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糧食中重金屬檢測前處理方法的注意事項

文檔作者：周維斌　袁藝婉　阮學(xué)香文檔來源：廣西柳州國家糧食儲備庫		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年07月02日
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62 食品安全導(dǎo)刊 2017年1月
Special
專題
行業(yè)聚焦
《食品安全法》的發(fā)布對糧油的
質(zhì)量安全提出了更嚴(yán)的要求，明確了
各級糧食監(jiān)管部門、糧食儲存、生產(chǎn)
企業(yè)的食品安全職責(zé)。然而，目前糧
油質(zhì)量仍存在突出的安全隱患。作為
糧食儲存企業(yè)，為了有效監(jiān)控庫存糧
食的質(zhì)量衛(wèi)生情況，糧庫購置了原子
吸收分光光度計和原子熒光光度計用
于糧食重金屬指標(biāo)的檢測。重金屬檢
測和其他檢驗工作不同，要求檢驗員
有較高的檢測技能和檢測精確度。在
新儀器購置后，選擇有經(jīng)驗的檢驗人
員，從儀器廠家的培訓(xùn)工作入手，再
到相關(guān)質(zhì)檢機構(gòu)學(xué)習(xí)，并在實驗室經(jīng)
多次摸索實驗，最后掌握了重金屬的
檢測方法。在實驗過程中對其關(guān)鍵步
驟深有體會，在此將所得的經(jīng)驗加以
總結(jié)，不僅對本實驗室的檢驗工作有
指導(dǎo)意義，也為即將開展重金屬檢測
的糧食企業(yè)提供幫助。
重金屬檢測前處理
重金屬檢測樣品的前處理十分重
要，是保證檢驗準(zhǔn)確性的主要因素。
重金屬元素在大部分糧食中的含量很
低，檢測時對其檢驗準(zhǔn)確性的要求很
高，樣品前處理過程稍不注意就會引
進污染，從而造成數(shù)據(jù)偏差，無法保
證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。一般常用的前
處理方法有微波消解法、壓力消解罐消
解法、干法灰化法和濕法消解法。多次
試驗發(fā)現(xiàn)，微波消解法耗時短、消解較
徹底，適用于各種類型的樣品，也適用
于測定各種元素，近年來大多實驗室也
都采用這種消解方法。在重金屬檢測
前處理過程中，應(yīng)注意以下幾點。
1 水的選擇
應(yīng)選用超純水，GB 5009.12-2010
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛測定》
中規(guī)定“水為GB/T 6682 規(guī)定的一級
水”，GB/T5009.15-2003《食品中鎘的
測定》的要求是沖洗容器的水“最后
用去離子水沖洗干凈”。為保證實驗
的準(zhǔn)確性，所有重金屬檢測都使用超
純水。純水機一定要根據(jù)用水量定期
更換內(nèi)膽，以保證水質(zhì)的純度。
2 選用鹽酸和硝酸
分析純的鹽酸和硝酸含有較高濃
度的汞，特別是鹽酸，建議采用優(yōu)級
純或高純酸，并在使用前做空白檢驗。
鉛污染也普遍存在純度較低的酸中，
所以要求使用高純酸。剛開始實驗時，
采用國內(nèi)一些品牌的優(yōu)級純鹽酸和硝
酸，但實驗數(shù)據(jù)均不穩(wěn)定，常常發(fā)生
空白過大的情況。后來了解到有些實
驗室采用進口硝酸，數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，
但價格均在數(shù)百元一瓶，成本較高。
為節(jié)約成本，經(jīng)與多個實驗室溝通，
進行多組對比，發(fā)現(xiàn)采用國藥集團化
學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的工藝超純硝酸，
數(shù)據(jù)有顯著的改變。其純度高，無污染，
又經(jīng)濟，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
3 洗滌方法
對于容器的洗滌方法，在查詢資
料并咨詢各實驗室后發(fā)現(xiàn)，浸泡用硝
酸通常有10% 和20% 兩種濃度，還有
些實驗室為保證容器不互相污染，采用
單個浸泡的方法。經(jīng)多次實驗發(fā)現(xiàn)，采
用20% 硝酸浸泡24 h 以上再洗滌容器
的方法時不易產(chǎn)生污染。同時注意硝酸
要定期更換，一般2 個月更換一次；如
果清洗頻率高，還必須縮短更換周期。
所有檢測用玻璃器具和容器都必
須用20% 以上的硝酸浸泡24 h 以上。
特別是新容器，因廠家在制作過程會
帶來污染，在使用前一定要用20% 硝
酸浸泡24 h 或更長時間，再經(jīng)自來水
多次沖洗，最后用超純水沖洗干凈后
使用。使用過的容器如裝過樣品或標(biāo)
準(zhǔn)液的容器，先用自來水將容器沖洗
干凈，再用純水洗滌后放置入20% 的
硝酸容器中浸泡24 h 以上，再經(jīng)自來
水多次沖洗，最后用超純水沖洗干凈。
注意這里用于浸泡容器的硝酸就不必
要純度太高，因為硝酸的作用是將污
染物從容器上剝離，下一步還要用自
來水和純水沖洗，所以可采用分析純
硝酸以降低成本。
4 趕酸溫度的控制
趕酸即將多量的溶樣酸通過加熱
或加入硫酸、高氯酸等加熱驅(qū)除。趕
酸是因為酸度過高將損害儀器部件，
而且對測定也有干擾，原子吸收法
（AAS）石墨爐法中，酸度太高會損壞
石墨管，縮短石墨管的壽命。所以在
石墨爐法檢測鎘和鉛時都需要趕酸，
一般多在電熱板上趕酸，溫度最好控
制在130 ～ 150 ℃。砷、汞等易揮發(fā)
元素如果采用原子熒光法（AFS）測定
時，可不趕酸，微波消解后直接用純
水定容即可檢測。
5 沙浴趕酸爐的使用
這再介紹一項本實驗室的改進措
施：樣品前處理采用的是微波消解的
方法，因購置儀器時為節(jié)約成本，未
購買相應(yīng)的趕酸加熱筒，而是購買了
加熱板。微波消解罐放在電熱板上趕
酸需8 h 左右。這不僅延長了實驗時間，
在加熱趕酸的過程中由于消解罐長時
間曝露于實驗室大環(huán)境中，也可能造
成其他各種原因的污染，經(jīng)向多個實
驗室專家請教，制作了沙浴加熱趕酸
爐：用不銹鋼制成一個長方形容器，
其中裝上約6 cm 高的沙，再放置到電
熱板上，溫度控制在所需的范圍內(nèi)，
把消解罐下部埋在沙中。使趕酸時間
縮短到3 ～ 4 h。應(yīng)注意的是，該方法
中趕酸的溫度要用溫度計測量，因為
電熱板的加熱溫度傳到沙中有一定的
損耗，一般加熱板顯示溫度要比沙的
溫度高20 ～ 30 ℃。這項改進不僅大
大縮短了趕酸時間，也避免了樣品長
時間接觸空氣帶來的污染，還可節(jié)約
設(shè)備成本。
結(jié)語
重金屬檢測的前處理是檢測的一
個關(guān)鍵環(huán)節(jié)，盡管當(dāng)前的檢測已較為
穩(wěn)定，但在大量的樣品檢測過程中偶
爾也會出現(xiàn)污染的現(xiàn)象，需在今后的
實驗中多積累經(jīng)驗總結(jié)。
糧食中重金屬檢測前處理方法的注意事項
□ 周維斌　袁藝婉　阮學(xué)香　廣西柳州國家糧食儲備庫
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