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毛細(xì)管氣相色譜法測定保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的分析方法

文檔作者：梁偉琦惠劉庚郭菊玲文檔來源：云南省玉溪市食品藥品檢驗所		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月02日
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上一篇：酶抑制法檢測蔬菜農(nóng)藥殘留

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Feb 2016 CHINA FOOD SAFETY 93
分析與檢測
本研究以建立保健食品中有機(jī)氯
農(nóng)藥殘留量的測定為目的。樣品經(jīng)石
油醚提取， 濃縮、酸化后， 以彈性
石英毛細(xì)管柱DB-1701 (30 m×0.32
mm×0.25 μm)，63Ni-ECD 電子捕獲
檢測器，以及六六六（BHC）、滴滴涕
(DDT) 及其同分異構(gòu)體有機(jī)氯農(nóng)藥為對
照品，配制成正己烷溶液，進(jìn)樣口溫度：
230 ℃； 檢測器溫度：300 ℃； 分流
比：1/10；柱流量：1.00 mL/min；程
序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升
至220℃，再每分鐘8℃升至250℃，
保持10 分鐘，氣相色譜法測定各有機(jī)
氯農(nóng)藥的峰面積，以外標(biāo)法計算殘留
量。結(jié)果：8 種有機(jī)氯農(nóng)藥的RSD 在
0.2% ～ 0.9%。結(jié)論：本法準(zhǔn)確、快速、
簡便，為保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留
量的控制提供了可靠的方法。
六六六和滴滴涕作為一種高效的
殺蟲劑曾經(jīng)在全球被廣泛使用，于20
世紀(jì)80 年代在我國被禁用，但是在
環(huán)境和食品中仍有殘留，其前處理方
法和檢測方法已引起關(guān)注和重視。本
文簡述六六六和滴滴涕對動物體的危
害，并綜述國內(nèi)外食品中六六六、滴
滴涕前處理方法和檢測方法的研究進(jìn)
展。有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病、
蟲害，組成成分中含有有機(jī)氯元素的
有機(jī)化合物，主要分為以苯為原料和
以環(huán)戊二烯為原料兩大類。前者，比如：
使用最早、應(yīng)用最廣的殺蟲劑DDT 和
六六六，以及殺螨劑三氯殺螨砜、三
氯殺螨醇等，殺菌劑五氯硝基苯、百
菌清、道豐寧等。
目前食品中六六六和滴滴涕殘留
量的檢測方法有氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)
用法等，但是普遍存在前處理繁瑣，
基質(zhì)效應(yīng)影響大等問題，目前經(jīng)常使
用的是氣相色譜電子捕獲檢測器檢測
法。由于這類農(nóng)藥屬于神經(jīng)及實質(zhì)臟
器毒物，并且可致癌，我國在20 世
紀(jì)80 年代初就已禁止使用六六六和
滴滴涕農(nóng)藥，但是由于我國30 多年
來長期使用這類農(nóng)藥，不僅農(nóng)、林、
畜產(chǎn)品受到嚴(yán)重的殘留污染，而且土
毛細(xì)管氣相色譜法測定保健食品中
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的分析方法
□梁　偉　張琦惠　劉　庚　郭菊玲　云南省玉溪市食品藥品檢驗所
94 食品安全導(dǎo)刊 2016年2月
Technology
科技
分析與檢測
壤、水中都有較高的殘留，很容易通
過土壤和水遷移到植物當(dāng)中，進(jìn)入食
物鏈進(jìn)行富集，從而影響人類健康，
因此，BHC、DDT 仍是我國膳食中農(nóng)藥
殘留的主要檢測品種。本文依照GB/T
5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組
分殘留量的測定, 分析了抽檢的保健食
品中六六六、滴滴涕的殘留量。
儀器與試藥
儀器：島津GC-2010 氣相色譜儀，
配有ECD 檢測器、自動進(jìn)樣器和工作
站；AEL-200 型電子天平、微量移液槍、
超聲儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
試藥：α—HCH（GSB05-2276-
2008）、β—HCH（GSB05-2277-
2008）、γ—HCH（GSB2278-2008）、
δ—HCH（2279-2008）、P,P’ —
DDE（GSB2280-2008）、O,P’ —
DDT（GSB2281-2008）P,P’ —DDD
（GSB2282-2008）、P,P’ —DDT
（GSB2283-2008），均由農(nóng)業(yè)部環(huán)境
保護(hù)科研監(jiān)測所研制，其濃度均為100
μg/mL，置冰箱保存。正己烷色譜純、
超純水、濃硫酸、石油醚（30~60℃）
分析純。
色譜條件
彈性石英毛細(xì)管柱DB-1701(30
m×0.32 mm×0.25 μm)，63Ni-ECD 電子
捕獲檢測器。進(jìn)樣口溫度：230℃；檢測
器溫度：300℃；分流比：1/10；柱流量：
1.00 mL/min。程序升溫：初始100℃，
每分鐘10℃升至220℃，再每分鐘8℃
升至250℃，保持10 分鐘。理論板數(shù)按
α-BHC 峰計算，大于10 000，兩個相
鄰色譜峰的分離度均大于1.5。
溶液的制備
對照品儲備液的制備
分別精密量取α—HCH 0.10 mL
至預(yù)先加入30 mL 正己烷的200.00 mL
容量瓶中,β—HCH 0.20 mL 至預(yù)先加
入30 mL正己烷的200.00 mL容量瓶中，
γ—HCH 0.10 mL 至預(yù)先加入30 mL 正
己烷的200.00 mL 容量瓶中，δ—HCH
0.10 mL 至預(yù)先加入30 mL 正己烷的
200.00 mL 容量瓶中，P,P’—DDT 0.10
mL 至預(yù)先加入20 mL 正己烷的100.00
mL 容量瓶中，O,P’—DDT 0.10 mL 至
預(yù)先加入5 mL 正己烷的10.00 mL 容
量瓶中，P,P’—DDD 0.10 mL 至1 預(yù)
先加入30 mL 正己烷的50.00 mL 容量
瓶中，P,P’—DDE 0.1 0mL 至預(yù)先加
入30 mL正己烷的100.00 mL容量瓶中，
加正己烷稀釋并定容至刻度，搖勻。
農(nóng)殘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液： 分別精
密量取標(biāo)準(zhǔn)使用液中的α—HCH1.00
mL,β—HCH1.00 mL，γ—HCH1.00
mL，δ—HCH1.00 mL，P,P’—DDT1.00
mL，O,P’ —DDT0.50 mL，P,P’ —
DDD1.00 mL，P,P’—DDE1.00 mL 置于
同一10.00 mL 容量瓶中，用正己烷定
容至10.00 mL 容量瓶中，此溶液分
別為每mL 含α—HCH0.005 μg,β—
HCH0.01μg，γ—HCH0.005μg，δ—
HCH0.005μg，P,P’—DDE0.01μg，O,P’—
DDT0.05μg，P,P’—DDD0.02μg，P,P’—
DDT 0.01μg，置冰箱中保存。
供試品溶液的制備
取密稱取混合均勻試樣2.0 g，加
石油醚（30~60 ℃）20 mL， 振搖30
min，過濾，濃縮。以石油醚（30~60℃）
定容至5.00 mL，加0.5 mL 濃硫酸凈化，
振搖0.5 min，于3000 r/min 離心15
min，取上清液液作為待測溶液。
測定法
分別精密吸取供試品溶液以及與
之相對應(yīng)濃度的混合對照品溶液各2
μl，分別連續(xù)進(jìn)樣5 次，取5 次平均值，
按外標(biāo)法計算供試品中六六六（4 個同
分異構(gòu)體）及滴滴涕（4 個同分異構(gòu)體）
的質(zhì)量比總和農(nóng)藥殘留量。
方法學(xué)考察
精密度考察
儀器重復(fù)性，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5 針，
記錄色譜圖。α—HCH 峰面積為：10
208、10 215、10 185、10 197、
10 175，RSD 為0.2%；β—HCH 峰面
積為5 796、5 736、5 713、5 754、5
741，RSD 為0.5%；γ—HCH 峰面積為
10 679、10 682、10 569、10 511、
10 521，RSD 為0.7%；δ—HCH 峰面
積為10 812、10 832、10 700、10
607、10 628，RSD 為0.9%；P,P’ —
DDT 峰面積為，RSD 為26 875、25
936、25 843、25 713、25 642，
0.5%；O,P’ —DDT 峰面積為40 203、
40 475、40 185、40 644、40 232，
RSD 為0.5%；P,P’ —DDD 峰面積為23
135、23 128、22 759、22 772、22
873，RSD 為0.8%；P,P’—DDE 峰面積
為4 709、4 719、4 756、4 771、4
724，RSD 為0.5%?？疾靸x器的精密度，
表明儀器精密度良好。
供試品中六六六、滴滴涕質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
的測定
24批次供試品分布于經(jīng)營零售店，
按上述條件進(jìn)行分析，計算總質(zhì)量百
分比，檢出成分為六六六、滴滴涕均
小于限度要求（mg/kg），壽春堂牌荷
香股蘭茶、楊柳青牌減肥膠囊等24 種
樣品均在限度范圍內(nèi)。
討論
本文對GB/T 5009.19-2008 食品中
有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定第二
法測定法檢測進(jìn)行比較，采用正己烷
取代石油醚為溶劑，排除溶劑中的雜
質(zhì)干擾。隨著儀器設(shè)備的更新，填充
柱已不能滿足要求，故選用毛細(xì)管柱
替代填充柱快速、簡便、準(zhǔn)確率高，
能更好滿足于保健食品中有機(jī)氯農(nóng)藥
殘留的分析檢測，具有較高的實際應(yīng)
用價值。

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