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氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留

文檔作者：李勇夏駿徐國(guó)貿(mào) 姜文娟楊琳芬文檔來(lái)源：江西省獸醫(yī)飼料監(jiān)察所		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年07月09日
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Aug 2015 CHINA FOOD SAFETY 53
分析與檢測(cè)
食品安全中農(nóng)藥殘留一直是一個(gè)
重要問(wèn)題。研究報(bào)道，人體遭受農(nóng)藥
的危害80%~90% 是通過(guò)進(jìn)食被農(nóng)藥污
染的食品造成的。蔬菜在種植和儲(chǔ)備
過(guò)程中，通過(guò)使用化學(xué)農(nóng)藥來(lái)抑制防
止其病蟲(chóng)害的發(fā)生，因而導(dǎo)致了農(nóng)藥
殘留的發(fā)生。由于食品嚴(yán)重被農(nóng)藥污
染及殘留量的累積，以引起人體多種
急慢性中毒，甚至致癌、致畸和致突變。
因此，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品特別是蔬菜進(jìn)行農(nóng)藥
殘留監(jiān)測(cè)具有重要意義。
在我國(guó)，有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)
方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、
液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-
質(zhì)譜法等。本文采用乙腈直接提取，
濃縮定容后過(guò)膜直接氣相色譜- 質(zhì)譜
法上機(jī)測(cè)定，建立了蔬菜中14 種有機(jī)
磷農(nóng)藥殘留同時(shí)測(cè)定的新方法。
材料與方法
主要儀器
安捷倫GC-7890B MSD-5977A；旋
轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；電子天平；固相萃取柱：
Carb/NH2。
試劑
標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)于SIGMA，純度均大于
99%。乙腈、丙酮、二氯甲烷均為色譜純。
色譜條件
色譜柱:VF -5 毛細(xì)管色譜柱
（30m×250μm×0.25μm）； 載氣:
氦氣；恒流:1.0ml/min；進(jìn)樣口溫度：
250℃；離子源溫度：230℃；接口溫度：
280℃，電子能量：70ev；溶劑延遲：
3min。
樣品前處理
稱(chēng)取蔬菜約15g 于離心管中，加
入30mL 乙腈，超聲提取30min，離心
5min, 吸取上層乙腈相20mL，過(guò)無(wú)水硫
酸鈉于50mL 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,45℃水浴
中濃縮近干。用5ml 體積比1:1 的丙
酮和二氯甲烷的混合溶液為淋洗液活
化Carb/NH2 柱，3ml 淋洗液洗滌旋轉(zhuǎn)
蒸發(fā)瓶，再加入淋洗液12ml，收集此
15ml 淋洗液于50ml 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃
縮近干，加入1ml 丙酮定容，進(jìn)行有
機(jī)磷分析。
結(jié)果與討論
有機(jī)磷的定性分析
根據(jù)保留時(shí)間定性，14 種有機(jī)磷
標(biāo)準(zhǔn)的色譜圖見(jiàn)圖1。14 種有機(jī)磷在
25 min 內(nèi)能達(dá)到較好分離。
氣相色譜- 質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
□李　勇　夏　駿　徐國(guó)貿(mào)　姜文娟　楊琳芬　江西省獸醫(yī)飼料監(jiān)察所
圖1 14 種有機(jī)磷色譜圖
方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限
將5 個(gè)濃度的有機(jī)磷混標(biāo)分別進(jìn)
樣，以各有機(jī)磷的峰面積為縱坐標(biāo)，
濃度為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。各個(gè)農(nóng)藥
的檢出限以產(chǎn)生 3 倍信噪比時(shí)溶液的
濃度計(jì)算。見(jiàn)表 1。
表1 14 種有機(jī)磷的回歸方程、相關(guān)系數(shù)和最低檢出限
名稱(chēng)回歸方程相關(guān)系數(shù)最低檢出限(mg/kg)
乙酰甲胺磷Y=7062.42X-1717.35 0.9936 0.0059
滅線磷Y=7304.78X+124.06 1.0000 0.0034
甲拌磷Y=6917.02X+137.32 1.0000 0.0036
氧化樂(lè)果Y=5412.35X-1143.41 0.9958 0.008
久效磷Y=5741.15X-768.08 0.9987 0.0058
樂(lè)果Y=6822.22X-230.05 0.9998 0.015
氯唑磷Y=5288.36X+306.53 1.0000 0.0078
甲基對(duì)硫磷Y=5617.85X-19.64 0.9999 0.004
毒死蜱Y=4948.49X+134.10 0.9996 0.011
對(duì)硫磷Y=5914.46X+134.67 0.9996 0.004
甲基異柳磷Y=3896.49X-285.53 0.9995 0.005
水胺硫磷Y=5193.25X-346.50 0.9996 0.0042
殺撲磷Y=5012.85X-263.79 0.9997 0.0075
三唑磷Y=10364.67X+4.02 0.9999 0.017
方法回收率和精密度
對(duì)同一樣品做6 個(gè)平行樣并在樣
品中進(jìn)行加標(biāo)，測(cè)得平均加標(biāo)回收率
為 65.3%~117.5% ，RSD 在3.4%~6.8%
范圍，說(shuō)明方法具有較好的精密度和
回收率，可以滿足測(cè)定要求。
結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)建立了同時(shí)測(cè)定蔬菜中14
種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的氣相色譜- 質(zhì)
譜分析方法。該方法的萃取時(shí)間短、
檢出限低、精密度、準(zhǔn)確度符合分析
的要求，且操作簡(jiǎn)便，能滿足我國(guó)對(duì)
蔬菜中農(nóng)藥殘留的測(cè)定要求，可用于
蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

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