.9990 0.005 0.0165
21 倍硫磷 Y=17.42X+5.91 0.9996 0.005 0.0165
22 對(duì)硫磷 Y=18.43X+2.06 0.9998 0.005 0.0165
23 水胺硫磷 Y=12.42X+2.00 0.9994 0.005 0.0165
24 甲基異柳磷 Y=17,45X+11.39 0.9995 0.005 0.0165
25 硫環(huán)磷 Y=24.43X+39.96 0.9988 0.005 0.0165
26 殺撲磷 Y=18.72X+43.45 0.9990 0.005 0.0165
27 苯線磷 Y=12.89X+65.73 0.9966 0.005 0.0165
28 丙溴磷 Y=22.38X+109.29 0.9963 0.005 0.0165
29 乙硫磷 Y=29.52X+53.68 0.9990 0.005 0.0165
30 三唑磷 Y=17.43X+72.97 0.9960 0.010 0.033
31 亞胺硫磷 Y=11.80X+23.13 0.9983 0.005 0.0165
32 伏殺硫磷 Y=10.07X+29.87 0.9979 0.005 0.0165
33 谷硫磷 Y=6.70X+9.84 0.9986 0.010 0.033
34 乙基谷硫磷 Y=14.23X+30.15 0.9975 0.005 0.0165
35 蠅毒磷 Y=7.12X+19.28 0.9954 0.010 0.033
1120 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào) 第6 卷
表 2 小麥粉中35 種有機(jī)磷平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) (n=5)
Table 2 The average recoveries and relative standard deviations of 35 organophosphorus pesticides (n=5)
序號(hào) 農(nóng)藥名稱
添加濃度0.20 mg/kg 添加濃度0.10 mg/kg 添加濃度0.04 mg/kg
平均回收率 RSD% 平均回收率 RSD% 平均回收率 RSD%
1 甲胺磷 111.13 3.54 104.65 7.91 99.57 9.67
2 敵敵畏 104.67 5.60 100.98 9.90 89.75 2.90
3 乙酰甲胺磷 93.12 9.63 100.72 7.58 88.05 6.32
4 氧樂果 101.57 7.23 80.69 5.32 87.26 4.31
5 內(nèi)吸磷 105.65 9.75 100.36 2.80 95.95 8.04
6 滅線磷 100.82 7.56 99.38 8.82 92.17 8.62
7 治螟磷 113.00 7.65 106.38 7.79 93.14 4.11
8 久效磷 100.76 9.02 109.59 8.15 99.49 8.63
9 甲拌磷 111.58 4.63 103.04 8.39 83.77 8.71
10 樂果 103.03 6.69 106.70 7.27 94.52 3.70
11 特丁硫磷 110.88 8.36 97.94 9.45 87.69 5.33
12 地蟲硫磷 106.38 8.28 99.26 6.84 82.31 8.17
13 氯唑磷 102.17 6.70 101.06 4.32 95.63 3.85
14 磷胺 101.47 6.22 100.95 2.32 79.72 9.15
15 甲基毒死蜱 109.80 7.63 98.26 8.89 74.71 9.81
16 甲基對(duì)硫磷 96.30 8.55 111.33 7.83 80.41 8.47
17 殺螟硫磷 93.99 4.87 101.24 5.26 85.21 2.26
18 對(duì)氧磷 100.20 7.52 108.18 3.43 71.19 8.51
19 馬拉硫磷 99.89 9.45 105.77 7.61 91.85 9.68
20 毒死蜱 105.72 1.87 108.40 9.86 76.14 9.87
21 倍硫磷 90.88 7.64 103.96 5.87 70.80 8.92
22 對(duì)硫磷 93.85 9.88 108.94 8.64 74.05 8.86
23 水胺硫磷 87.37 3.68 115.29 9.61 79.54 3.41
24 甲基異柳磷 99.94 8.12 108.87 8.83 80.23 5.34
25 硫環(huán)磷 94.89 5.00 100.73 6.17 75.89 7.95
26 殺撲磷 95.03 7.80 99.57 7.81 78.23 0.69
27 苯線磷 88.69 3.61 111.33 9.79 95.92 9.03
28 丙溴磷 98.56 3.43 103.68 8.36 82.24 5.59
29 乙硫磷 112.24 2.05 107.71 5.03 87.86 9.31
30 三唑磷 97.92 7.15 115.43 8.88 83.52 7.85
31 亞胺硫磷 82.08 8.76 94.27 3.75 76.51 7.11
32 伏殺硫磷 83.61 4.38 104.81 8.95 85.95 8.08
33 谷硫磷 80.13 6.16 86.81 6.71 92.45 2.33
34 乙基谷硫磷 88.88 5.38 100.98 8.61 76.97 5.06
35 蠅毒磷 97.55 2.72 105.56 8.91 98.41 5.96
第4 期 高 丁, 等: 氣相色譜法同時(shí)測定小麥粉中35 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量 1121
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(責(zé)任編輯: 李振飛)
作者簡介
高 丁, 實(shí)驗(yàn)員, 主要研究方向?yàn)槭?
品質(zhì)量與安全。
E-mail: gaoding@cofco.com
楊永壇, 高級(jí)工程師, 主要研究方向
為食品質(zhì)量與安全。

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