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不同基質效應對蔬菜中有機磷農藥殘留檢測的影響

文檔作者：范君, 劉騰飛*, 楊代鳳, 毛健文檔來源：江蘇太湖地區(qū)農業(yè)科學研究所		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月16日
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第8 卷 第9 期 食品安全質量檢測學報 Vol. 8 No. 9
2017 年9 月 Journal of Food Safety and Quality Sep. , 2017
基金項目: 蘇州市應用基礎研究項目(SNG201622)、蘇州市科技支撐項目(SNG201644)、江蘇省食品質量安全重點實驗室—省部共建國家重
點實驗室培育基地開放課題(201603)
Fund: Supported by the Applied Basic Research Program of Suzhou (SNG201622), the Key Technology Research and Development Program of
Suzhou (SNG201644) and the Open Foundation of Key Lab of Food Quality and Safety of Jiangsu Province-state Breeding Base (201603)
*通訊作者: 劉騰飛, 助理研究員, 主要從事農產品與食品質量安全分析研究。E-mail: bbliutengfei@163.com
*Corresponding author: LIU Teng-Fei, Associate Researcher, Jiangsu Taihu Area Institute of Agricultural Sciences, Suzhou 215155, China. E-mail:
bbliutengfei@163.com
不同基質效應對蔬菜中有機磷農藥殘留
檢測的影響
范 君, 劉騰飛*, 楊代鳳, 毛 健
(江蘇太湖地區(qū)農業(yè)科學研究所, 蘇州 215155)
摘 要: 目的 探討不同蔬菜基質對有機磷農藥測定的影響以及不同有機磷農藥在不同質量濃度水平下產生
的基質效應。方法 以茄子、豇豆、番茄、黃瓜4 種蔬菜為試樣, 采用氣相色譜-火焰光度檢測器檢測并對峰
面積響應值進行比較, 分析4 種蔬菜基質對8 種有機磷農藥在0.05、0.1、1.0 mg/L 3 個質量濃度水平下產生
的基質效應。結果 4 種蔬菜對8 種有機磷農藥的測定均存在不同程度的基質增強或基質減弱效應, 其基質效
應為0.755～2.442。基質效應的強弱與有機磷農藥及蔬菜的種類有關, 與有機磷農藥的濃度沒有明顯的關聯(lián)
性。結論 在蔬菜有機磷農藥殘留檢測中, 建議采用基質配制的標準品進行定量檢測, 從而保證檢測結果的準
確性。
關鍵詞: 氣相色譜法; 有機磷農藥; 基質效應; 火焰光度檢測器
Influence of different matrix effects on determination of organophosphorus
pesticide residues in vegetables
FAN Jun, LIU Teng-Fei*, YANG Dai-Feng, MAO Jian
(Jiangsu Taihu Area Institute of Agricultural Sciences, Suzhou 215155, China)
ABSTRACT: Objective To explore the effects of different vegetable matrices on the determination of
organophosphorus pesticides and the matrix effects of different organophosphorus pesticides at different
concentration levels. Methods The pesticides in 4 kinds of vegetables including eggplant, cowpea, tomato and
cucumber were detected by gas chromatography-flame photometric detector (GC-FPD) and the response values of
peak area were compared. The matrix effects produced by the 4 kinds of vegetable matrices on the determination of 8
kinds of organophosphorus pesticides at concentrations of 0.05, 0.1, 1.0 mg/L were analyzed. Results Matrix
effects of enhancement or inhibition to different contents were produced by the 4 vegetable samples. The matrix
effects were 0.755~2.442. Magnitude of the matrix effect was found to be related to the kinds of organophosphorus
pesticides and the kinds of vegetable samples, but not to the concentrations of the pesticides. Conclusion It is
recommendable to apply the matrix-matched external standard method on the determination of organophosphorus
pesticides in real samples, so as to ensure the accuracy of the detection results.
萬方數(shù)據(jù)
3544 食品安全質量檢測學報 第8 卷
KEY WORDS: gas chromatography; organophosphorus pesticide; matrix effects; flame photometric detector
1 引 言
有機磷農藥是我國范圍內使用廣泛、用量較大的一類
農藥, 具有廣譜、高效、速效、殘留期短的特點[1]。由于
部分生產者不按規(guī)定劑量或安全間隔期施藥, 造成農產品
中有機磷農藥殘留或超標問題時有發(fā)生[2-6]。氣相色譜-火
焰光度檢測器(gas chromatography-flame photometric
detector, GC-FPD)對含硫、磷的化合物具有較高的選擇性
和靈敏度, 被廣泛應用于有機磷農藥的檢測[7-11]。但在實際
樣品分析中, 基質常常會干擾有機磷農藥殘留的測定, 并
影響分析結果的準確性, 這種干擾和影響被稱為基質效應
[12]。根據(jù)基質對檢測信號響應值的不同影響, 基質效應可
分為基質增強效應和基質減弱效應?；|效應隨有機磷農
藥的結構、性質和濃度以及樣品基質的類型和含量而發(fā)生
變化, 并受到色譜檢測器、進樣口類型及操作條件等儀器
參數(shù)影響[13]。解決基質效應的方法主要有基質凈化法、進
樣技術優(yōu)化法、分析保護劑法、基質匹配校準法等[14], 其
中最常用的方法是基質匹配校準法, 該方法將校準標樣制
備于空白樣品基質中, 使標樣的基質環(huán)境與在樣品中的相
同, 可以同等程度地補償標準溶液及樣品溶液中農藥的響
應[15], 是美國、歐盟等長期使用和推薦的補償基質效應的
方法。
為了解不同蔬菜基質對有機磷農藥測定結果準確性
的影響及不同有機磷農藥在不同質量濃度水平下產生的基
質效應, 本文以茄子、豇豆、番茄、黃瓜4 種蔬菜基質為
試樣, 在0.05、0.1、1.0 mg/L 3 個質量濃度水平下, 研究不
同蔬菜基質對敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、樂果、毒死蜱、
馬拉硫磷、對硫磷、三唑磷8 種有機磷農藥測定的影響, 以
期為提高有機磷農藥殘留檢測的準確性提供參考。
2 材料與方法
2.1 儀器與設備
7890A 型氣相色譜儀(配FPD 檢測器, 美國Agilent 公
司); K600 型粉碎機(德國博朗公司); VM-10 型渦旋振蕩器
(韓國Daihan Scientific 公司); YLE-3000 型電熱恒溫水浴鍋
(上海躍進醫(yī)療器械公司); Direct-Q 5 UV 超純水機(美國
Millipore 公司)。
2.2 材料與試劑
乙腈、氯化鈉(分析純, 上海國藥集團公司); 丙酮(色
譜純, 上海國藥集團公司); 農藥標準品: 敵敵畏、甲胺磷、
甲拌磷、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、三唑磷(質量
濃度均為100 mg/L, 農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所)。
供試蔬菜: 茄子、豇豆、番茄和黃瓜, 購自蘇州市望
亭鎮(zhèn)農貿市場與姑蘇蓮花超市, 營養(yǎng)成分含量見表1。
2.3 實驗方法
2.3.1 標準溶液的配制
分別移取100 mg/L 的敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、樂
果、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷、三唑磷標準品1 mL 置
于10 mL 的容量瓶中, 用丙酮為溶劑定容, 配制成10 mg/L
的混合標準儲備液, 實驗時分別用4 種干凈的不含待測農
藥的蔬菜基質和純溶劑丙酮逐級稀釋, 配制成0.1、0.5、
1.0 mg/L 的混合標準工作液, 于4 ℃保存, 備用。
2.3.2 基質的制取方法
參照NY/T 761-2008 方法[17], 向25.0 g 粉碎的蔬菜樣
品加入50.0 mL 乙腈, 混勻, 置于勻漿機中以10000 r/min
勻漿2 min, 過濾, 向濾液中加入5~7 g 的氯化鈉, 充分搖
勻后在室溫下靜置30 min。吸取10 mL 上層有機溶液于燒
杯中, 在80 ℃水浴下蒸發(fā)至近干, 用丙酮分3 次沖洗燒杯,
并轉移至刻度試管中, 丙酮定容至5 mL, 經0.2 μm濾膜過
濾后上機測定。
2.3.3 氣相色譜條件
色譜柱: DB-1701 毛細管柱(30 m×0.32 mm, 0.25 μm);
FPD 溫度: 245 ℃; 進樣口溫度: 220 ℃; 升溫程序: 初始溫
度 90 ℃, 保持 1 min, 以 20 ℃/min 的速率升溫至 200 ℃,
保持9 min, 以30 ℃/min的速率升溫至245 ℃, 保持8 min;
載氣: 高純氮氣, 流速3 mL/min; 氫氣流速為75 mL/min;
空氣流速為100 mL/min; 進樣量1.0 μL, 不分流進樣。
表1 4 種基質營養(yǎng)成分含量[16]
Table 1 Nutritional content of 4 kinds of matrices [16]
分類 基質種類 含水量(g/100 g) 含糖量(g/100 g) 含油脂量(g/100 g) 含蛋白質量(g/100 g)
茄果類 茄子 92.30 3.53 0.18 0.98
番茄 94.52 2.63 0.20 0.88
瓜 類 黃瓜 95.23 1.67 0.11 0.65
豆 類 豇豆 89.78 4.82 0.25 4.10
萬方數(shù)據(jù)
第9 期 范 君, 等: 不同基質效應對蔬菜中有機磷農藥殘留檢測的影響 3545
2.4 實驗設計
使用不含待測農藥的供試蔬菜基質做溶劑逐級稀釋
混合標準儲備液, 作為基質標樣; 用丙酮做溶劑逐級稀釋
混合標準儲備液, 作為溶劑標樣。基質標樣和溶劑標樣的
濃度相同, 分別配制成0.1、0.5、1.0 mg/L 3 個質量濃度水
平。利用試驗所述氣相色譜條件對每個濃度水平的基質標
樣和溶劑標樣進行測定, 分別記錄8 種待測農藥的峰面積,
計算4 種供試蔬菜樣品的基質效應。
基質效應的計算公式: 基質效應=基質標樣的峰面積/
溶劑標樣的峰面積。
基質效應評價[18]: 當基質效應為0.9～1.1 時, 基質效
應不明顯; 當基質效應大于1.1 時, 為基質增強效應; 當基
質效應小于0.9 時, 為基質減弱效應。
2.5 數(shù)據(jù)處理與分析
采用Microsoft Excel 2007 軟件對數(shù)據(jù)進行處理, 用
SPSS 20.0 統(tǒng)計分析軟件進行差異顯著性檢驗。
3 結果與分析
3.1 茄子中8 種有機磷農藥基質效應
茄子中8 種有機磷農藥的基質效應見圖1。結果表
明, 在0.1、0.5、1.0 mg/L 3 個質量濃度水平下, 甲胺磷、
樂果在茄子中的基質效應范圍是1.190～1.674, 呈現(xiàn)出
基質增強效應。其中甲胺磷在茄子中的基質效應最強,
介于1.621～1.674 之間, 但在3 個質量濃度水平間的差
異不顯著。在0.1 mg/L 的質量濃度水平下, 敵敵畏在茄
子中的基質效應是1.141, 呈基質增強效應, 而在0.5、1
mg/L 2 個質量濃度水平下, 基質效應分別是1.023 和
1.056(P≥0.05), 基質效應不明顯。在3 個質量濃度水平
下, 馬拉硫磷在茄子中的基質效應范圍是0.946～0.959,
基質效應均不明顯, 而甲拌磷、毒死蜱、對硫磷和三唑
磷在茄子基質中的基質效應范圍是0.755～0.9, 呈現(xiàn)出
基質減弱效應。
3.2 豇豆中8 種有機磷農藥基質效應
豇豆中8 種有機磷農藥的基質效應見圖2。結果顯示,
在0.1、0.5、1.0 mg/L 3 個質量濃度水平下, 敵敵畏、甲胺
磷、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷及三唑磷在豇豆中
的基質效應范圍是1.108～2.442, 呈現(xiàn)出基質增強效應。
其中, 甲胺磷在豇豆中的基質效應最強, 基質效應范圍為
2.148～2.442。在0.5 mg/L 質量濃度水平下, 甲拌磷在豇豆
中的基質效應是1.091, 基質效應不明顯, 但在0.1 和1
mg/L 質量濃度水平下, 基質效應分別是1.136 和1.315, 表
現(xiàn)出基質增強效應, 且在3 個質量濃度水平下, 甲拌磷的
基質效應存在顯著性差異。
注: 圖中不同小寫字母表示不同濃度的同一種農藥差異顯著,
P<0.05。
圖1 茄子基質對8 種有機磷農藥的基質效應(n=3)
Fig. 1 Effects of eggplant matrix on eight kinds of
organophosphorus pesticides (n=3)
注: 圖中不同小寫字母表示不同濃度的同一種農藥差異顯著,
P<0.05。
圖2 豇豆基質對8 種有機磷農藥的基質效應(n=3)
Fig. 2 Effects of cowpea matrix on eight kinds of
organophosphorus pesticides (n=3)
3.3 番茄中8 種有機磷農藥基質效應
番茄中8 種有機磷農藥的基質效應見圖3。結果顯示,
在0.1、0.5、1.0 mg/L 3 個質量濃度水平下, 敵敵畏、甲胺
磷、甲拌磷、樂果、毒死蜱、馬拉硫磷及對硫磷在番茄中
的基質效應范圍是1.139～2.423, 呈現(xiàn)出基質增強效應,
其中, 甲胺磷在番茄中的基質效應最強, 基質效應范圍為
2.074～2.423, 且在3 個質量濃度水平之間存在顯著性差
異。在0.1 和0.5 mg/L 質量濃度水平下, 三唑磷的基質效
應分別是1.241 和1.117(P<0.05), 呈現(xiàn)出基質增強效應,
而在1 mg/L 的質量濃度水平下, 基質效應為1.093, 基質
效應不明顯。
萬方數(shù)據(jù)
3546 食品安全質量檢測學報 第8 卷
注: 圖中不同小寫字母表示不同濃度的同一種農藥差異顯著,
P<0.05。
圖3 番茄基質對8 種有機磷農藥的基質效應(n=3)
Fig. 3 Effects of tomatoes matrix on eight kinds of
organophosphorus pesticides (n=3)
3.4 黃瓜中8 種有機磷農藥的基質效應
黃瓜基質中8 種有機磷農藥的基質效應見圖4。結果
顯示, 在0.1、0.5、1.0 mg/L 3 個質量濃度水平下, 8 種有機
磷農藥在黃瓜中的基質效應在1.101～2.316 之間, 均呈現(xiàn)
出基質增強效應。其中甲胺磷在黃瓜中的基質效應最強,
基質效應范圍為1.990~2.316。除了樂果外, 不同有機磷農
藥的基質效應在不同質量濃度水平間的差異顯著性不同,
其中甲拌磷、毒死蜱和對硫磷3 種農藥在3 個質量濃度水
平之間均存在顯著性差異。
注: 圖中不同小寫字母表示不同濃度的同一種農藥差異顯著,
P<0.05。
圖4 黃瓜基質對8 種有機磷農藥的基質效應(n=3)
Fig. 4 Effects of cucumbers matrix on eight kinds of
organophosphorus pesticides (n=3)
3.5 4 種蔬菜中8 種有機磷農藥的基質效應比較分析
用GC-FPD 測定茄子、豇豆、番茄、黃瓜4 種蔬菜中
8 種有機磷農藥殘留時, 基質效應普遍存在。在茄子基質
中, 8 種有機磷農藥表現(xiàn)出不同的基質效應, 一部分農藥表
現(xiàn)出基質增強效應, 如甲胺磷和樂果, 一部分農藥則表現(xiàn)
出基質減弱效應, 如甲拌磷、毒死蜱、對硫磷和三唑磷, 而
馬拉硫磷的基質效應不明顯。在豇豆基質中, 大多數(shù)有機
磷農藥表現(xiàn)出基質增強效應, 如敵敵畏、甲胺磷、樂果、
毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷及三唑磷, 個別農藥在一定質
量濃度條件下基質效應不明顯, 例如在0.5 mg/L 質量濃度
水平下, 甲拌磷基質效應不明顯。通過分析甲拌磷在豇豆
中的基質效應可以看出, 有機磷農藥的基質效應強度并不
隨著其質量濃度的增加而呈現(xiàn)遞增或者遞減, 與其質量濃
度不呈現(xiàn)簡單的線性關系, 這與陳韻賢等的研究結果相同
[19]。在番茄基質中, 8 種有機磷農藥同樣表現(xiàn)出不同的基質
效應。與豇豆基質相似, 大多數(shù)有機磷農藥在番茄基質中
表現(xiàn)出基質增強效應, 如敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、樂果、
毒死蜱、馬拉硫磷及對硫磷, 而個別農藥(例如三唑磷)在一
定質量濃度(1.0 mg/L)條件下基質效應不明顯。在黃瓜基質
中, 8 種有機磷農藥均表現(xiàn)出基質增強效應, 其中甲胺磷的
基質效應最強。
另外通過分析圖中的數(shù)據(jù)可以看出, 在8 種有機磷農
藥中, 甲胺磷在所選的4 種蔬菜基質中均呈現(xiàn)出最強的基
質效應, 這可能與甲胺磷具有-P=O 基團而其余有機磷農
藥具有-P=S 基團有關, 通常具有-P=O 基團的有機磷農藥
更容易受到基質效應的影響[20]。分析三唑磷的基質效應可
以看出, 在1.0 mg/L 質量濃度水平下, 在茄子、豇豆、番
茄3 種蔬菜中, 其基質效應分別為0.899、1.291、1.093, 分
別表現(xiàn)出基質減弱效應、基質增強效應及基質效應不明顯
3 種情況, 說明在相同質量濃度水平下, 同一有機磷農藥
在不同蔬菜基質中的基質效應強弱不同。
4 結論與討論
本文通過GC-FPD 檢測, 比較了4 種不同蔬菜基質對
8 種有機磷農藥在不同質量濃度水平下產生基質效應的影
響。研究表明, 在0.1、0.5、1.0 mg/L 3 個質量濃度水平下,
8 種有機磷農藥在茄子、豇豆、番茄、黃瓜4 種基質中存
在不同程度的基質效應, 在不同質量濃度水平下產生的基
質效應也不盡相同, 多數(shù)有機磷農藥在這4 種基質中呈現(xiàn)
出基質增強效應, 少數(shù)則呈現(xiàn)出基質減弱效應, 極個別基
質效應不明顯, 其基質效應在0.755～2.442 之間, 基質效
應的強弱與有機磷農藥的濃度沒有明顯的關聯(lián)性, 而與有
機磷農藥及蔬菜的種類密切相關。在相同質量濃度水平下,
同一有機磷農藥在不同蔬菜基質中的基質效應強弱不同,
在同一蔬菜基質中, 不同有機磷農藥間的基質效應的強弱
也不同。
萬方數(shù)據(jù)
第9 期 范 君, 等: 不同基質效應對蔬菜中有機磷農藥殘留檢測的影響 3547
通過比較所得實驗數(shù)據(jù), 發(fā)現(xiàn)8 種有機磷農藥在豇豆
基質中的基質效應較在番茄、黃瓜、茄子3 種基質中稍強。
根據(jù)美國農業(yè)部門發(fā)布的食品營養(yǎng)成分含量數(shù)據(jù)(表1),
在這4 種蔬菜基質中, 豇豆中的含水量最低, 對基質共萃
物濃度的稀釋效應最小, 同時豇豆中的糖、油脂和蛋白質
含量均最高, 而此類化合物全部屬于不易揮發(fā)性物質, 容
易在儀器進樣口活性點位富集, 使得活性點被占據(jù), 減少
農藥的吸附量, 從而引起較強的基質效應。這與文獻[21]中
報道的基質成分與基質效應的關系結論相符, 即基質中的
糖類、油脂、蛋白質含量越高, 其基質效應越強, 但在黃
瓜、茄子、番茄3 種基質中, 卻沒有得出相似的結論, 原
因有待于今后進一步的探討。建議在今后的蔬菜有機磷農
藥殘留檢測工作中, 采用基質配制的標準品進行定量檢測,
這樣能夠大大減少基質帶來的干擾, 從而保證檢測結果的
準確性。
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(責任編輯: 姜 姍)
作者簡介
范 君, 碩士, 實習研究員, 主要從
事農產品質量安全檢測研究。
E-mail: fjfanjun@126.com
劉騰飛, 碩士, 助理研究員, 主要從
事農產品與食品質量安全分析研究。
E-mail: bbliutengfei@163.com

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