導(dǎo)航：安全管理網(wǎng)>> 安全論文>> 食品安全論文>>正文

QuEChERS-氣相色譜法檢測(cè)大米中28種農(nóng)藥殘留量

文檔作者：董偉峰1, 楊春光1, 徐鳳敏1, 吳遠(yuǎn)高2, 李妍 1, 王法眾3, 刁文婷4, 馬嗣同1, 田苗 1, 曹際娟1 文檔來(lái)源： 1. 遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局 2. 塔城出入境檢驗(yàn)檢疫局 3. 中糧日清(大連)有限公司 4. 通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司大連分公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年06月23日
下載地址：點(diǎn)擊這里	文件大小： 627.64 KB 共8頁(yè)	文檔格式： PDF	下載點(diǎn)數(shù)： 1 點(diǎn)（VIP免費(fèi)）

全屏查看

內(nèi)容預(yù)覽 [文件共8頁(yè)]

本文件共8頁(yè)，如需編輯使用，請(qǐng)下載。

注：預(yù)覽效果可能會(huì)出現(xiàn)部分文字亂碼（如口口口）、內(nèi)容顯示不全等問(wèn)題，下載是正常的。

	文件大小：627.64 KB 共8頁(yè) 文件格式：PDF 下載點(diǎn)數(shù)：1 點(diǎn)（VIP會(huì)員免費(fèi)）

上一篇：采用衛(wèi)生設(shè)計(jì)以確保食品衛(wèi)生

文本預(yù)覽

僅提取頁(yè)面文字內(nèi)容，供快速閱讀使用。

第6 卷第 1 期食 品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)Vol. 6 No. 1
2015 年1 月Journal of Food Safety and Quality Jan. , 2015
基金項(xiàng)目: 國(guó)家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2010IK134)
Fund: Supported by the Scientific and Technological Project of the General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of
the People’s Republic of China (2010IK134)
*通訊作者: 曹際娟, 研究員, 主要研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測(cè)。E-mail: cjj0909@163.com
*Corresponding author: CAO Ji-Juan, Professor, Technical Center of Liaoning Entry-Exit Inspection &amp;amp; Quarantine Bureau, No.60, Changjiang
East Road, Zhongshan District, Dalian 116001, Liaoning Province, China. E-mail: cjj0909@163.com
QuEChERS-氣相色譜法檢測(cè)大米中28 種
農(nóng)藥殘留量
董偉峰1, 楊春光1, 徐鳳敏1, 吳遠(yuǎn)高2, 李妍 1, 王法眾3, 刁文婷4, 馬嗣同1,
田苗 1, 曹際娟1*
(1. 遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局, 大連 116001; 2. 塔城出入境檢驗(yàn)檢疫局, 塔城 834700;
3. 中糧日清(大連)有限公司, 大連 116610; 4. 通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司大連分公司, 大連 116601)
摘要: 目的采用 QuEChERS 法凈化-氣相色譜法檢測(cè)大米中28 種菊酯及有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量。方法補(bǔ)
水還原的方法加入去離子水將樣品的含水率模擬至大致75%(5 g 樣品+12 mL 水), 選取無(wú)水硫酸鎂、PSA、C18
作為吸附劑, 根據(jù)秤樣量確定3 種吸附劑的量為 150 mg: 25 mg: 25 mg。提取凈化后的大米用氣相色譜-ECD
檢測(cè)。結(jié)果待測(cè)物質(zhì)在 0.01~2.00 μg/mL 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r 為0.9735~0.9991), 28 種農(nóng)藥加標(biāo)回
收率為71.1%~116.8%, 精密度為4.1%~15.2%。該方法的檢測(cè)低限可達(dá)0.01~0.10 mg/kg。結(jié)論此法完全可滿
足日常進(jìn)出口大米農(nóng)殘檢驗(yàn)工作, 同其他方法相比具有節(jié)能環(huán)保、操作簡(jiǎn)單、節(jié)約成本、省時(shí)高效的特點(diǎn)。
關(guān)鍵詞: 大米; QuEChERS 法; 氣相色譜法
QuEChERS-gas chromatography method for detection of
28 kinds of pesticide residues in rice
DONG Wei-Feng1, YANG Chun-Guang1, XU Feng-Min1, WU Yuan-Gao2, LI Yan1, WANG Fa-Zhong3,
DIAO Wen-Ting4, MA Si-Tong1, TIAN Miao1, CAO Ji-Juan1*
(1. Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian 116001, China; 2. Tacheng Entry-Exit Inspection and
Quarantine Bureau, Tacheng 834700, China; 3. COFCO Nisshin (Dalian) Co. Ltd., Dalian 116610, China; 4. SGS-CSTC
Standards Technical Services Co. Ltd., Dalian 116601, China)
ABSTRACT: Objective To detect 28 kinds of pesticide residues in rice by QuEChERS-gas chromatography
method. Methods The percentage of moisture of samples were analog to about 75% (5 g sample +12 mL
water), by adding deionized water based on the method of replenishment reduction. The anhydrous magnesium
sulfate, PSA, and C18 were selected as adsorbent, and the amount of the three adsorbent was determined as 150
mg:25 mg:25 mg. Extraction of rice after purification were detected by gas chromatography with ECD
detection. Results It showed a good linear relationship of material in 0.01~2.00 μg/mL (r=0.9735~0.9991).
The recoveries of 28 kinds of pesticide were 71.1%~116.8%, with the precision of 4.1%~15.2%. The limit of
detection could reach 0.01~0.10 mg/kg. Conclusion This method could meet the daily inspection work of
import and export of rice residue. Compared to other methods, it had the characteristics of energy saving and
第1 期董偉峰, 等: QuEChERS-氣相色譜法檢測(cè)大米中28 種農(nóng)藥殘留量 79
environmental protection, simple operation and cost saving, time saving, and high efficiency.
KEY WORDS: rice; QuEChERS method; gas chromatography
1 引 言
美國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布的最新報(bào)告顯示, 2014 至2015
年度全球大米產(chǎn)量將達(dá)到創(chuàng)紀(jì)錄的4.807 億噸(成品
米), 東亞仍是全球頭號(hào)大米生產(chǎn)區(qū), 產(chǎn)量將達(dá)到創(chuàng)
紀(jì)錄的1.588 億噸。中國(guó)大米產(chǎn)量將達(dá)到創(chuàng)紀(jì)錄的
1.44 億噸, 約占全球份額的1/3。進(jìn)口量和出口量分
別為320 萬(wàn)噸和200 萬(wàn)噸[1]。大米作為國(guó)人最主要的
食物在日常生活中有著極其重要且不可替代的作用,
人年均消費(fèi)量在140 kg 以上, 約占口糧消費(fèi)的63%
以上[2]。由于水稻生長(zhǎng)在溫暖、潮濕的環(huán)境中, 病蟲(chóng)
害和雜草眾多, 為了保證產(chǎn)量種植者施用大量的農(nóng)
藥, 不僅造成環(huán)境污染而且直接影響大米的食用安
全, 威脅人們健康。
田間使用最多的就是有機(jī)磷類、菊酯類的農(nóng)藥,
有機(jī)氯類農(nóng)藥雖然現(xiàn)如今已被禁止使用和銷售, 但
由于其本身的衰減緩慢可以通過(guò)過(guò)去施用過(guò)此藥的
土壤污染水稻, 所以經(jīng)?？梢栽诖竺字袡z出。大米中
菊酯和有機(jī)氯的檢測(cè)有氣相色譜法(GC)、液相色譜法
(HPLC) 、液質(zhì)聯(lián)用法(LC-MS-MS) 和氣質(zhì)聯(lián)用法
(GC-MS)。凈化和提取則采用固相萃取(SPE)、固相
微萃取(SPME)、凝膠滲透色譜(GPC)、液液萃取(LLE)
以及QuEChERS 法。氣質(zhì)聯(lián)用儀和液質(zhì)聯(lián)用儀可以
同時(shí)檢測(cè)幾十種甚至上百種農(nóng)藥, 但由于價(jià)格昂貴、
操作復(fù)雜, 在日常檢測(cè)中很少采用。液液萃取消耗大
量有機(jī)溶劑既不環(huán)保也不節(jié)儉。GPC 只能去除油脂
和色素類雜質(zhì)對(duì)于大米基質(zhì)中其它內(nèi)源性雜質(zhì)則沒(méi)
什么作用。固相萃取凈化效果很好但效率不高、耗時(shí)
長(zhǎng)、所需溶劑多[3,4]。目前實(shí)驗(yàn)室日常對(duì)于大米中菊
酯類農(nóng)藥的檢測(cè)多采用的是GB/T 5009.110-2003[5],
用乙腈提取氧化鋁小柱凈化氣相色譜儀ECD 檢測(cè)器
檢測(cè)。有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測(cè)多采用的是GB/T
5009.146-2008[6], 用乙腈提取弗羅里硅土小柱凈化
氣相色譜儀ECD 檢測(cè)器檢測(cè)。2003 年美國(guó)科學(xué)家發(fā)
明了一種取代了固相萃取小柱提取凈化的新的樣品
前處理技術(shù)-QuEChERS 方法[7]。經(jīng)過(guò)十多年的發(fā)展,
該法已經(jīng)在世界各國(guó)得到了廣泛的應(yīng)用, 2006 年歐
盟委員會(huì)制定了相應(yīng)的SANCO 操作指南[8]。我國(guó)也
已經(jīng)有了采用此法的標(biāo)準(zhǔn): NY/T1380-2007[9]。
目前, 有超過(guò)200 種農(nóng)藥殘留可用QuEChERS
方法分析, 其中包括含脂肪的體系[10]。在糧谷、蔬菜、
水果、魚肉、蜂蜜、枸杞、茶葉、牛奶、葡萄酒、土
壤中農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)的樣品前處理過(guò)程中都有廣泛
的應(yīng)用[11-19] , 在糧谷中的應(yīng)用報(bào)道不是很多, 主要
是因?yàn)镼uEChERS 法最初是為含水率大于75%的樣
品(多為蔬菜水果)所設(shè)計(jì)。本研究采取針對(duì)大米樣品
的特點(diǎn)優(yōu)化QuEChERS 方法中各吸附劑的種類及配
比, 同時(shí)一次性提取凈化大米中28 種菊酯及有機(jī)氯
類農(nóng)藥后采用氣相色譜ECD 檢測(cè), 建立一套環(huán)保、
低廉、簡(jiǎn)便、高效的檢測(cè)大米中28 種農(nóng)藥的方法。
2 材料與方法
2.1 材料與試劑
材料: 大米(黑龍江五常當(dāng)年新米); C18 固相分散
凈化劑(60 μm, 美國(guó)安捷倫公司); PSA 固相分散凈化
劑(40 μm, 美國(guó)安捷倫公司); 硫酸鎂(分析純); 氯化
鈉(分析純)。聚四氟乙烯離心管50 mL 和2 mL。
試劑: 乙腈 (色譜純, 美國(guó)Fisher 公司); 28 種農(nóng)
藥標(biāo)準(zhǔn)品: 純度92.1 %~99.9 %(均購(gòu)自德國(guó)Dr.公
司)。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制: 分別準(zhǔn)確稱取28 種農(nóng)藥
(精確到0.1 mg)的標(biāo)準(zhǔn)品, 用正己烷溶解配制成質(zhì)量
濃度均為1000 μg/mL 的單標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液, 4 ℃冰箱中
避光保存。
標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制: 根據(jù)檢測(cè)要求用正己烷將
儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋, 將28 種農(nóng)藥共分3 組, 其中氟丙
菊酯、氰氟草酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴
氰菊酯為第1 組, 配制質(zhì)量濃度分別為0.1、0.5、1.0、
1.5、2.0 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液, 供作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
七氟菊酯、腐霉利、聯(lián)苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟
氯氰菊酯、氟胺氰菊酯為第2 組; 16 種有機(jī)氯農(nóng)藥
為第3 組。分別配制質(zhì)量濃度分別為0.02、0.05、
0.10、0.20、0.50 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液, 供作標(biāo)
準(zhǔn)曲線。
80 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第 6 卷
2.2 儀器與設(shè)備
氣相色譜儀(微池ECD)6890(美國(guó)安捷倫公司);
電子天平(AE260, 瑞士梅特勒公司); 離心機(jī)(Z-323k,
德國(guó)赫默公司); 離心機(jī)(1-14, 美國(guó)西格瑪公司) ; 渦
旋混合器(MS3, 美國(guó)IKA 公司)。
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
2.3.1 色譜條件和質(zhì)譜條件
擬蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥氣相色譜條件: 色譜柱: HP-35
石英毛細(xì)管柱(30 m × 0.32 mm, 25 μm); 載氣: 氮?dú)?
純度≥99.99 %, 流速1.8 mL/min; 色譜柱溫度:
100 ℃保持1 min, 以30 ℃/min 上升至280 ℃, 保
持15 min; 檢測(cè)器溫度: 300 ℃ ; 進(jìn)樣口溫度:
250 ℃; 進(jìn)樣量: 1 μL; 進(jìn)樣方式: 不分流進(jìn)樣。
有機(jī)氯類農(nóng)藥氣相色譜條件: 色譜柱: HP-5 石
英毛細(xì)管柱(30 m × 0.32 mm, 0.25 μm); 載氣: 氮?dú)?
純度≥99.99 %, 流速1.5 mL/min; 色譜柱溫度:
80 ℃保持1 min, 以30 ℃/min 上升至280 ℃, 保持
3 min; 檢測(cè)器溫度: 300 ℃; 進(jìn)樣口溫度: 250 ℃;
進(jìn)樣量: 1 μL; 進(jìn)樣方式: 不分流進(jìn)樣。
2.3.2 樣品處理
分別稱取 5 g 經(jīng)均質(zhì)器搗碎的大米樣品, 置于50
mL 的離心管中, 加入12 mL 去離子水混合均勻, 加
10 mL 乙腈, 渦旋混合2 min, 加入4 g 無(wú)水硫酸鎂和
1 g 氯化鈉后再次渦旋混合2 min, 然后于4000 r/min
下離心5 min。
2.3.3 樣品凈化
取上清液1 mL 置于預(yù)先裝有150 mg 硫酸鎂、
25 mg PSA、25 mg C18 的2 mL 的離心管中, 渦旋混
合2 min, 然后于4 ℃ 5000 r/min 下離心5 min。上
清液裝入自動(dòng)進(jìn)樣瓶中, 待氣相色譜檢測(cè)。
3 結(jié)果與分析
3.1 提取溶劑的選擇
因?yàn)镼uEChERS 法最初是為含水率大于75%的
樣品(多為蔬菜水果)所設(shè)計(jì)。本研究采取針對(duì)大米
樣品含水率低(當(dāng)年新米含水率18%左右)的特點(diǎn),
采取補(bǔ)水還原的方法加入去離子水將樣品的含水率
模擬至大致75%(5 g 樣品+12 mL 水) 以適合
QuEChERS 法。
GB/T 5009.110-2003 和GB/T 5009.146-2008 法
中用來(lái)提取大米的溶劑是石油醚, 石油醚具有毒性
小、易揮發(fā)、脂溶性強(qiáng)、極性弱的特點(diǎn)。本研究的有
機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥是弱極性到中等極性的農(nóng)藥, 而
大米是含有大量淀粉、蛋白質(zhì)和脂肪的樣品。乙腈作
為最適合萃取寬范圍極性農(nóng)藥多殘留物的溶劑, 用
其提取可避免基質(zhì)中的蠟質(zhì)、脂肪和一些親脂性色素
的干擾, 還兼具沉淀蛋白的作用, 所以大大減少了提
取液中的雜質(zhì)。而QuEChERS 法又沒(méi)有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的
步驟, 且乙腈消耗量小、又在密閉系統(tǒng)中操作, 其毒
性可以忽略不計(jì), 所以綜合考慮最后選取乙腈作為
最佳提取溶劑。
3.2 QuEChERS 吸附劑的選擇和優(yōu)化
QuEChERS 的吸附劑主要為弗羅里硅土、中性
氧化鋁、活性炭、PSA、C18、無(wú)水硫酸鎂、氯化鈉、
緩沖劑等粉末。弗羅里硅土、中性氧化鋁作為強(qiáng)極性
吸附劑, 無(wú)法去除提取液中的脂類、糖類雜質(zhì), 活性
炭通常作為去除蔬菜水果提取液中的色素成分, 特
別是胡蘿卜素, 但是對(duì)平面結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥化合物具有
強(qiáng)烈的吸附作用[20,21]。PSA 能夠清除許多極性基質(zhì)成
分, 如來(lái)自樣品共萃取物中的脂肪酸、某些極性親脂
性色素和糖類, 而對(duì)農(nóng)藥殘留物無(wú)吸附作用。所以對(duì)
于大米這樣含有大量淀粉、蛋白質(zhì)和脂肪的樣品是最
合適的。加入C18 可以去除多余的影響分析的油脂、
糖類等親脂性雜質(zhì), 對(duì)PSA 是較好的補(bǔ)充。無(wú)水硫
酸鎂是吸水劑, 在吸水的同時(shí)放熱, 使得萃取液的溫
度更適合農(nóng)藥的萃取。氯化鈉在水相與有機(jī)相萃取時(shí)
起鹽析作用, 增加萃取效率但沒(méi)有除水作用。緩沖劑
是在樣品中存有敏感性農(nóng)藥時(shí), 為了最大程度地降
低堿性敏感農(nóng)藥殘留物的降解, 以提高其回收率而
加入的一種保護(hù)劑。
最后選取無(wú)水硫酸鎂、PSA、C18 作為本法的吸
附劑, 根據(jù)秤樣量確定3 種吸附劑的量為150 mg:25
mg:25 mg。
經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定檢測(cè)譜圖見(jiàn)圖1~4。
3.3 方法學(xué)驗(yàn)證
3.3.1 線性關(guān)系
取不同濃度的 28 種擬除蟲(chóng)菊酯類和有機(jī)氯類農(nóng)
藥標(biāo)準(zhǔn)溶液混標(biāo), 進(jìn)樣濃度為0.01~0.50 μg/mL, 即
相當(dāng)于檢測(cè)樣品0.01~0.50 mg/kg, 以各個(gè)組分的峰
面積(Y)相對(duì)的質(zhì)量濃度(X)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,
待測(cè)物質(zhì)在0.01~2.00 μg/mL 范圍內(nèi)呈良好的線性
關(guān)系(r 為0.9735~0.9991), 可以滿足定量分析的
需要。
第1 期董偉峰, 等: QuEChERS-氣相色譜法檢測(cè)大米中28 種農(nóng)藥殘留量 81
圖1 樣品(大米)空白
Fig. 1 Sample (rice) blank
圖 2 大米中添加12 種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖(添加水平0.1 mg/kg)
Fig. 2 Gas chromatography of rice with 12 kinds of pyrethroid standard solution (0.1 mg/kg)
1: 氟丙菊酯; 2: 氰氟草酯; 3: 氯菊酯; 4: 氯氰菊酯; 5: 氰戊菊酯; 6: 溴氰菊酯; 7: 七氟菊酯 8: 腐霉利;
9: 聯(lián)苯菊酯; 10: 三氟氯氰菊酯; 11: 氟氯氰菊酯; 12: 氟胺氰菊酯
82 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第 6 卷
圖 3 樣品(大米)空白
Fig. 3 Sample(rice) blank
圖 4 大米中添加16 種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖(添加水平0.01mg/kg)
Fig.4 Gas chromatography of rice with 16 kinds of organic chlorine pesticide standard solution (0.01 mg/kg)
1: α-六六六; 2: 六氯苯; 3: γ-六六六; 4: 五氯硝基苯; 5: δ-六六六; 6: 七氯; 7: 艾氏劑; 8: 環(huán)氧七氯; 9: 1,2,3 氯丹; 10: α-硫丹;
11: p,p’- DDE; 12: 狄氏劑; 13: 異狄氏劑; 14、15: p,p’- DDD、β-硫丹; 16: p,p’- DDT
3.3.2 回收率、精密度和檢測(cè)低限
在空白大米樣品中添加不同水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶
液, 按照本文2.3.2 步驟進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn), 每個(gè)添加
濃度平行重復(fù)6 次, 測(cè)定精密度, 結(jié)果顯示28 種農(nóng)藥
加標(biāo)回收率為71.1%~116.8%, 精密度為4.1%~
15.2%?；厥章屎途芏染鶟M足檢測(cè)要求。在0.01
mg/kg 的添加水平上, 有22 種農(nóng)藥的儀器信噪比均
大于10, 確定該方法的檢測(cè)低限可達(dá)0.01 mg/kg。在
0.1 mg/kg 的添加水平上, 有6 種農(nóng)藥(氟丙菊酯、
氰氟草酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰
菊酯)的儀器信噪比均大于10, 確定該方法的檢測(cè)
低限可達(dá)0.1 mg/kg。可滿足日常進(jìn)出口檢驗(yàn)工作的
需要。
4 結(jié) 論
本研究建立了大米中 28 種農(nóng)藥的QuEChERS第
1 期董偉峰, 等: QuEChERS-氣相色譜法檢測(cè)大米中28 種農(nóng)藥殘留量 83
表 1 線性關(guān)系、相關(guān)系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)加入回收率
Table 1 Linear equations, correlation coefficients and
recoveries of 26 kinds of pesticides in rice
農(nóng)藥相關(guān)
系數(shù)
線性
范圍
添加
水平
平均回
收率
RSD
(μg/mL) (mg/kg) (%, n=6) (%, n=6)
氟丙菊酯
Acrinathrin
0.9887 0. 1~2
0.1 99.9 11.2
0.5 105.6 10.4
1.0 103.3 9.6
氰氟草酯
Cyhalofop-butyl
0.9789 0.1~2
0.1 111.2 6.5
0.5 103.9 7.3
1.0 99.1 4.1
氯菊酯(Ⅰ、Ⅱ)
Permethrin
0.9952 0.1~2
0.1 105.5 7.8
0.5 98.4 8.5
1.0 99.6 6.8
氯氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)
Cypermethrin
0.9965 0.1~2
0.1 115.2 12.4
0.5 97.7 9.8
1.0 101.5 8.1
氰戊菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Fenvalerate
0.9965 0.1~2
0.1 91.7 6.9
0.5 97.7 8.9
1.0 100.1 7.8
溴氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Deltamethrin
0.9876 0.1~2
0.1 92.2 11.8
0.5 102.8 9.7
1.0 99.5 14.1
七氟菊酯
Tefluthrin
0.9991 0.02~0.5
0.01 88.3 12.6
0.05 101.1 9.9
0.1 91.2 10.5
腐霉利
Procymidone
0.9962 0.02~0.5
0.01 77.6 11.8
0.05 92.2 9.7
0.1 83.1 8.3
聯(lián)苯菊酯
Bifenthrin
0.9863 0.02~0.5
0.01 89.4 13.4
0.05 93.3 11.6
0.1 87.6 9.3
三氟氯氰菊酯
Cyhalothrin
0.9963 0.02~0.5
0.01 94.6 6.8
0.05 98.4 8.5
0.1 100.8 7.7
氟氯氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)
Cyfluthrin
0.9869 0.02~0.5
0.01 114.6 12.8
0.05 105.7 9.5
0.1 102.7 10.6
氟胺氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Fluvalinate
0.9833 0.02~0.5
0.01 116.8 15.2
0.05 108.6 13.6
0.1 100.9 9.6
α-六六六
α-BHC
0.9954 0.01~0.5
0.01 95.8 5.8
0.05 97.8 7.9
0.1 100.6 8.2
六氯苯
hexachlorobenzene
0.9735 0.01~0.5
0.01 78.6 11.6
0.05 82.5 10.4
0.1 87.1 10.7
續(xù)表1
農(nóng)藥
相關(guān)
系數(shù)
線性
范圍
添加
水平
平均回
收率
RSD
(μg/mL) (mg/kg) (%, n=6) (%, n=6)
γ-六六六
γ-BHC
0.9826 0.01~0.5
0.01 72.4 8.4
0.05 79.2 8.8
0.1 80.5 7.5
五氯硝基苯
Quintozene
0.9972 0.01~0.5
0.01 117.3 9.2
0.05 110.7 8.6
0.1 105.3 8.8
δ-六六六
δ-BHC
0.9991 0.01~0.5
0.01 110.3 7.6
0.05 105.8 6.3
0.1 99.5 8.5
七氯
Heptachlor
0.9819 0.01~0.5
0.01 71.1 9.1
0.05 83.6 6.5
0.1 85.1 11.7
艾氏劑
Aldrin
0.9931 0.01~0.5
0.01 88.8 4.7
0.05 93.6 7.1
0.1 96.9 8.5
環(huán)氧七氯
Heptachlor epoxide
0.9894 0.01~0.5
0.01 89.6 5.6
0.05 95.3 6.8
0.1 87.9 7.5
氯丹-1,2,3
Chlordane
0.9952 0.01~0.5
0.01 83.2 7.7
0.05 88.6 8.1
0.1 90.4 7.1
α-硫丹
α-Endosulfan
0.9991 0.01~0.5
0.01 82.7 9.3
0.05 88.4 11.2
0.1 94.7 10.4
p,p'-滴滴伊
p,p'-DDE
0.9798 0.01~0.5
0.01 89.6 8.7
0.05 95.7 11.5
0.1 96.2 12.3
狄氏劑
Dieldrin
0.9917 0.01~0.5
0.01 98.8 6.6
0.05 105.2 6.9
0.1 89.6 8.4
異狄氏劑
Endrin
0.9941 0.01~0.5
0.01 78.5 6.8
0.05 83.6 8.5
0.1 90.4 7.9
p,p'-滴滴滴
p,p'-DDD
0.9911 0.01~0.5
0.01 105.5 13.1
0.05 100.7 12.4
0.1 108.5 9.9
β-硫丹
β-Endosulfan
0.9862 0.01~0.5
0.01 105.5 13.1
0.05 100.7 12.4
0.1 108.5 9.9
p,p'-滴滴涕
p,p'-DDT
0.9975 0.01~0.5
0.01 72.5 13.5
0.05 79.4 12.4
0.1 84.6 9.6
84 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第 6 卷
氣相色譜檢測(cè)方法。采取補(bǔ)水還原的方法加入去離子
水, 將含水率低的大米樣品的含水率模擬至約75%,
選取無(wú)水硫酸鎂、PSA、C18 作為吸附劑, 3 種吸附
劑的量為150 mg:25 mg:25 mg。提取凈化后的大米經(jīng)
氣相色譜ECD 檢測(cè), 28 種農(nóng)藥的檢出限、回收率、
精密度均令人滿意, 完全可滿足日常進(jìn)出口大米農(nóng)
殘檢驗(yàn)工作。此法同其他方法相比具有節(jié)能環(huán)保、操
作簡(jiǎn)單、節(jié)約成本、省時(shí)高效的特點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1] FAO: 2014 年中國(guó)稻米產(chǎn)量將增至20744 億噸[J]. 糧油加工
(電子版), 2014, 7: 89?89.
FAO: 2014 China's rice production will increase to 2.0744
trillion tons [J]. Oils Proc (Electron Ed), 2014, 7: 89?89.
[2] 趙祥梅, 董英, 王和生, 等. QUECHERS-氣-質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)
大米中 12 種農(nóng)藥殘留物[J]. 中國(guó)食品學(xué)報(bào), 2010, 10(2):
214?220.
Zhao XM, Dong Y, Wang HS, et al. 12 kinds of QUECHERSGC-
MS detection of pesticide residues in rice [J]. J Chin Inst
Food Sci Technol, 2010, 10 (2): 214?220.
[3] 劉亞偉, 董一威, 孫寶利, 等. QUECHERS 在食品中農(nóng)藥多殘
留檢測(cè)的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 食品科學(xué), 2009, 30(9): 285?289.
Liu YW Dong YW, Sun BL, et al. Applied research and other
QUECHERS residual pesticide in food testing progress [J]. Food
Sci, 2009, 30 (9): 285?289.
[4] 蘇明明, 董振霖, 徐靜, 等. QUECHERS 法聯(lián)合在線凝膠過(guò)濾
色譜-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法快速測(cè)定魚肉中16 種農(nóng)藥殘留量
[J]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào), 2014, 5(6): 1757?1764.
Su MM, DONG ZL, Xu J, et al. Determination of pesticide
residues in fish by application of QuEChERS method coupled
with online gel permeation chromatography-gas chromatography
mass spectrometry [J]. J Food Saf Qual, 2014, 5 (6): 1757?1764.
[5] GB/T 5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯氰戊菊酯和溴
氰菊酯殘留量的測(cè)定[S].
GB/T 5009.110-2003 Determination of cypermethrin fenvalerate
and deltamethrin residues in food plants [S].
[6] GB/T 5009.146-2008 植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)
藥多種殘留量的測(cè)定[S].
GB/T 5009.146-2008 Determination of organochlorine and
pyrethroid pesticide multiresidues in food plants [S].
[7] Anastassiades M, Lehotay SJ, Stajnbaher D, et al. Fast and easy
multiresidue method employing acetonitrile extraction/
partitioning and “dispersive solid-phase extraction”for the
determination of pesticide residues in produce [J]. J AOAC Int,
2003, 86(2): 412?431.
[8] CEN/TC 275, N 236, Draft. Food of plant origin-Determination
of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/(MS)
following acetonitrile extraction/partitioning and cleanup by
dispersive SPE-QuEChERS-method [S]. European Committee
for Standardization, 2006.
[9] NY/T1380-2007 蔬菜水果中51 種農(nóng)藥多殘留的測(cè)定氣相色
譜-質(zhì)譜法[S].
NY/T1380-2007 51 kinds of pesticide residues in vegetables and
fruits was determined by gas chromatography - mass
spectrometry [S].
[10] 趙祥梅, 董英, 王和生. QUECHERS 法在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留物
檢測(cè)中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2008, 18(5):
952?954.
Zhao XM, Dong Y, Wang HS. Progress in application of
QUECHERS method in the detection of pesticide residues in
agricultural products in the Chinese [J]. J Health Lab Technol,
2008, 18(5): 952?954.
[11] 楊永壇, 陳士恒, 史曉梅, 等. 氣相色譜法快速測(cè)定茶葉中有
機(jī)氯, 擬除蟲(chóng)菊酯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)
學(xué)報(bào), 2014, 5(8): 2500?2511.
Yang YT, Chen SH, Shi XM, et al. Rapid determination of tea
organochlorine, pyrethroid and organophosphate [J]. J Food Saf
Qual, 2014, 5 (8): 2500?2511.
[12] 董靜, 宮小明, 張立, 等. QUECHERS-高效液相色譜法同時(shí)
檢測(cè)動(dòng)物組織中的克球酚,地克珠利和磺胺類藥物殘留量[J].
中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2008, 18(1): 26?28.
Dong J, Gong XM, Zhang L, et al. The simultaneous detection of
clopidol in animal tissues by QUECHERS- by high performance
liquid chromatography [J]. J Health Lab Technol, 2008,18 (1):
26?28.
[13] 李莉, 江樹(shù)人, 潘燦平, 等. 分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜方
法快速凈化測(cè)定枸杞中12 種農(nóng)藥殘留[J]. 農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào), 2006,
8(4): 371?374.
Li L, Jiang SR, Pan CP, et al. Dispersive solid phase extraction -
gas chromatography - mass spectrometry method for the rapid
purification determination of 12 pesticide residues in lycium
barbarum [J]. J Pestic Sci, 2006, 8 (4): 371?374.
[14] 李文丹, 章虎, 鄭燦燦, 等. 氣相色譜法簡(jiǎn)便快速測(cè)定大米中
21 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J]. 浙江農(nóng)業(yè)科學(xué), 2010, 6:
1362?1367.
Li WD, Zhang H, Zheng CC, et al. Gas chromatography method
is simple and rapid determination of the amount of 21 kinds of
organophosphorus pesticide residue in rice [J]. Zhejiang Agr Sci,
第1 期董偉峰, 等: QuEChERS-氣相色譜法檢測(cè)大米中28 種農(nóng)藥殘留量 85
2010, 6: 1362?1367.
[15] 陳舒舒, 許凱, 徐彥軍, 等. 蜂蜜中氯霉素殘留的檢測(cè)及凈化
方法研究[J]. 安全與環(huán)境學(xué)報(bào), 2006, 6(2): 92?95.
Chen SS, Xu K, Xu YJ, et al. The detection of chloramphenicol
residues in honey and purification method of [J]. J Safe Environ,
2006, 6 (2): 92?95.
[16] 張毅, 岳振峰, 藍(lán)芳, 等. 分散固相萃取凈化與液相色譜/串聯(lián)
質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中8 類禁用藥物殘留[J]. 分析化學(xué), 2012,
40(5): 724?729.
Zhang Yi, Yue ZF, Lan F, et al. Dispersive solid phase extraction
and liquid chromatography/ tandem mass spectrometry
determination of milk in the 8 types of prohibited drugs residue
[J]. Chem Anal, 2012, 40 (5): 724?729.
[17] 申秀麗, 孫寶利, 董一威, 等. QUECHERS-GC/ECD 法分析土
壤中殘留有機(jī)氯農(nóng)藥[J]. 現(xiàn)代科學(xué)儀器, 2009, 1(2): 84?87.
Shen XL, Sun BL, Dong YW, et al. QUECHERS-GC/ECD
method for analysis of organochlorine pesticide residues in soil
[J]. Mod Sci Instrum, 2009, 1(2): 84?87.
[18] 羅輝泰, 黃曉蘭, 吳惠勤, 等. QuEChERS/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜
法同時(shí)測(cè)定魚肉中30 種激素類及氯霉素類藥物殘留[J]. 分析
測(cè)試學(xué)報(bào), 2011, 30(12):1329?1337.
Luo HT, Huang XL, Wu HQ, et al. The simultaneous
determination of 30 kinds of hormones and chloramphenicols
residues in fish by liquid chromatography tandem mass
spectrometry (QuEChERS) [J]. J Instrum Anal, 2011, 30(12):
1329?1337.
[19] 謝建軍, 李菊, 陳捷, 等. 固相分散萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
法測(cè)定葡萄酒中43 種農(nóng)藥殘留量[J]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào),
2014, 5(8): 2488?2494.
Xie JJ, Li J, Chen J, et al. Dispersive solid phase extraction and
gas chromatography - mass spectrometry for determination of 43
pesticide residues in wine [J]. J Food Saf Qual, 2014, 5 (8):
2488?2494.
[20] Angelika W, Marek B. Determination of pesticide residues in
food matrices using the QuEChERS methodology [J]. Food
Chem, 2011, 125(3): 803?812.
[21] Steven JL, Kyung AS, Hyeyoung K, et al. Comparison of
QuEChERS sample preparation methods for the analysis of
pesticide residues in fruits and vegetables [J]. J Chromatogr A,
2010, 1217(16): 2548?2560.
(責(zé)任編輯: 張宏梁)
作者簡(jiǎn)介
董偉峰, 碩士, 高級(jí)工程師, 主要研
究方向?yàn)槭称钒踩c檢驗(yàn)檢疫安全。
E-mail: dwf521@163.com
曹際娟, 博士, 研究員, 主要研究方
向?yàn)槭称钒踩c檢驗(yàn)檢疫安全
E-mail: cjj0909@163.com

網(wǎng)友評(píng)論 more

食品安全論文最新內(nèi)容

06-23